QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%～97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%～11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。

CE-UV-Vis法测定鲫鱼中结晶紫

用毛细管电泳（CE）-紫外可见（UV-Vis）检测法测定鲫鱼中结晶紫残留量的新方法。样品中的结晶紫用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色结晶紫;鲫鱼样品用乙腈提取,二氯甲烷萃取,浓缩净化后用毛细管电泳进样检测,外标法定量。结果表明：该方法能有效用于鲫鱼中结晶紫的分析检测。其最佳测定条件为：流动相,100 mmol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液（pH4.0）;紫外检测波长267 nm;分离电压为12 kV。结晶紫标准工作液浓度范围为1~32μg/mL时线性关系良好,相关系数为0.9942。方法检出限和定量检出限均为2.9μg/kg。空白样品结晶紫添加水平为5、10、20μg/mL时平均回收率分别为83.97%、109.55%和88.45%,相对标准偏差分别为3.22%、5.05%和2.09%。