高效液相色谱混合教学新模式的探索与实践

在互联网+背景下,结合“网络自助课程”和“干货实验课程”,将微信平台、安捷伦微学堂和多样化教学方式有机地结合;以“7+3+7”为时间轴,通过“线上预教学,线下理论实操互通”的方式来开展高效液相色谱的相关教学活动,实现教、学、做一体化。学生不仅从中获得了具体化、形象化的深入知识,而且提高了实际动手操作技能和运用高效液相色谱仪进行科学研究的创新能力。此外,该混合教学新模式为理工科相关专业的仪器实验类教学课程提供了新的思路和方法。

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18（5μm,250×4.60mm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵（体积比为5∶95）,流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系（r=0.9997）,方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%～99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%～5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。

高效液相色谱法(HPLC)测定大豆异黄酮含量的研究

建立检测大豆异黄酮5种组分（染料木素、染料木苷、大豆苷元、大豆苷和黄豆黄苷）含量的高效液相色谱法,并且测定了大豆各组织和不同时期胚的异黄酮含量。色谱条件：Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）;流动相：甲醇-水（30∶70,v/v）;流速：1 mL.min-1,检测波长：254 nm;柱温：40℃,进样量：10μL。试验建立的色谱条件能使大豆异黄酮主要组分得到很好分离,线性关系R2为0.9994~0.9998,回收率为99.29%~100.76%且变异系数小于3%,适用于大豆异黄酮不同组分的检测。不同大豆品种异黄酮含量表现为：吉林32〉GR8836〉吉大豆2号〉平安8〉小黑豆〉吉林47〉吉林35〉吉大豆1号;吉林32各组分大豆异黄酮含量表现为：大豆籽粒〉60 d胚〉50 d胚〉40 d胚〉花〉荚〉20 d胚〉30 d胚〉叶〉根〉茎。

复方酒剂中乌头碱含量的测定及其中毒剂量的研究

用一种改进的高效液相色谱方法测定了具有高毒性药酒中乌头碱的含量,基于测定结果确定了该药酒的中毒剂量.同时揭示了该酒剂乌头碱中毒的化学原因.

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法，通过超声提取，离子交换萃取小柱净化，结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm，4．6m／n×150mm，ASilent）；流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL，pH值为2．6），B为乙腈，配制比例为90％A＋10％B，流速1．0mL／min，柱温30℃，进样量20止，检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627，相关系数R=0．9998，在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好，方法检出限为0．12mg／L，两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．

海南黄灯笼辣椒油树脂的超临界CO_2提取工艺优化及GC-MS分析

以海南黄灯笼辣椒粉为原料,采用超临界CO2萃取法提取辣椒油树脂,并采用GC-MS法对辣椒油树脂成分进行分析。正交试验结果表明,以辣椒油树脂得率为标准,最优化的提取条件为:压力23 MPa,温度47℃,流量35 L/h,时间90 min;以辣椒素提取率为标准,最优的提取条件为:压力23 MPa,温度50℃,流量45L/h,时间90 min。利用GC-MS分析黄灯笼辣椒油树脂,共检出27组化合物,主要化合物含量由高到低依次为辣椒素类物质(31.64%)、亚油酸(6.64%)、棕榈酸(4.84%)、反式肉桂醛(4.765%)、正二十七烷(1.675%)、芳姜黄酮(1.375%)、反式角鲨烯(1.325%)、β-谷甾醇(1.115%)、亚油酸甘油酯(1.075%)。

甲酰胺溶剂中溶质间的过量Gibbs自由能相互作用参数

利用气液色谱方法测定了２９８．１５Ｋ时若干非电解质溶质在甲酰胺－乙酰胺、甲酰胺－尿素、甲酰胺－高氯酸钠固定液中的保留参数。采用ＭｃＭｉｌｌａｎ－Ｍａｙｅｒ理论，将溶液热力学过量性质与溶液中粒子的对相互作用、叁相互作用参数相联系。利用热力学方法求得了溶质的保留参数与Ｇｉｂｂｓ自由能相互作用参数的关系。并就溶质－溶质间的相互作用及溶剂性质的影响进行了讨论．

阿哌沙班中8种已知杂质的HPLC法定量检测

建立高效液相色谱法测定阿哌沙班中的8个已知杂质。色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-醋酸铵溶液为流动相,柱温:40℃,流量:1.0 m L/min,检测波长280 nm。阿哌沙班中8种杂质分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~11μg/m L;8种杂质的平均回收率分别为98.7%,105.3%,100.7%,111.4%,97.4%,103.4%,98.9%,97.6%,RSD分别为2.8%,4.3%,3.3%,4.5%,3.1%,4.0%,2.7%,3.1%。该法简便、准确、重复性好,可为阿哌沙班质量标准的制定提供参考。

用免疫亲合柱荧光检测法检测饲料及饲料原料中玉米赤霉烯酮

利用免疫亲合柱荧光检测法检测了 12 9个饲料及饲料原料的玉米赤霉烯酮含量 ,并用高效液相色谱仪进行了相关性研究。检测结果显示 ,免疫亲合柱荧光检测法的检测限为 0 .0 1mg/kg ,变异系数为 2 .9% ,回收率为 96 % ,线性检验相关系数为 0 .9996。玉米赤霉烯酮含量范围 :38个饲料样品为 0 .11～ 4 .2 0mg/kg ,91个原料样品为 0 .0 4～ 4 .4 0mg/kg。

