UPLC-MS/MS法同时测定蛋白饮料和液体调味品中36种防腐剂

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采用C18反向色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果表明,36种防腐剂在1~250 ng/mL线性良好(相关系数≥0.999),方法定量限为0.04~0.2 mg/kg;空白样品不同加标水平下的平均加标回收率为75%~119%;相对标准偏差为0.90%~9.8%。建立的高通量检测方法灵敏、快速,准确度高,操作简便且能有效减少基质干扰、降低检测成本,极大提高多种防腐剂的定性定量检测效率。

基于液相色谱-串联质谱法的常见调味品中嘌呤类物质含量分布研究

建立一种液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤4种嘌呤类物质的方法。方法检出限为0.005 mg/100 g,定量限为0.015 mg/100 g,准确度和精密度都符合常规检测方法的要求。利用此方法对常见调味品中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的含量及其分布规律进行研究。结果表明,鸡精、浓汤宝、蚝油等调味品中嘌呤含量总体偏高,其总嘌呤含量分别为636.27,520.49,207.35 mg/100 g,且以次黄嘌呤和鸟嘌呤为主,前者占比分别为46.1%、46.8%和42.2%;后者占比分别为41.8%、41.6%和46.8%。黄豆酱和海鲜酱油的嘌呤含量略有降低,分别为81.13 mg/100 g和58.29 mg/100 g。黄豆酱以腺嘌呤为主,占比41.0%;海鲜酱油以次黄嘌呤为主,占比43.3%。味精、陈醋和番茄酱的嘌呤含量较低,分别为12.33,11.85,8.64 mg/100 g。味精和陈醋以鸟嘌呤为主,占比分别为37.1%和41.9%;番茄酱以次黄嘌呤和鸟嘌呤为主,占比分别为36.6%和35.8%。该研究目的是引导消费和为健康饮食提供理论基础和技术支持。鸡精和浓汤宝等常见调味品中总嘌呤含量较高,日常烹饪中应控制这类高嘌呤调味品的使用量,以期降低高尿酸血症和痛风等健康风险隐患。

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 mL正己烷淋洗,15 mL乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005~1.6μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%~107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)在0.85%~8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定液态调味品中4种氯丙醇类化合物的含量

提出了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定液态调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯^(-1),3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)等4种氯丙醇类化合物含量的方法。取样品2.0 g,加入一定量的同位素内标混合溶液,混匀,然后加入2 mL甲醇、1 g无水硫酸钠、100 mg C18、100 mg N-丙基乙二胺,涡旋,离心,沉淀中再加入2 mL甲醇重复提取一次。合并上清液,用甲醇定容至5 mL,过0.22μm有机针式滤头,滤液按照仪器工作条件进行测定。4种氯丙醇类化合物及其内标在DB-WAX色谱柱上经柱升温程序分离,电子轰击离子源电离,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:4种氯丙醇类化合物标准曲线的线性范围均为1~1000μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.005 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为66.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.72%~8.8%。方法用于酱油、蚝油、鱼露、香醋、豆瓣酱等70份液态调味品分析,结果显示:1,3-DCP和2,3-DCP均未检出;2-MCPD检出量为0.005~0.138 mg·kg^(-1),检出率为41.4%;3-MCPD检出量为0.005~0.954 mg·kg^(-1),检出率达到100%,并且有部分样品的3-MCPD检出量超出GB 2762-2017规定的限量要求。

复合型小龙虾水煮液调味料制备与风味成分分析

目的制备复合型小龙虾水煮液调味料,分析其风味成分。方法以小龙虾加工后水煮液为原料制备复合型小龙虾水煮液调味料,并对产品的营养与风味成分进行分析。以感官评分为指标,通过单因素及正交实验优化复合调味料工艺配方。结果向经过美拉德反应后的小龙虾水煮液中加添加食盐2.0%、味精2.5%、白砂糖15.0%、柠檬酸0.8%进行复配得到的调味料感官评分值最高。复合调味料表观为红褐色,虾香味浓郁,无不良气味,口感鲜咸,分布均匀。复合调味料含能量876 kJ/100 g、碳水化合物48 g/100 g、蛋白质4 g/100 g、脂肪含量为0、钠含量886 mg/100 g。游离氨基酸含量7.48 mg/g,其中含有37.3%呈甜、鲜味的氨基酸;呈味核苷酸中肌苷酸含量最多,为26.35 mg/100 g,其味道强度值大于1;鲜味强度值为0.70 g MSG/100 g。挥发性风味物质有22种,包括烷烃类(7种)、酸类(7种)、芳香类(2种)、酮类(2种)、醇类(1种)、酯类(1种)、吡咯类(1种)和吡嗪类(1种)。结论复合型小龙虾水煮液调味料具有独特的风味,可为小龙虾副产物的高值化利用提供参考。

液相色谱-串联质谱法测定调味品中污染物的研究进展

随着人们对调味品健康、营养、安全需求的提高,调味品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点,在调味品安全检测方面发挥着重要作用。文章对近5年来LC-MS/MS技术在调味品中污染物检测方面的研究进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱及液相色谱-高分辨串联质谱在测定调味品中真菌毒素、发酵副产物、非法添加物方面的应用,并对其未来发展趋势进行了展望,提出将具有定量优势的低分辨串联质谱与具有定性优势的高分辨串联质谱相结合的必要性。

