藁本中两种活性成分的高效液相色谱法测定

目的：为中药藁本内在质量的评价提供科学依据，建立了藁本中两种活性成分：阿魏酸（ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ）、藁本酚（ｌｉｇｕｓｔｉｐｈｅｎｏｌ）的定量分析方法。方法：反相高效液相色谱法，采用７μｍＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８键合相柱，流动相为ＭｅＯＨ—Ｈ２Ｏ（４０～６０），以Ｈ３ＰＯ４调至ｐＨ３６，２萘酚为内标，２８０ｎｍ为检测波长。结果：阿魏酸与藁本酚可达基线分离，两者标准品的进样量分别为０２７～４３８μｇ和０５５～８８０μｇ，对样品峰面积与内标峰面积比呈良好线性关系。平均回收率为９７４％～１００９％。用此法对不同产地野生及市售中国藁本及辽藁本的根及根茎进行了分析，测得了阿魏酸及藁本酚的含量，不同产地的藁本药材中此两种活性成分的含量差别较大。结论：此法简便、快速，适用于药材分析。

消旋藁本酚及其类似物的合成研究

藁本酚是从中药藁本根茎中分离到的新的倍半萜类化合物，有较强的免疫抑制、抗炎活性。为了进一步研究该化合物的药理活性，对其进行了合成研究。以异丁醛、间甲酚为起始原料，经溴取代、芳烃碘代、羟基保护、格氏反应、Ａｌｄｏｌ缩合反应，脱保护等６步反应完成了消旋藁本酚的全合成。经１ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＩＲ分析，并与天然产物藁本酚比较，目的物得到证实。为了研究藁本酚的构效关系，设计并合成了５个类似物。初步的药理研究没有发现相应的生理活性。

腰痹通胶囊化学成分研究(Ⅱ)

目的对腰痹通胶囊内容物醇提抗炎活性部位的化学成分进行研究。方法采用体外抗炎模型进行活性部位的筛选,运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20以及制备型HPLC等方法对活性部位进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对得到的单体化合物进行结构鉴定;采用脂多糖(LPS)诱导的大鼠胸主动脉平滑肌细胞(A7r5)炎症反应模型,考察化合物对炎症因子NO的影响,评价其抗炎活性。结果从腰痹通胶囊内容物中共分离得到11个化合物,包括2个有机酸、1个生物碱、2个洋川芎内酯、1个倍半萜和5个香豆素类成分,分别鉴定为咖啡酸乙酯(1)、阿魏酸(2)、延胡索甲素(3)、洋川芎内酯H(4)、洋川芎内酯I(5)、藁本酚(6)、哥伦比亚苷元(7)、尤劳帕替醇(8)、meranzin hydrate(9)、angelitriol(10)、6-[1(R),2(R)-1,2,3-thihydroxy-3-methylbutyl]-7-methoxycoumarin(11)。化合物1~6对LPS刺激的A7r5细胞炎症因子NO具有不同程度的抑制作用。结论化合物1、3、6、8~11为首次从该复方中分离得到,有机酸和洋川芎内酯类化合物可能是腰痹通胶囊抗炎的主要活性成分。