杀菌剂啶菌噁唑的高效液相色谱分析

建立了一种用反相高效液相色谱测定啶菌噁唑的定量分析方法。采用C18ODS色谱柱，以甲醇-水（75：25，体积比）作为流动相，流速1．0mL／min，检测波长220nm。啶菌噁唑色谱图显示两个吸收峰，分别为两个同分异构体Z体和E体。在400～700μg／mL浓度范围内，标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系，回归方程为Y=4．8467X＋232．85，相关系数r为0．9992；对原药溶液及其制剂溶液测定的重复性SR分别为0．0040和0．0047。该方法准确、精密，适用于啶菌噁唑的定量分析。

HPLC测定采后莲雾果实中可溶性糖含量及在贮藏期的变化

建立高效液相色谱法测定台湾"黑珍珠"莲雾果实中的果糖、蔗糖和葡萄糖等可溶性糖含量的方法,并测定采后贮期莲雾果实中可溶性糖含量的变化。色谱条件:采用Waters Carbohydrate柱(4.0μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈/水=90/10(V/V),流速1.5mL/min,柱温45℃。结果表明:利用该法进行色谱分析,各组分能达到较好的分离,在0.625～20mg/mL的糖质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.999 8(n=6)以上,3种糖的加标回收率为99.05%～106.39%;精密度试验表明,各组分峰面积RSD为2.55%～3.98%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度与精密度,可用于测定采后莲雾果实中的可溶性糖含量及贮藏期间可溶性糖的变化。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量方法的探讨

目的 :探讨阿魏酸稳定性及高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法。方法 :以甲酸∶水 (5∶95 )为阿魏酸对照品的溶剂 ,甲酸∶甲醇 (5∶95 )为样品的溶剂 ,固定相为shim packCLC ODS ,流动相为 0 2 %甲醇乙腈∶0 1%磷酸 0 1%三乙胺水溶液(2 0∶80 ) ,检测波长为 3 2 4nm ,流速为 1ml·min-1。结果 :阿魏酸在 0 70 4～ 17 6mg·L-1范围内线性良好 (r =0 9998,n =5 ) ,平均加样回收率为 99 3 3 % ,RSD为 0 60 % (n =6)。结论 :高效液相色谱法简便快速 。

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法。10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36%～2.35%之间。相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3。该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性。

柱前衍生-高效液相色谱法测定岩藻多糖的单糖及糖醛酸含量

建立了一种同时测定岩藻多糖7种单糖及2种糖醛酸含量的柱前衍生-高效液相色谱检测方法。岩藻多糖用三氟乙酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,并采用配有紫外检测器的反相高效液相色谱仪在250nm波长下进行测定,实现了7种单糖和2种糖醛酸的良好分离。7种单糖和2种糖醛酸在1～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.998,回收率在86%～105%之间,相对标准偏差均<10%。甘露糖和岩藻糖检出限分别为0.5μg/mL和2.0μg/mL,其余单糖和糖醛酸检出限为1.0μg/mL。该方法重现性好,能够快速地对多糖样品进行组成分析。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。

糖与非电解质在甲酰胺中相互作用的Gibbs自由能参数

用气液色谱法测定了 2 98.15K时 10个非电解质溶质在不同浓度甲酰胺 糖 (葡萄糖 ,果糖 ,蔗糖 )溶液中的保留参数 .依据McMillan Mayer理论 ,求得非电解质溶质与糖间的Gibbs自由能相互作用参数 gij和gijj.采用Okamoto Wood的基团加合法 ,求得各基团的Gibbs自由能相互作用参数Gx ,y,讨论了非电解质溶质与糖间的相互作用以及溶剂性质的影响 .

耕牛锥－46药物代谢动力学研究

用反相高效液相色谱法测定了黄牛肌注锥－４６１ｍｇ／ｋｇ后１０、２０、３０、４５ｍｉｎ；１、１．５、２、３、４、６、８．１２、２４ｈ血浆中锥－４６浓度。经ＰＫＢＰ－ＮＩ程序与３Ｐ８７程序拟合，锥－４６在黄牛体内的代谢符合二室开放模型。其主要动力学参数为：Ｔ１／２α１００．９ｍｉｎ，Ｔ１／２β１２９１．４ｍｉｎ，Ｔ１／２Ｋａ７．８２５ｍｉｎ，ＡＵＣ１６４．８μｇ·ｍｉｎ／ｍｌ，Ｔｐ２７．４１ｍｉｎ，Ｃｍａｘ０．３３９μｇ／ｍｌ。提示黄牛对该药物吸收迅速，消除缓慢，在血液中滞留时间较长，故对伊氏锥虫有较好的杀灭效果。

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。

不同辅料炮制对淡豆豉中大豆异黄酮含量的影响

目的考察用不同辅料炮制淡豆豉对其大豆异黄酮含量的影响。方法采用发酵法制取淡豆豉样品,用HPLC色谱法测定样品中大豆异黄酮的含量。色谱柱为Hanbo(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶水∶冰醋酸(40∶60∶0.5);流速:1 m L/min;检测波长:260 nm。结果以大豆苷为考察指标时三者的差别不大,与青蒿、桑叶比较,淫羊藿和人参为辅料发酵的淡豆豉含量略低;以染料木苷为考察指标时,与青蒿、桑叶比较,淫羊藿为辅料发酵的淡豆豉含量略有升高,人参为辅料发酵的淡豆豉含量升高明显。结论炮制辅料不同,对淡豆豉中大豆异黄酮含量有一定影响,且人参为炮制辅料时影响较大。