高效液相色谱法同时快速测定调味品等中的9种甜菊糖苷类化合物

优化调味品等的前处理方法,建立可同时快速测定9种甜菊糖苷类甜味剂的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品经乙腈-水(1∶1,v/v)溶解,超声辅助提取,乙酸锌-亚铁氰化钾盐析,采用Shim-pack C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.6)(32∶68)洗脱,紫外测定,外标法定量。结果表明,9种甜菊糖苷类甜味剂在20.0~400.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.996,加标回收率在73.3%~101.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.1%~5.3%,方法检出限、定量限分别为5.0~15.0 mg/kg、15.0~45.0 mg/kg。该方法前处理简单快速,重复性好,精密度高,适用于调味料等中多种甜菊糖苷类化合物的测定,填补国内多种甜菊糖苷类化合物检测的空白,为食品安全监管及风险评估提供技术支撑。

高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂及其水平调查

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)的方法。目标物质经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,采用外标法定量。结果表明,7种目标物质在2.0~200.0 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法定量限为0.005~0.05 mg/kg,检出限为0.002~0.02 mg/kg,回收率为70.2%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%。本方法采用质谱法负离子模式同时检测7种对羟基苯甲酸酯,满足一针进样同时测定,前处理方法简便,回收率高,可应用于调味品中7种对羟基苯甲酸酯的日常检测。

液相色谱-质谱法测定火锅汤料中的罂粟碱

火锅食品中含有多种香料,会对罂粟碱中残留物质检验造成干扰。基于此,本文采用液相色谱-串联质谱测定法,分析火锅食品中罂粟壳生物碱成分残留情况,以供参考。

液体复合调味料的调配技术

主要从香气、滋味、体态三个方面介绍了液体复合调味料的调配技术 。

反相高效液相色谱法测定调味品中7种合成工业染料

建立测定调味品中7种工业合成染料的高效液相色谱法。样品经乙腈超声提取后，10000r／min离心10min，取上清液进行分析，以0．02mol／乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器测定。结果表明：7种工业合成染料的分离效果良好，回收率为86．8％～106．0％，相对标准偏差为1．07％-5．44％（n=5）；检出限为0．2-0．5mg／kg。该方法操作简单快速，结果准确，重复性好，适用于调味品中7种工业合成染料的同时测定。

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留

建立鲜菜类调味品中10种杀菌剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱测定方法,并优化QuEChERS前处理方法和液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的色谱、质谱条件。样品经QuEChERS方法提取和净化后,以乙腈(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸)为流动相,梯度洗脱,经Agilent SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离后,采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明,10种杀菌剂在测定范围内相关系数R2均>0.999,检出限为0.2~0.6μg/kg,加标回收率为73.0%~104.7%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有操作简便、灵敏、准确的特点,适用于鲜菜类调味品中10种杀菌剂的测定。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料

建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1∶1,v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%～114.2%,相对标准偏差为0.9%～10.3%;检出限为0.05～0.18 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。

液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留

建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01～0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与其质量浓度之间的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限(RSN=3)为0.3～1.2 g/kg,定量限(RSN=10)均为10 g/kg。当添加量水平为10、20 g/kg和50 g/kg时,11种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为76.2%～95.5%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～11.9%。本方法灵敏、可靠,能够满足火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留检测的需要。

高效液相色谱法测定调味料中乙二胺四乙酸二钠钙

建立高效液相色谱法测定调味料中乙二胺四乙酸二钠钙含量的检测方法。含油脂类样品需经石油醚去脂,重复洗涤3次,低温挥去残留石油醚后用水提取目标物;不含油脂类样品直接经水提取,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠钙浓度在1.0μg/mL^100.0μg/mL范围内时,线性关系良好,其相关系数0.99996,检出限为0.01g/kg,定量限为0.03 g/kg,添加浓度在0.03g/kg^0.3 g/kg浓度范围内,平均加标回收率为83.43%~95.50%,相对标准偏差为0.29%~2.44%。本方法适用调味料中乙二胺四乙酸二钠钙含量的检测,并为食品中乙二胺四乙酸盐的安全检测提供实际方法和技术支撑。

酱油、食醋等调味品中对羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱分析方法的研究

试验建立了一种测定酱油和食醋中对羟基苯甲酸丙酯含量的高效液相色谱法，以甲醇-乙酸铵溶液为流动相，紫外检测器检测波长为256 nm，柱温为35℃。结果表明：对羟基苯甲酸丙酯检测的线性关系良好，线性回归系数为0．9989，检出限为1 mg／L，相对标准偏差为0．89％，加标回收率为104％～118％。该方法快速简便，适合于酱油和食醋中对羟基苯甲酸丙酯（PP）的定量测定。

高效液相色谱法测定调味品中5-羟甲基糠醛

建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽等色泽深的调味品用乙腈萃取。以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长284 nm。在0.05~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。检出限为0.15 mg/kg(直提法)和0.015 mg/kg(萃取法),样品平均回收率为81.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~5.4%。该方法适用于调味品中5-羟甲基糠醛的分析检测。

高效液相色谱法测定调味品中“对位红”含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。

四种液体调味料的生产工艺

为了让消费者更好地了解液体调味料的生产工艺,针对蚝油、鱼露、五香汁和烧烤汁等4种液体调味料的生产工艺特点,对其加工中涉及的主要设备、配方、工艺流程、操作要点和生产中的注意事项等内容做了详细的介绍。