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Li-Al-B-H复合储氢材料的制备及储氢性能研究
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作者 罗辉 王新春 +5 位作者 陶小马 黄存可 蓝志强 周文政 郭进 刘海镇 《中国材料进展》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期39-46,共8页
硼氢化锂(LiBH_(4))的有效储氢密度可达13.6%(质量分数,下同),是一种具有潜在应用前景的储氢材料。但是,LiBH_(4)的热力学稳定性高,导致其吸放氢温度高,且其吸放氢动力学差,可逆条件苛刻,严重限制了其实际应用。针对这些问题,以普通Al粉... 硼氢化锂(LiBH_(4))的有效储氢密度可达13.6%(质量分数,下同),是一种具有潜在应用前景的储氢材料。但是,LiBH_(4)的热力学稳定性高,导致其吸放氢温度高,且其吸放氢动力学差,可逆条件苛刻,严重限制了其实际应用。针对这些问题,以普通Al粉(记为“Al”)和纳米Al粉(记为“nano-Al”)作为改性添加剂,采用机械球磨法制备了LiBH_(4)+0.5Al和LiBH_(4)+0.5nano-Al(物质的量之比)这2种Li-Al-B-H复合储氢材料,并通过X射线衍射(XRD)、吸放氢测试、热分析等手段研究了2种Al粉制备的Li-Al-B-H复合储氢材料的微结构和放氢性能。放氢性能研究表明,添加Al后,LiBH_(4)的放氢温度得到降低,且以纳米Al粉构建的Li-Al-B-H复合储氢材料具有比以普通Al粉构建的Li-Al-B-H复合储氢材料更优异的放氢性能和循环性能。放氢产物微结构研究表明,在放氢过程中,LiBH_(4)会与Al发生反应生成AlB_(2)和Li-Al-B相,这是LiBH_(4)吸放氢性能提高的关键。另外,由于纳米Al的颗粒尺寸小,比表面积大,反应界面更多,使得LiBH_(4)+0.5nano-Al放氢后生成的AlB_(2)和Li-Al-B相的量比LiBH_(4)+0.5Al更多,这是LiBH_(4)+0.5nano-Al放氢性能优于LiBH_(4)+0.5Al的原因。研究结果将为进一步理解Li-Al-B-H复合储氢材料的储氢性能和储氢机理提供参考。 展开更多
关键词 储氢材料 硼氢化锂 纳米铝粉 AlB_(2) Li-Al-B相 储氢性能
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Achieving a novel solvent-free regeneration of LiBH_(4) combining hydrogen storage and production in a closed material cycle
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作者 Kang Chen Hao Zhong +5 位作者 Liuzhang Ouyang Fen Liu Hui Wang Jiangwen Liu Huaiyu Shao Min Zhu 《Journal of Magnesium and Alloys》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第5期1697-1708,共12页
LiBH_(4) has been considered as one of the most promising energy storage materials with its ultrahigh hydrogen capacity,which can supply hydrogen through hydrolysis process or realize hydrogen-to-electricity conversio... LiBH_(4) has been considered as one of the most promising energy storage materials with its ultrahigh hydrogen capacity,which can supply hydrogen through hydrolysis process or realize hydrogen-to-electricity conversion via anodic oxidation reaction of direct borohydride fuel cells(DBFCs).However,the realization of practical hydrogen applications heavily depends on the effective synthesis of high-purity LiBH_(4) and recycling of the spent fuels(LiBO_(2)·xH_(2)O).The present work demonstrates a convenient and high-efficiency solvent-free strategy for regenerating LiBH_(4) with a maximum yield close to 80%,by retrieving its by-products with MgH_(2) as a reducing agent under ambient conditions.Besides,the hydrogen released from the regeneration course can completely compensate the demand for consumed MgH_(2).The isotopic tracer method reveals that the hydrogen stored in LiBH_(4) comes from both MgH_(2) and coordinated water bound to LiBO_(2).Here,the expensive MgH_(2) can be substituted with the readily available and cost-effective MgH_(2)-Mg mixtures to simplify the regeneration route.Notably,LiBH_(4) catalyzed by CoCl_(2) can stably supply hydrogen to proton exchange membrane fuel cell(PEMFC),thus powering a portable prototype vehicle.By combining hydrogen storage,production and utilization in a closed cycle,this work offers new insights into deploying boron-based hydrides for energy applications. 展开更多
关键词 lithium borohydride High-energy ball milling REGENERATION Hydrogen production Proton exchange membrane fuel cell
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4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究 被引量:8
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作者 钟为慧 郭宝铭 +2 位作者 赵永志 孙秀玲 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期486-490,共5页
研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸... 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成
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LiAIH_4和NaBH_4的还原反应 被引量:11
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作者 于世钧 郭宏 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期56-58,共3页
LiAlH4和NaBH4是有机合成中常用的两种还原剂.对NaBH4在有机合成中的发展予以简要概述,并论述分析了LiAlH4和NaBH4在不同有机化学教材中存有争议的问题,从而帮助广大读者更清楚准确的认识LiAlH4和NaBH4的还原能力及选择性.
