ICP-AES法测定含银铅铋合金锭中7种杂质元素

待测样品加入(1+1)硝酸溶解完全后,通过选择合适的称样量和待测试液稀释比消除铅铋的基体干扰。通过试验选择了分析谱线及其他仪器分析条件,在选定的仪器条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中镍、铜、铁、钴、锌、锑、硒7种杂质元素的分析方法。各元素工作曲线相关系数均大于0.999,同时对各元素进行了方法检出限、样品的精密度和加标回收试验,各元素的相对标准偏差为0.41%~8.57%,回收率为98.0%~106.9%,该方法简便、快速,可以满足含银铅铋合金锭中各杂质元素的测定要求。

铅锭白锈形成机理

采用气体腐蚀、浸渍腐蚀、喷雾腐蚀、干湿交替腐蚀等方法,研究温度、湿度、酸度、水质和气氛等因素对铅锭腐蚀的影响;采用失重分析和X射线衍射等,对铅在各种腐蚀环境中产生的白锈进行研究。研究结果表明:在中性水中铅白锈主要成分为氢氧化铅;在高湿的大气中铅白锈主要成分为碱式碳酸铅;在潮湿含SO2工业大气中铅白锈主要成分为Pb4(CO3)2(SO4)(OH)2,其次为PbSO4;造成铅腐蚀产生白锈的最主要因素是水,其次是高温、高湿以及大气中的O2。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

采用硝酸溶样，在不分离大量铅基体情况下，用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG—AFS）测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法，探讨了PESA用量对测定结果的影响，优化了仪器的工作参数，考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明，PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰，铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0．29ng／mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差（RSD）在0．74％～3．08％（n=5）之间，加标回收率为959／6～108％。

聚环氧琥珀酸掩蔽基体—氢化物发生原子荧光光谱法测定铅锭中砷和汞

采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰。实验表明,0.1g铅锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定。砷和汞的方法检出限分别为0.070μg/L和0.011μg/L。将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.0%～2.0%和1.3%～1.9%之间,加标回收率分别为96%～102%和99%～103%。

铸造铅锭模材料的表面失效机理

为了提高铅锭模的服役寿命,采用模拟铅锭铸造实际工况的方法,对铸渗法制备的石英/灰铸铁基表面复合材料和灰铸铁基材进行了模拟试验。通过SEM、EDS等手段对试验后的试样微观形貌、元素组成进行了分析,重点讨论了试样表面层的失效机理。结果表明:复合材料的失效是由于其自身存在铸造缺陷,在复合层/基材、石英/基体的界面热应力作用下,裂纹萌生,同时,铅液、冷却水、空气的渗入促进裂纹的萌生与扩展;灰铸铁的失效是由于在应力和氧化的协同作用下,表面层内石墨尖端萌生裂纹,并逐渐扩展,造成表层剥落。因此,在铅锭模工况下,造成复合材料失效的因素更多,估计其使用寿命不及灰铸铁基材。这为铅锭模具材料的发展指明了新的方向。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊

研究了待测溶液中介质对测定铊的影响，考查了共存元素的干扰，选择了仪器最佳工作条件，试验了分离铅基体的方法。在优化的试验条件下，方法精密度好，标准加入回收率在98％～103％之间，该方法适合于铅锭中铊的测定。

一种铅锭浇铸自动控制系统的设计与实现

利用STD总线工控机构成铅锭定量浇铸自动控制系统 ,不但可以提高铅锭浇铸的计量精度 ,而且该系统的自动化程度高、操作使用方便、抗干扰能力强 。

光电直读发射光谱法分析铅锭

文章研究了光电直读发射光谱法分析铅锭,选择了合适的分析线与参比线,对冲洗时间、预激发时间、激发时间、精密度、准确度进行了试验。结果表明该方法简单、快速、准确、精密度好。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑锭中砷铅铜铁

制定了一个用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法测定锑锭中砷、铅、铜、铁的分析方法.本法测定结果与化学法结果相吻合,操作简便.加料回收率在96%—101%之间,相对标准偏差为3.5%—8.8%.

