汽车玻璃油墨用无铅低熔点玻璃的研究与制备

采用高温熔融法制备了R_(2)O-Bi_(2)O_(3)-B_(2)O_(3)-SiO_(2)系无铅低熔点玻璃,并将其应用于汽车玻璃油墨,重点研究了组成对玻璃结构、热学性能和耐酸性能的影响规律。结果表明,随着Bi_(2)O_(3)/B_(2)O_(3)和Bi_(2)O_(3)/SiO_(2)的增加,[BO_(3)]和[BiO_(3)]三角体结构单元数量逐渐减少,[SiO_(4)]和[BO_(4)]四面体结构单元数量逐渐增多,玻璃的网络结构增强。当碱金属氧化物总量为15%(摩尔分数)时,双碱玻璃的热膨胀系数α_(25~320℃)、转变温度T_(g)和软化温度T_(f)比单碱玻璃的小,耐酸质量损失率D_(r)更低。当n(Li_(2)O)∶n(Na_(2)O)=1∶1时,双碱玻璃的α_(25~320℃)为9.35×10^(-6)℃^(-1),T_(g)值降低至439.8℃,T_(f)值为481.7℃,D_(r)值为0.00670 g/cm^(2)。将其应用于汽车玻璃油墨,烧结后的油墨具有良好的附着力、黑度、遮盖率和光泽度。

高膨胀系数封接玻璃的研究进展

封接玻璃是一种用于连接、密封同种或异种材料的特种玻璃。近年来多种类、高质量金属间封接需求递增,要求开发更高膨胀系数的封接玻璃。详细介绍了线膨胀系数高于90×10^(-7)℃^(-1)的封接玻璃的国内外研究现状,分析了高膨胀系数封接玻璃的发展趋势。无铅结晶型封接玻璃可以达到更高的线膨胀系数,足以适配常用金属,无铅封接玻璃综合性能不亚于含铅封接玻璃,能够实现对含铅封接玻璃的替代,具有更大的发展优势。

钢化真空玻璃封接工艺及封接接头性能研究

用自主研发的Sn-0.3Ag-0.7Cu-0.6Ga-0.8Sb低Ag无铅焊料对覆Ag玻璃基板进行真空封接。封接温度为270、280、290、300℃,保温时间为15、20、25、30 min。通过剪切强度测试、气密性测试、扫描电镜观察及EDS能谱分析对钢化真空玻璃封接接头的性能与组织进行分析。结果表明:封接接头依靠焊料合金中的Sn与Ag层中的Ag相互扩散形成冶金结合。封接接头剪切强度随封接温度上升、保温时间延长先增后降,封接温度为290℃、保温20 min时,接头剪切强度最高,为14.01 MPa,此时接头内部的IMC层组织厚度适中,分布均匀,接头断裂位置位于Ag层与玻璃结合部位,封接接头气密性在该封接工艺下达到最佳,为1×10^(-9)Pa·m^(3)/s。

无铅银浆烧结工艺与导电性能研究

制备了无铅低温玻璃粉,将其与银粉和有机载体混合配制成无铅导电银浆并烧结。通过SEM和EDX观察浆料烧结银膜的形貌并进行成分分析,用四探针测试仪测量烧结银膜的电阻率,讨论了浆料成分配比、烧结时间、烧结温度等方面对银膜导电性能的影响。确定了无铅导电银浆的最佳配比为:质量分数w(银粉)72%,w(玻璃粉)3%和w(有机载体)25%,最佳烧结温度为580℃,最佳保温时间为5min。

无铅玻璃研制的进展

阐述了无铅玻璃包括晶质玻璃、电子玻璃、电真空玻璃、焊料玻璃、微晶玻璃焊料的成分、性质、制造过程,指出目前存在的问题和今后发展的方向。

PbO系玻璃的改进及Bi_2O_3系封接玻璃的研制

以氧化铅或氧化铋、氧化钙、硼酸、硫酸锌、二氧化硅和氧化镁为原料。通过高温熔融和微晶化，成功地制备出具有低熔点高膨胀系数的PbO系统微晶封接玻璃和Bi2O3系统微晶封接玻璃．分别用X射线衍射分析（XRD）、光学显微镜、热膨胀系数分析（DIL）和差热曲线分析（DTA）等方法对样品或原料混合物进行表征，分别讨论了PbO系统和Bi2O3系统微晶封接玻璃在制备工艺过程中对样品性能产生影响的主要因素．结果表明：Bi2O3系统和PbO系统都能形成玻璃；都可微晶化;PbO系微晶封接玻璃的熔化温度为365℃，最佳微晶化温度和时间分别为350～400℃和2h，膨胀系数为12．68×10^-6／V；Bi2O3系微晶封接玻璃的熔化温度为460℃，最佳微晶化温度和时间分别为440～500℃和2h，膨胀系数为12．06×10^-6／℃．

