牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测

利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物，建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法。样品经酸化乙腈沉淀蛋白，离心处理。色谱柱为AgilentTC C18（150mm×4．6mmi．d．，5μm），甲醇-水为流动相，流速1．5mL／min，检测波长320nm，样品在5min内完成分离检测。青霉素G和氨苄西林的质量浓度分别在0．05—1．0mg／L、0．08～2．1mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9956、0．9984。方法的检出限分别为1．5×10^-5、2．4×10^-5g／L，相对标准偏差分别为2．4％、1．8％（n=5）。方法显示出较好的选择性和较高灵敏度，适于牛奶中青霉素G和氨苄西林残留的检测。

液柱在激波冲击下RM不稳定性和破裂过程的数值计算

对液柱受到激波冲击后在气流中的变形断裂过程进行了数值计算,研究了在该过程中RichtmyerMeshkov(RM)不稳定性的具体表现。应用Fluent软件,数值模拟了二维(2D)和三维(3D)液柱在激波马赫数为1.10、液柱初始直径为2.76mm的情况下,气/液界面上RM不稳定性的演化过程以及液体周围的流场。计算结果表明,初始扰动数目对RM不稳定性的影响显著;液柱在横截面平面(Z方向)发生变形失稳,导致沿液柱轴向出现变形失稳。数值计算的结果与已有的实验结果吻合较好。

液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。

美沙拉嗪高效液相色谱分析方法的不确定度评价与比较

目的对高效液相色谱(HPLC)法测定美沙拉嗪的两种常见方法——柱前衍生化法和离子对色谱法的不确定度进行评定与比较。方法对两种方法测定过程中各影响因素,包括标准曲线拟合、称量、溶液配制、对照品纯度、柱前衍生化率等分别进行分析评定,计算两种方法中各变量的不确定度及合成不确定度,并据此计算扩展不确定度,对两种方法进行评定比较。结果柱前衍生化法和离子对色谱法测定美沙拉嗪的不确定度评估分别为±4.02%和±6.24%(P=95%,k=2)。结论 HPLC法测定美沙拉嗪制剂含量过程中,标准曲线拟合是其不确定度的主要来源;离子对色谱法的不确定度高于柱前衍生化法。

槽式液体分布器进液情况的CFD模拟及试验

对Φ2 400 mm填料塔中槽式液体分布器的初始布液状况进行了数值模拟及试验,采用VOF模型处理主槽液面波动问题。结果表明,进料管冲击水柱会引起一级槽液面回流,湍动集中在冲击区域周围,进料管数量和液流速度是影响主槽液面波动和流场的主要因素,模拟结果与试验结果一致。