关键词 LiAlH4 NABH4 还原反应 有机合成 还原剂 还原能力 选择性 氢化铝锂 硼氢化钠 金属氢化物
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高氢容量硼氢化锂/碳气凝胶复合材料的制备与性质 被引量:3
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作者 杨曦 付志兵 +4 位作者 周清晓 袁磊 张厚琼 王朝阳 唐永建 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期3274-3278,共5页
采用"纳米装填"技术和"熔化渗透"工艺成功制备了氢容量在硼氢化锂质量分数80%以上的硼氢化锂/碳气凝胶复合材料。并用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外透射光谱等手段表征了复合材料的结构与性能。发现硼氢化锂填充... 采用"纳米装填"技术和"熔化渗透"工艺成功制备了氢容量在硼氢化锂质量分数80%以上的硼氢化锂/碳气凝胶复合材料。并用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外透射光谱等手段表征了复合材料的结构与性能。发现硼氢化锂填充了碳气凝胶骨架孔隙的90%以上,形成均匀的复合材料。研究了复合材料的形成机制,发现硼氢化锂先进入碳气凝胶骨架的小孔,再逐渐填充大孔。这有利于材料晶粒的细化,提高吸放氢性能,减少结构缺陷。经放氢动力学测试表明,LiBH4/CRF复合材料的放氢速率是文献中LiBH4与活性炭的球磨样品的5倍。 展开更多
关键词 硼氢化锂 碳气凝胶 纳米装填技术 高氢含量复合材料
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石墨型氮化碳对氨硼烷放氢性能的影响 被引量:2
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作者 张静 何腾 +6 位作者 刘彬 柳林 赵泽伦 胡大强 鞠晓花 吴国涛 陈萍 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1303-1311,共9页
利用石墨型氮化碳(C3N4)和氨硼烷(NH3BH3,AB)球磨制备了AB-C3N4体系,发现C3N4的加入使AB放氢反应温度明显降低,但是副产物氨气浓度有所升高.因此,利用LiBH4改性的C3N4(LC3N4)同AB球磨合成出了AB-LC3N4体系,并采用X射线衍射、程序升温脱... 利用石墨型氮化碳(C3N4)和氨硼烷(NH3BH3,AB)球磨制备了AB-C3N4体系,发现C3N4的加入使AB放氢反应温度明显降低,但是副产物氨气浓度有所升高.因此,利用LiBH4改性的C3N4(LC3N4)同AB球磨合成出了AB-LC3N4体系,并采用X射线衍射、程序升温脱附-质谱联用、热重-差热分析及核磁共振等技术考察了该体系的脱氢性能.结果表明,由于LC3N4的加入,AB的放氢反应温度明显降低,放氢反应速率加快,放氢诱导期缩短,同时抑制了副产物无机苯的生成.另外,C3N4的化学修饰也降低了AB-LC3N4放氢过程中生成氨气的浓度.动力学分析和核磁共振结果表明,AB-LC3N4分解过程依然遵循NH3BH2NH3BH4诱导的氨硼烷自分解机理. 展开更多
关键词 氨硼烷 氮化碳 脱氢 硼氢化锂
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金属硼化物对LiBH4的去稳定化作用(英文) 被引量:2
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作者 刘宾虹 朱和鹏 +3 位作者 潘伟源 池奉 原佩佩 李洲鹏 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期313-318,328,共7页
硼氢化锂(LiBH4)因其高达18.4wt%的含氢量而被用于贮氢材料的研究。但LiBH4放氢和再氢化温度较高,因此如何使其去稳定化(destabilization)从而降低其放氢温度成为研究的热点之一。本文报告了金属硼化物MB2(M=Mg,Ti,Zr)和MB6(M=Ca,La)对L... 硼氢化锂(LiBH4)因其高达18.4wt%的含氢量而被用于贮氢材料的研究。但LiBH4放氢和再氢化温度较高,因此如何使其去稳定化(destabilization)从而降低其放氢温度成为研究的热点之一。本文报告了金属硼化物MB2(M=Mg,Ti,Zr)和MB6(M=Ca,La)对LiBH4的去稳定化作用。MB2的添加使LiBH4的放氢温度从450℃降低至350℃,而MB6对LiBH4放氢温度的降低作用更大;而且这些金属硼化物还能有效促进LiBH4放氢后的再氢化反应。XRD,FT-IR,DSC和MS等分析结果表明,金属硼化物在LiBH4的首次放氢过程中起着催化剂的作用,并参与随后的再氢化反应。 展开更多
关键词 储氢材料 硼氢化锂 金属硼化物 放氢 可逆性
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(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮的合成方法改进 被引量:5
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作者 王赟 杨郭明 +1 位作者 李秀珍 商志才 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期41-42,共2页