电子浆料用Bi_2O_3-B_2O_3系无铅玻璃粉性能研究

采用高温熔融水淬的方法,制备了w(Bi2O3)为50%～65%,w(B2O3)为25%～40%的Sb2O3掺杂Bi2O3-B2O3系玻璃粉体,研究了Bi2O3和B2O3含量对所制玻璃的玻璃转变温度tg、软化温度tf、线膨胀系数αl以及电阻率ρ等的影响。结果表明,随着w(Bi2O3)的增加,玻璃的tf缓慢下降并维持在490℃左右,熔封温度为550～600℃,αl从62.3×10–7/℃上升至69.1×10–7/℃;在80～200℃,玻璃的ρ为1011～1013Ω·cm。

无铅磷酸盐封接玻璃的最新进展

分析了传统铅基封接玻璃对环境的影响,综述了无铅磷酸盐封接玻璃的特点、组成和制备、基本结构与性能及其研究方法,讨论了组成对结构和性能的影响。指出当前研究存在的问题,对这类新型封接玻璃的应用前景进行了预测。

Te-Bi玻璃对晶体硅太阳能电池正银电极性能的影响

正银浆料是晶体硅太阳能电池金属化的关键材料,环保型浆料是正银电极的主要发展方向之一。通过正交实验方法,研究了不同配方和组分的Te-Bi玻璃对正银电极性能的影响。用TGA-DSC分析了Te-Bi玻璃和正银浆料的热处理特性,用SEM分析了Ag-Si界面处银微晶的分布和大小,利用隧道电流模型分析了玻璃对正银电极性能的影响规律。结果表明:Te O_2含量45wt%,Bi_2O_3含量36wt%的Z7玻璃,其T_g为379.07℃,对应的正银浆料在612.8℃出现吸热反应,同时发生失重(–0.16%),制作的多晶硅电池效率达到16.87%,电极的附着力达到4.35 N。

银电子浆料用无铅玻璃的研制

研究了以B2O3、SiO2、Bi2O3、ZnO、Al2O3为基础成分,以BaO、MgO、Na2O等多种氧化物为辅助成分替代银电子浆料粘结相中的PbO。根据银电子浆料的不同用途,研究分析了BaO、MgO、Na2O等助熔剂对玻璃体系软化温度(Tg)和热膨胀系数(α)的影响。研制出了中、低温银浆用的Tg为420℃、α为11.8×10-6℃和高温银浆用的Tg为700℃、α为1.9×10-6℃的2种无铅玻璃。用该玻璃制备出的银电子浆料电性能优良,能满足特定电极的应用要求。

电真空玻璃的研究现状及进展

电真空玻璃是制造电真空器件的主要材料之一,它广泛应用于真空电子技术、微电子技术、激光和红外技术、电光源、高能物理等方面,在宇航、能源、汽车及化学工业等领域发挥着越来越重要的作用。本文对电真空玻璃的性能及组成与制备工艺作了较为详细的介绍,预测了电真空玻璃的发展方向。

新型苯并噁嗪树脂基覆铜板基板的研制

以4,4′-二胺基二苯甲烷、甲醛及双酚F为原料,苯酚为封端剂合成苯并噁嗪树脂,用其浸渍KH560处理的平纹玻璃布,制备了苯并噁嗪玻璃布层压板。测试结果表明,该苯并噁嗪树脂体系5%的热失重温度为410.4℃,800℃残炭为63.60%,用DMA方法测得其玻璃化转变温度(Tg)为238.5℃,制得玻璃布层压板具有优良的热稳定性和耐热性。常态下,该层压板的弯曲强度纵向为835.3MPa;横向为552.3MPa。表面电阻率体积电阻率分别为8.7×1014Ω和1.5×1013Ω.m。同时该层压板的耐锡焊性能在288℃锡浴中起泡时间大于60s,阻燃性能达到UL94-VI级。

ZnO-B_2O_3-P_2O_5低熔点玻璃的性能和结构

以ZnO-B2O3-P2O5为基础,添加少量金属氧化物制备低熔点玻璃,研究了P2O5对该玻璃系统的影响。结果表明:热膨胀系数α、玻璃转变温度tg随P2O5的增加先增大继而减小,转折点在x(P2O5)=43%附近,即α约为93×10–7/℃,tg约为415℃。并通过红外和拉曼光谱对玻璃的结构进行了分析。

绿色无铅低熔点封接玻璃研究进展

传统的封接玻璃由于含有重金属元素铅,对环境和人类健康有着极大的损害,目前已经被世界各国限制使用或者禁止使用,因此,低熔点封接玻璃的无铅化将会是今后的主要发展方向。本文以低熔点封接玻璃的无铅化为出发点,归纳总结低熔点封接玻璃的主要性能。首先介绍了包括磷酸盐玻璃,钒酸盐、硼酸盐、铋酸盐玻璃在内的低熔点封接玻璃的组成、结构特点、性能以及研究现状。其次,提出了封接玻璃的封接低温化和无铅化的发展方向。最后,针对低熔点封接玻璃研究中存在的不足,对玻璃粉添加颗粒进行复合改性、加强玻璃理论研究、研发制备新工艺,是今后研究应该着力的突破点。