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

锌锭样品用盐酸溶解后，在氨性介质中加入Al^3＋，锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后，用盐酸（2＋98）溶解沉淀，氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0．10mol／L的Al^3＋加入量为4．0～5．0mL，共沉淀时间为30min，用10mL 0．1mol／L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al^3＋对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0．001％的锌锭中几种离子的测定，结果满足分析要求。

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。

PLC与触摸屏电铅铸锭机组的电控系统设计与实现

介绍自动化程度高的电铅铸锭机组,研究可编程控制器(PLC)与触摸屏技术在电铅铸锭机组中的应用。电控系统以PLC为核心,触摸屏为可视化操作界面。该系统改变了人工铸锭的传统控制方式,提高了劳动生产力。

铅置换法从氯盐浸出液中回收银的研究

热力学分析表明,从氯盐浸出液中用铅置换银较为有利。试验了置换时间、温度和料液 PH 对银置换率的影响,获得了最宜的置换条件:2～3小时,70～75℃和 PH0.8～1.5。在最宜条件下,在小试和扩大试验中,银的置换率均大于98%,从银泥到制取金属银锭,试验了四种工艺路线,经综合比较,确定以 H_2SO_4-NaCl-NaClO_3转化路线为最佳。银转化成氯化银留于固相,接着进行液固分离;加氨水于固相,溶解氯化银;然后用水合肼处理溶液以还原银;并过滤、干燥沉淀,用碳酸钠和硼砂作熔剂,于1050～1100℃熔炼,得到纯度大于99%的银锭,银的总回收率大于95%。

海昏侯墓出土马蹄金、麟趾金内嵌物的分析研究

南昌西汉海昏侯墓发掘出土了数量较多的马蹄金,为汉代黄金货币的研究工作提供了宝贵资料,出土马蹄金内均存在镶嵌物,大部分腐蚀严重。结合偏光显微分析、背散射扫描电镜\能谱、红外光谱、X射线衍射光谱对海昏侯墓主棺头箱出土的部分马蹄金内嵌物进行分析研究,依据分析结果将马蹄金内嵌物分为透闪石软玉、蛋白石、铅钡玻璃和疑似高铅玻璃4种类型。其中,铅钡玻璃基本保留玻璃态,腐蚀产物随着埋藏环境的变化存在二次结晶现象,腐蚀的最终产物是碳酸铅;疑似高铅玻璃表现出完全不同的腐蚀状态,外层硅质成分较高形成较为致密的壳状结构,内部碳酸铅以葡萄状填充在少量的硅质成分中。研究结果可为后续的保护处理与马蹄金、麟趾金的复制工作提供理论支持。

影响中国铅精矿进出口的风险因素分析

对我国过去4a铅精矿进出口状况进行了回顾,分析影响中国铅精矿进出口的风险因素,并预测我国在未来一段时期内铅精矿净进口量将呈现持续增加的态势。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样 ,盐酸定量沉淀铅 ,在不分离大量铅基体沉淀的情况下 ,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素 ,还原待测元素 ,采用氢化物发生 -原子荧光光谱测定铅锭中的砷、锑、铋。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,方法检出限分别为0.000 5μg/L和0.000 7μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。

基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

试样采用稀硝酸-EDTA溶解；在HAc-NaAe缓冲溶液中，铝与铬天青S形成稳定的红色络合物，于波长550nm处测其吸光度；采用抗坏血酸，硫脲掩蔽Fe^3＋、Cu^2＋等干扰，标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD（n=9）〈7．00％，回收率103．5％-109．5％，可准确测定铅锭0．005％-0．1％铝。

一种铅锭搬运机器人真空吸附夹具的设计与分析

设计了一种基于真空系统原理的工业机器人真空吸附夹具,用于铅锭搬运,取得了良好的效果。介绍了真空吸附夹具的结构组成。阐述了真空回路和真空发生器的工作原理及技术特点。对真空吸盘、真空发生器和电磁阀等主要组成元器件进行计算和选型,并设计了夹具支架,运用Solidworks软件对夹具支架进行了有限元分析。