通过实验证明在(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮合成中,以硼氢化钠为还原剂时,所得产品产率和纯度都有大幅度提高;且实验操作简单方便,适合工业化。
关键词 (S)-(+)-5-乙氧甲酰基-2-吡咯烷酮 (S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮 硼氢化钠 氯化锂
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一种新的C_2-对称联芳香化合物的合成 被引量:1
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作者 许遵乐 罗学东 黄文洪 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第3期119-121,共3页
由1.8-萘二甲酸酥出发,经磺化、碱融、硼氢化锂还原和三氯化铁氧化偶合理4步反应合成新的C_2-对称联芳香化合物dl-5.5’-二羟基-6,6’-联-1H,3H-萘(1.8-cd)吡喃.
关键词 对称联 芳香化合物 合成
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3,5-二羟基苯甲醇的简便合成方法 被引量:1
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作者 王德才 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期22-23,共2页
以3,5二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、硼氢化锂还原等改进步骤合成了3,5二羟基苯甲醇,总收率达75%,提供了一条较为简便的适合于工业化生产的合成方法。
关键词 二羟基苯甲酸 二羟基苯甲醇 利胆药 中间体
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包覆硼氢化锂的表面结构表征及稳定性研究
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作者 舒远杰 丁小勇 +5 位作者 陈智群 吴敏杰 刘宁 李亚南 翟连杰 徐露萍 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期30-34,共5页
为抑制硼氢化锂(LiBH4)的吸湿性,提高其贮存和使用稳定性,用石蜡和聚碳酸酯通过溶剂旋蒸法对其表面进行包覆,用X射线光电子能谱、漫反射红外光谱、拉曼光谱和扫描电镜研究了包覆LiBH4的表面结构,考察了其在空气中的稳定性。结果表明,Li... 为抑制硼氢化锂(LiBH4)的吸湿性,提高其贮存和使用稳定性,用石蜡和聚碳酸酯通过溶剂旋蒸法对其表面进行包覆,用X射线光电子能谱、漫反射红外光谱、拉曼光谱和扫描电镜研究了包覆LiBH4的表面结构,考察了其在空气中的稳定性。结果表明,LiBH4表面形成了较均匀的包覆层,表面包覆度可达82%;在空气中放置1h后包覆缺陷处可被反应产物有效覆盖,阻碍了进一步反应,使LiBH4的相对稳定度提高了50.7%。 展开更多
关键词 分析化学 硼氢化锂 包覆 溶剂旋蒸法 吸湿性 结构表征 稳定性
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(S)-1-溴-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-3-甲基丁烷的合成 被引量:1
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作者 郭威 方志杰 +1 位作者 韩丽娟 黄体聪 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期851-852,856,共3页
以天然存在的L-缬氨酸为原料,经过重氮羟基化、乙酯化、叔丁基二甲基硅(TBS)保护、还原、对甲苯磺酰化、溴化6步反应合成了标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确认。
关键词 L-缬氨酸 硼氢化锂 合成
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CeF_(3)改性2LiNH_(2)-MgH_(2)-0.1LiBH_(4)材料的储氢性能 被引量:1
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作者 王媛媛 孙焕军 +4 位作者 吴宇浩 刘海镇 李寿权 葛红卫 王新华 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期884-888,947,共6页