无铅玻璃的发展与应用

简要阐述了铅污染的危害性,从日用玻璃和电子玻璃2方面论述世界针对铅污染的政策、法规。并指出了我国在日用玻璃和电子玻璃2方面的发展状况,进而着重讲述目前国内外在无铅玻璃方面采取的措施、进展和发展趋势。

P_2O_5-V_2O_5-B_2O_3-ZnO系无铅低熔电子封接玻璃的性能

研究了P2O5-V2O5-B2O3-ZnO系无铅封接材料,考察了V2O5和B2O3含量对低熔玻璃软化温度、热膨胀系数及热稳定性的影响.结果表明,玻璃的软化点随V2O5含量增加而降低,提高B2O3含量使软化温度先升高后降低,出现硼反常现象.当V2O5和B2O3摩尔含量为15%和8%时,低熔玻璃的软化温度、热膨胀系数及热稳定性能满足低温封接要求,但化学稳定性较差,而添加少量Al2O3和Fe2O3能明显提高低熔玻璃的化学稳定性.优化组成为26.0P2O5-17.3V2O5-7.7B2O3-45.0ZnO-2.0Al2O3-2.0Fe2O3的玻璃转变温度为340℃,热膨胀系数为7.5×10-6℃-1(25～300℃),在90℃的去离子水中恒温10h,失重为0.63mg/cm2,化学稳定性与传统的含铅封接玻璃相当,综合性能基本满足无铅低熔玻璃的要求.

磷酸盐低熔封接玻璃的无铅化研究

从成本和低温化考虑,磷酸盐低熔封接玻璃最有可能取代商业铅基低熔玻璃。总结了近20年来研究较多的SnO-MO(M=Zn,Mg,Ca)-P2O5、ZnO-Sb2O3-P2O5、Na2O-CuO-P2O5、Na2O-Fe2O3-P2O5、硼磷酸盐和磷酸盐氧氮低熔玻璃系统的玻璃形成范围、制备方法、结构特征、性能参数和应用范围,总结的玻璃性能主要包括化学稳定性、转变温度、软化温度和热膨胀系数;指出硼磷酸盐、Na2O-CuO-P2O5、ZnO-SnO(Sb2O3)-P2O5、铁磷酸盐系统玻璃的化学稳定性基本达到或优于商业铅基低熔封接玻璃,磷酸和硼磷酸盐系统适用于中低温封接,而SnO-ZnO-P2O5和Na2O-CuO-P2O5应用于低温封接仍需解决转变温度大幅浮动、成本高及热膨胀系数等问题。

Bi_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的热性质

研究了Bi2 O3-B2 O3-SiO2 系玻璃的成玻性能、转变温度(Tg)和热膨胀系数(CTE) ,确定了该系统易熔封接玻璃的玻化范围以及玻璃的转变温度和玻璃的热膨胀系数与玻璃组成的关系。

SnO-ZnO-P_2O_5三元系统封接玻璃的研究

给出了SnO ZnO P2O5三元系统(简称SZP系统)玻璃的大致形成区,研究了该系统玻璃的转变温度及软化温度范围内粘度与商用基体材料的膨胀相容性、抗水性能等,并加入合适的填料以调节SZP系统的膨胀性能。该组成设计的SZP玻璃料的抗水性可与含铅封接玻璃相比拟。

SiO_2-Bi_2O_3-ZnO无铅玻璃油墨的制备

制备了软化温度在575℃左右的玻璃油墨用SiO_2-Bi_2O_3-ZnO系无铅玻璃粉,用纽扣实验比较了不同成分玻璃粉的成型流动性,以成玻性能最佳的玻璃粉为原料制备了不同玻璃粉含量的油墨并研究了玻璃粉含量对玻璃油墨成膜性能的影响,最后,用筛选的无铅玻璃油墨按照企业生产工艺制备了汽车后挡玻璃的黑色遮盖层,并与国外品牌荷兰庄信万丰公司的玻璃油墨进行了应用对比。采用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对玻璃粉和玻璃油墨涂层的组织性能进行了表征。试验结果表明,SiO_2-Bi_2O_3-ZnO系玻璃粉成玻性能良好;当玻璃粉含量为60%时,在680℃、保温1.5 min条件下制备了汽车后挡玻璃油墨涂层,适合目前汽车后挡玻璃生产线的工艺要求,油墨形成的玻璃薄膜具有良好的光泽度、耐酸性和抗粘性。