从造纸污泥制备木质素季铵盐脱色絮凝剂的研究

用碱溶酸析法回收造纸污泥中的木质素,经与季铵盐接枝聚合,制备木质素季铵盐脱色絮凝剂。研究催化剂种类、反应物料配比、反应温度和时间等因素对产品脱色性能的影响,优化絮凝剂合成的工艺条件。确定取得最佳处理效果时的优化操作条件为:以10 mol·L^(-1)NaOH作催化剂,反应物配料比为m(木质素)∶m(季铵盐单体)=1∶2,于70℃下反应4 h。将产品用于酸性黑210、皮红和皮黄等多种模拟染料溶液的脱色处理中,结果表明,制备的木质素季铵盐絮凝剂对多种染料具有良好的脱色效果,当絮凝剂投加量为3.2g·L^(-1)、染料溶液pH值为2～3时,脱色率均达90%以上。

聚酰胺酸盐路线制备聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的微观结构与性能研究

采用聚酰胺酸成盐的方法合成了聚酰亚胺及聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜,考察了三乙胺对聚酰亚胺薄膜耐水性的影响,重点研究了聚酰胺酸盐条件下,二氧化硅含量对聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的微观形态和力学性能、热稳定性的影响。结果表明:分别在无水和有水条件下,通过聚酰胺酸盐得到的聚酰亚胺薄膜均保持了良好的力学性能。采用上述条件下制备的杂化薄膜,在较高二氧化硅含量下得到的杂化薄膜具有良好的透明性,SEM结果显示其二氧化硅粒子尺寸均为纳米级。此外,这些杂化薄膜还具有良好的力学性能和热性能。

反相水性乳液法制备聚酰亚胺微球形貌调控及影响因素

利用聚酰胺酸三乙胺盐可溶于水的特性,利用反相乳液技术,以液体石蜡为连续相,含水的聚酰胺酸盐为分散相,非离子型表面活性剂Span 80/Span 85为乳化剂,通过化学酰亚胺法制备聚酰亚胺微球。重点研究聚酰亚胺分子链结构和HLB值对聚酰亚胺微球形貌的调控作用。研究结果表明,随着聚酰亚胺分子链结构刚性降低,分别得到半球、多孔球以及带凹陷的微球。针对均苯四甲酸酐(PMDA)/4,4′-二氨基二苯醚(ODA)体系,当乳化剂体系的HLB值从1.8增加到4.3时,微球形貌从微球逐渐转变成半球,球表面的凹陷逐渐减少。此外,还对比研究了酰亚胺方法和搅拌速率对微球形态的影响。研究表明热酰亚胺化只能得到粘结严重的纳米微球;搅拌速度过快或过慢都可能造成微球破裂或变形。

聚酰胺酸盐法制备纳米SiO_2/PI复合薄膜

以均苯四甲酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚为聚合单体,制备聚酰胺酸,利用有机碱三乙胺与聚酰胺酸中—COOH的中和反应,制备具有水溶性的聚酰亚胺前驱体———聚酰胺酸盐;将正硅酸乙酯的水溶液加入聚酰胺中,利用正硅酸乙酯的水解使得水解产物SiO2以纳米尺寸均匀分散在聚酰胺中,经热亚胺化处理制备出SiO2质量分数不同的SiO2/PI复合薄膜.采用扫描电子显微镜对复合薄膜的断面微观结构进行分析,实验结果表明,SiO2在PI基体内分散均匀.当SiO2质量分数为20%时,仍未出现团聚现象.复合薄膜的力学性能、热性能及电性能测试结果显示,由于SiO2的生成,复合薄膜的力学性能稍有下降;薄膜的热分解温度随着SiO2质量分数的增大逐渐升高;复合薄膜的电击穿场强由纯PI薄膜的160.0 kV/mm提高到229.8 kV/mm(SiO2质量分数16%),随着SiO2质量分数的增大,复合薄膜的体积电阻率和表面电阻率均呈先增后减趋势;引入SiO2显著提高了复合薄膜的绝缘性,拓展了其在电气绝缘领域的应用.

聚酰胺酸盐薄膜的亚胺化历程研究

采用3,4,3′,4′-联苯四甲酸二酐与4,4′-二氨基二苯醚为单体,聚合中间体聚酰胺酸与有机碱成盐得到聚酰胺酸盐,研究了不同三乙胺含量及有机碱类型在原位升温/等温条件下与聚酰胺酸盐亚胺化程度和历程的关系。结果表明,聚酰胺酸盐的亚胺化温度随着三乙胺含量的增加明显降低,100%三乙胺含量下体系起始和完全亚胺化温度比聚酰胺酸分别下降了80℃和70℃。聚酰胺酸盐的亚胺化历程存在与聚酰胺酸相似的“动力学中断”现象,聚酰胺酸盐在快、慢两个阶段的亚胺化速率常数也远高于聚酰胺酸。对比有机碱的结构特点初步发现,碱性更强的有机碱制备的聚酰胺酸盐具有更低的亚胺化温度。

准均相的银纳米催化剂用于高选择性催化还原芳香硝基化合物

银纳米催化剂作为硝基还原催化剂具有活性高、成本低、合成简单的优势。以聚酰胺酸盐为稳定剂,在水相中以硼氢化钠为还原剂、原位制备了聚酰胺酸盐负载的银纳米粒子(AgNPs-PAAS)。表征显示AgNPs的平均粒径为7.8 nm,在PAAS的稳定作用下,AgNPs在水相中呈“准均相”分散。常温、纯水相条件下,以硼氢化钠为还原剂,研究了AgNPs-PAAS催化剂对芳香硝基化合物的还原反应的催化性能。结果表明,AgNPs-PAAS催化剂对芳香硝基化合物的还原反应具有较高的催化活性,且能耐受一些底物的敏感基团(对位卤素原子和羰基)。基于聚酰胺酸盐的pH敏感性,AgNPs-PAAS催化剂可通过调整溶液pH值实现回收再利用,在重复催化3次后仍保持初始活性。

聚酰胺酸盐稳定的金纳米催化剂用于羧酸的绿色合成

使用一锅法成功制备了水溶性聚酰胺酸盐稳定的金纳米催化剂(AuNPs-PAAS),将该催化剂用于伯醇的催化氧化.利用紫外-可见分光光度计,X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)等表征方法对催化剂进行了表征.结果表明,金纳米粒子在聚酰胺酸溶液中处于均匀分散状态,金纳米尺寸约为5 nm.将制备的纳米金催化剂用于伯醇的氧化,评价了其在伯醇氧化成羧酸反应中的催化性能,结果显示,在空气为氧化剂,水为溶剂的条件下,AuNPs-PAAS对伯醇的催化氧化为高效的准均相催化过程,高选择性得到羧酸产物,通过调节溶液的pH值,可以很容易的实现产物与反应体系分离和催化剂的回收和循环利用.

准均相的铂钯合金纳米催化剂用于芳香族化合物脱卤反应

用一锅法合成的负载于聚酰胺酸盐上的铂钯纳米催化剂,可以通过调节溶液的p H值实现催化剂与反应体系的有效分离和循环利用.准均相的铂钯催化剂应用于水相中卤代芳香族化合物的氢化脱卤反应,转化率达到99%以上,并且在重复使用5次后仍然保持很高的活性.铂钯双金属催化剂拥有比单一金属铂或者钯更高的催化活性,这主要是由于铂钯合金在催化反应时具有协同效应.利用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)等方法对催化剂进行了表征.数据表明铂钯纳米粒子负载于聚酰胺酸上以后可以在水溶液中稳定存在并且处于均匀的分布状态,纳米粒子尺寸约为4 nm.