采用球磨法制备了CeF_(3)改性2LiNH_(2)-MgH_(2)-0.1LiBH_(4)复合储氢材料(以下简称LiMgBNH材料),对其吸放氢性能进行了研究。结果表明,在LiMgBNH中添加6wt%的CeF_(3)后样品起始放氢温度约为110℃,比原始样品降低了约10℃。CeF_(3)改性... 采用球磨法制备了CeF_(3)改性2LiNH_(2)-MgH_(2)-0.1LiBH_(4)复合储氢材料(以下简称LiMgBNH材料),对其吸放氢性能进行了研究。结果表明,在LiMgBNH中添加6wt%的CeF_(3)后样品起始放氢温度约为110℃,比原始样品降低了约10℃。CeF_(3)改性的样品在放氢过程中,出现了3个放氢峰,其中第一个放氢峰的峰值温度比未添加CeF_(3)样品降低了约23℃,并且在140℃下CeF_(3)改性的样品线性放氢区域的放氢速度约为原始样品的3.1倍。在温度低于180℃时,CeF_(3)对LiMgBNH材料放氢性能的改善作用显著。当温度高于180℃,由于Li_(4)(BH_(4))(NH_(2))3的形成对LiMgBNH材料放氢性能的改善作用显著,CeF_(3)的作用减弱。CeF_(3)改性LiMgBNH材料具有较为优异的循环吸放氢性能。分析了CeF_(3)在LiMgBNH体系放氢过程中的作用机理。 展开更多
关键词 储氢材料 氟化铈 氨基锂 硼氢化锂 放氢性能
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5-(3,4,5-三-十二烷氧基苯乙烯基)-2,4,6-(1H,3H)-嘧啶三酮的合成 被引量:1
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作者 黄燎 杨新国 +1 位作者 赵秋丽 卓立 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期139-140,共2页
以没食子酸甲酯为原料,与1-溴代十二烷醚化生成3,4,5-三-(十二烷氧基)苯甲酸甲酯,然后采用原位生成的硼氢化锂还原成3,4,5-三-(十二烷氧基)苯甲醇,再用氯铬酸吡啶盐(PCC)氧化成3,4,5-三-(十二烷氧基)苯甲醛,最后与巴比妥酸进行Knoevena... 以没食子酸甲酯为原料,与1-溴代十二烷醚化生成3,4,5-三-(十二烷氧基)苯甲酸甲酯,然后采用原位生成的硼氢化锂还原成3,4,5-三-(十二烷氧基)苯甲醇,再用氯铬酸吡啶盐(PCC)氧化成3,4,5-三-(十二烷氧基)苯甲醛,最后与巴比妥酸进行Knoevenagel缩合反应得到了标题化合物。该合成路线简单,原料价廉,操作简便,产率高,易于常量合成。 展开更多
关键词 没食子酸甲酯 巴比妥酸 硼氢化锂 合成
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硼氢化物吸放氢性能的研究进展
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作者 闫霞艳 桑革 朱新亮 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期130-133,共4页
吸放氢热/动力学差及可逆条件苛刻是限制硼氢化物MBH4(M=Li,Na)储氢材料广泛应用的最大"瓶颈"。从价键特征以及吸放氢后相变化两个本质原因出发,分析总结了近年来硼氢化物储能材料的研究进展,重点阐述了反应物失稳法及纳米结... 吸放氢热/动力学差及可逆条件苛刻是限制硼氢化物MBH4(M=Li,Na)储氢材料广泛应用的最大"瓶颈"。从价键特征以及吸放氢后相变化两个本质原因出发,分析总结了近年来硼氢化物储能材料的研究进展,重点阐述了反应物失稳法及纳米结构调制对其吸放氢性能的改善,并根据目前面临的主要问题提出了可能的发展趋势。 展开更多
关键词 硼氢化锂 硼氢化钠 储氢材料
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LiBH_4·NH_3的热分解合成及其放氢行为
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作者 张怡 刘永锋 +2 位作者 张欣 高明霞 潘洪革 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2015年第16期1875-1880,共6页
研究了LiBH4·NH3的热分解合成、结构及其放氢行为。在密闭反应器中,将LiBH4的饱和氨合物加热至60~80℃进行热分解,成功制备得到LiBH4·NH3。研究表明:该方法制备的LiBH4·NH3的晶胞参数为a=0.597 4(1)nm,b=0.4466(2)n... 研究了LiBH4·NH3的热分解合成、结构及其放氢行为。在密闭反应器中,将LiBH4的饱和氨合物加热至60~80℃进行热分解,成功制备得到LiBH4·NH3。研究表明:该方法制备的LiBH4·NH3的晶胞参数为a=0.597 4(1)nm,b=0.4466(2)nm,c=1.434 1(3)nm;在氩气流下,热分解制备得到的LiBH4·NH3的分解过程是一个两步反应,其在较低温(〈300℃)时即可分解释放出氢气;在密闭反应器中,样品的热分解可分为2个阶段,在室温至300℃的范围内,LiBH4·NH3主要释放氨气,同时伴随放氢,从300℃至600℃,主要发生的是放氢反应,所释放的氨与LiBH4反应放氢,同时伴随着LiBH4的分解放氢。比较发现,通过水浴热解饱和氨合物的方法制备得到的LiBH4·NH3的放氢性能较常温抽真空制备样品有明显改善。 展开更多
关键词 储氢材料 硼氢化锂 氨合物 热分解 放氢机理
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用TiO_(2)、LiBH_(4)和Mg低温制备TiB_(2)纳米晶体
