固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.

HPLC-MS/MS法鉴定落新妇苷在大鼠尿中的代谢产物

为鉴定大鼠给药落新妇苷后尿中的主要代谢产物,收集其尿样,用聚酰胺固相萃取小柱处理后进样,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析。电喷雾离子源在负离子模式下进行扫描,借助碰撞诱导解离方式进行落新妇苷在大鼠体内主要代谢产物的结构确证。共鉴定出6个落新妇苷在大鼠尿中的代谢产物,分别为落新妇苷异构体(M1)、3′-O-甲基化落新妇苷(M2)、3′-O-甲基化落新妇苷异构体(M3)、槲皮素-鼠李糖苷(M4)、葡萄糖醛酸化落新妇苷(M5)、3′-O-甲基化落新妇苷-葡萄糖醛酸化物(M6)。该方法对落新妇苷在大鼠体内的代谢进行了初步研究,并报道了落新妇苷在大鼠尿中的另外4个代谢产物M1、M3、M4、M6。

日本沼虾中氨基脲含量检测方法的优化

目的以农业部783号公告-1–2006方法为基础,优化高效液相色谱-串联质谱法及样品前处理方法,使其更适用于日本沼虾中不同组织中氨基脲含量的检测。方法样品经过HCl水解,2-硝基甲苯衍生,乙酸乙酯萃取后,采用高效液相色谱-串联质谱法检测氨基脲含量,内标法定量。为考察优化后方法在日本沼虾不同组织测定结果的准确性和稳定性,对不同基质样品进行标准添加实验。结果氨基脲的添加水平为1.0~120.0μg/kg时平均回收率为74.3%~113.5%,精密度小于6.3%,方法检出限为0.25μg/kg(S/N≥3),定量限为0.5μg/kg(S/N≥10)。结论虾壳中氨基脲含量最高,肌肉中含量最低;肌肉中氨基脲主要以结合态形式存在,壳中氨基脲主要以游离态形式存在。

基于UPLC-MS/MS技术对蓝莓中花青苷类物质的定性定量分析

采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测(MRM)模式下建立蓝莓果实中花青苷类物质的定性和定量检测方法。结果表明,11种花青苷类物质的定量限为0.26~1.50μg/kg,在0~100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数(r)为0.9950~0.9996,方法检测性良好。采用本方法对3个蓝莓栽培品种的成熟果实进行测定,分别从‘喜来’和‘蓝冠’中鉴定出11种花青苷,从‘蓝丰’中鉴定出10种花青苷,各种花青苷物质含量在3个蓝莓品种中存在明显差异,‘蓝冠’的总花青苷类物质含量明显高于‘蓝丰’和‘喜来’,‘喜来’中最低。本研究结果可为蓝莓优异种质挖掘和蓝莓花青苷产品开发奠定理论基础。

胃癌组织氨基酸代谢的研究

目的观察胃癌组织、癌旁正常组织氨基酸谱的变化规律。方法使用超高效液相色谱串联质谱的方法检测40例胃癌患者癌组织、癌旁正常组织19种氨基酸的含量。结果Ⅰ、Ⅱ期胃癌组织中氨基酸含量与癌旁正常组织相比,差异无统计学意义,Ⅲ、Ⅳ期胃癌组织中氨基酸与癌旁正常组织相比,苏氨酸、酪氨酸、丝氨酸、甘氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸和谷氨酰胺的含量增加,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论Ⅲ、Ⅳ期胃癌组织中多种氨基酸含量升高,表明胃癌组织存在明显的氨基酸代谢异常,这种代谢异常可为氨基酸失衡疗法提供临床依据。

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R^2>0.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。

减肥保健食品中违禁添加双胍类西药的分析方法研究

目的:建立测定减肥保健食品中违禁添加二甲双胍和苯乙双胍的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测质谱裂解途径。方法:不同基质类型的减肥保健食品超声提取15min,经弱阳离子交换固相萃取小柱WCX净化后,以ACQUITY UPLC BEH HILIC(1.7μm,100mm×2.1mm)分离,进行UPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:苯乙双胍在0.1～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996;二甲双胍在0.05～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995。在3个添加水平范围内的平均回收率为80.7%～96.3%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。结论:本方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于不同减肥保健食品中违禁添加二甲双胍和苯乙双胍的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定羊奶中5种阿维菌素类药物残留的研究

为了建立同时测定羊奶中5种阿维菌素类药物(avermectins, AVMs),包括阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)、多拉菌素(DOR)、埃玛菌素(EMM)、埃普利诺菌素(EPR)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,试验采用乙腈提取羊奶样品中的AVMs,提取液用C_(18)固相萃取柱净化后经C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)在多反应离子监测(MRM)模式下同时测定5种AVMs,并用基质标准曲线回归方程定量,考察所建立方法的准确度和精密度,评价5种AVMs在6批不同来源羊奶中的基质效应,同时应用建立的方法检测10批鲜羊奶样品中5种AVMs。结果表明:IVM和EMM在0.5~50μg/L范围内以及AVM、DOM和EPR在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到0.999 6以上;方法的检出限为0.2~1.0μg/kg,定量下限为0.5~2.0μg/kg。羊奶基质中IVM和EMM在0.5,2,5μg/kg加标水平以及AVM、DOM和EPR在2,8,20μg/kg加标水平下,5种AVMs的回收率在73.5%~108.0%范围内,批内和批间相对标准偏差均小于15.0%。5种AVMs的基质效应均控制在85.0%~115.0%之间,基质效应差异不明显。试验建立的超高效液相-串联质谱法对10批鲜羊奶样品的检测结果与秦皇岛出入境检验检疫局的检测结果一致,仅从1份样品中检出IVM残留量为13.4μg/kg,其他样品均未检出AVMs残留。说明试验建立的方法简单、稳定、可靠,可用于羊奶中AVMs残留的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中14种喹诺酮类药物残留

目的建立猪肝中14种喹诺酮类抗生素残留的提取、净化和超高效液相色谱串联质谱测定的方法。方法样品采用EDTA缓冲溶液提取、经正己烷除脂、固相萃取柱净化后,利用超高效液相色谱串联质谱法检测。结果本方法显著地除去了动物内脏中的磷脂类杂质的干扰,待测物均获得了良好的信号响应。方法回收率为72.7%~116.8%、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6%~19.5%、定量限均为1.0μg/kg。结论本方法前处理简单、重复性好、定量限低,适合作为猪肝中喹诺酮类抗生素残留的日常检测方法。

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度,用于大鼠体内人参皂苷Rg3的药代动力学研究。方法血浆样品经乙酸乙酯液-液提取。色谱柱为Inertsil ODS-3(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相:乙腈:10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,90∶10);流速:0.4 m L/min;ESI离子源,负离子模式监测。6只大鼠灌胃给予人参皂苷Rg3 20 mg/kg后按预定时间点眼眶采血。采用DAS 3.3.1软件统计其药代动力学参数。结果血浆中人参皂苷Rg3的线性范围为2~400 ng/m L,日内、日间精密度及基质效应RSD均小于15%,主要的药代动力学参数:AUC0-t为(821.659±170.125)ng·h/m L,AUC0-∞为(912.468±190.653)ng·h/m L,Cmax为(138.803±28.997)ng/m L,t1/2为(2.803±0.263)h。结论建立的方法快速、灵敏、准确。适用于大鼠血浆中人参皂苷Rg3浓度的测定。