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作者 沈野 刘宾虹 李洲鹏 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期527-532,540,共7页
TiB_(2)是一种超高温陶瓷材料,通常采用碳热、硼热法在1000℃以上的高温制备,其纳米晶体的制备一直是个难题。在本研究工作中,采用TiO_(2)、LiBH_(4)和Mg在600~800℃成功制备并分离提纯出了10~20 nm的TiB_(2)纳米晶体。在反应中,LiBH_(4... TiB_(2)是一种超高温陶瓷材料,通常采用碳热、硼热法在1000℃以上的高温制备,其纳米晶体的制备一直是个难题。在本研究工作中,采用TiO_(2)、LiBH_(4)和Mg在600~800℃成功制备并分离提纯出了10~20 nm的TiB_(2)纳米晶体。在反应中,LiBH_(4)既作为硼源,又作为还原剂,而Mg则作为助还原剂。该反应使TiO_(2)在600℃全部转化为TiB_(2)纳米晶,并通过800℃的保温使纳米晶体得到适度长大。最终获得粒度均匀、形貌规整、结晶度好的圆盘状TiB_(2)纳米晶。 展开更多
关键词 纳米晶 二氧化钛 硼氢化锂 低温反应
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4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进
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作者 史艳艳 张峻松 王敏灿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期104-104,120,共2页
优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。
关键词 4' 4'(5')-二羟甲基二苯并-18-冠-6 硼氢化钠 氯化锂 合成
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Fe、Co和Ni掺杂LiBH_4放氢性能的第一性原理研究
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作者 莫晓华 蒋卫卿 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期225-229,共5页
本工作旨在借助基于密度泛函理论的第一性原理计算来考察过渡金属元素Fe、Co、Ni掺杂LiBH_4的放氢性能。研究表明,Fe、Co、Ni掺杂有效提高了LiBH_4的放氢能力,这与掺杂体系B-H共价作用及Li-B/H离子作用的减弱,尤其是Fe/Co/Ni-B键的形成... 本工作旨在借助基于密度泛函理论的第一性原理计算来考察过渡金属元素Fe、Co、Ni掺杂LiBH_4的放氢性能。研究表明,Fe、Co、Ni掺杂有效提高了LiBH_4的放氢能力,这与掺杂体系B-H共价作用及Li-B/H离子作用的减弱,尤其是Fe/Co/Ni-B键的形成有关。体系Li7MB8H_32(M=Li、Fe、Co、Ni)的氢解离能与中心金属M的电负性负相关,即金属M的电负性越高,体系的氢解离能越小。与Fe、Co掺杂体系相比,具有较低金属占位能及较小氢解离能的Ni掺杂体系表现出良好的放氢特性。本研究从模拟计算的角度证实,利用高电负性金属(相对Li)与LiBH_4复合是实现LiBH_4"失稳"的一种有效方式。 展开更多
关键词 第一性原理计算 金属硼氢化物 硼氢化锂 放氢性能 过渡金属元素掺杂
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5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-b]吡嗪的合成
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作者 刘凌钧 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期49-51,共3页
3,4-二氨基吡啶与乙二醛环化得到吡啶并[3,4-b]吡嗪,进一步与氯甲酸乙酯在硼氢化锂的作用下发生还原反应得到乙基5,6-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,然后经钯碳氢化得到乙基-5,6,7,8-四氢-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,最... 3,4-二氨基吡啶与乙二醛环化得到吡啶并[3,4-b]吡嗪,进一步与氯甲酸乙酯在硼氢化锂的作用下发生还原反应得到乙基5,6-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,然后经钯碳氢化得到乙基-5,6,7,8-四氢-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,最后在碱性条件下去保护基团合成了5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-b]吡嗪。对还原反应进行了工艺研究,确定优化反应条件:硼氢化锂为还原剂,反应时间为1 h,反应温度为-15℃。总收率为48.4%。产品结构经1H NMR确证。 展开更多
关键词 5 6 7 8-四氢吡啶并[3 4-b]吡嗪 3 4-二氨基吡啶 硼氢化锂
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