多环苯基环己烷类液晶的合成

利用零价钯催化偶联ｓｐ＾２－ｓｐ＾２的反应，合成了４个（两个系列）三环、四环苯基环己烷类液晶化合物。偶联反应产率达７５％左右。

HT选锂剂提高锂云母精矿品位及回收率研究

针对锂云母浮选中原有药剂制度下,锂云母精矿品位和回收率低的问题,采用新药剂HT选锂剂+有机胺代替原来的HCl+有机胺,通过大量的试验以及现场生产应用,锂云母精矿品位比原来提高了近2%,回收率提高了近20%,新药剂HT选锂剂被证明能很好地实现对锂云母的有效回收。

手性四氢咪唑衍生物的合成及与醛的反应

用含有C2 对称轴的手性 1,2 二胺同n Bu3 Sn取代的醛类化合物反应 ,制得了具有手性辅助基的烯醇化物等价体 .再利用金属交换反应将生成的烯醇负离子同醛类化合物进行缩合反应 ,制得具有立体选择性的羟基化合物 .

库仑滴定法测定六氟磷酸锂中微量水分

基于与卡尔-菲休试剂的反应用库仑滴定法测定了六氟磷酸锂中的微量水分。对同一试样的不同进样量（0．5～5．0mL共10份）按所提出方法对其水分进行了测定，所得结果在26．3～27．9μg·g^-1之间，平均值为27．4μg·g^-1，相对标准偏差为0．72％。

使用添加剂处理标本对离子选择电极法测定血锂浓度的影响

目的 探讨使用肝素钠抗凝剂、促凝剂、分离胶等添加剂处理的标本是否适合锂盐(Li+ )浓度的监测。方法 选择临床服用碳酸锂治疗达稳态的住院患者,使用真空采血系统分别采集普通管血液标本和分别含有肝素钠抗凝剂、促凝剂、分离胶等添加剂的标本,在IMS 972电解质分析仪上测定Li+浓度,比较结果的差异。结果 (1)不同方式处理的标本间Li+浓度差异有显著性(P<0. 001),其中普通血清、肝素钠抗凝血浆、促凝剂处理的血清之间Li+浓度差异均无显著性(P>0. 05),分离胶处理的标本与普通血清、促凝剂和肝素钠处理的标本之间Li+浓度差异均有显著性(P<0. 001); (2)肝素钠抗凝剂和促凝剂处理的标本与普通血清Li+浓度之间呈高度线性相关(r=0. 988~0. 993, P<0. 001),分离胶处理的标本与普通血清、肝素钠抗凝剂、促凝剂处理标本的Li+浓度线性相关均无显著性(r=0. 203~0. 288,P>0. 05); (3)肝素钠抗凝剂、促凝剂、分离胶等添加剂处理标本和普通血液标本,不分离血凝块室温放置8h,Li+浓度较放置前增高(P<0. 05~0. 001)。结论 促凝剂和肝素处理标本适合用于锂盐的快速测定,而分离胶处理的标本不适合用于离子选择电极法测定Li+浓度,也不适于储存和标本运输;使用肝素钠抗凝剂和促凝剂处理的标本。

取代芳环硼酸化合物的合成进展

取代芳环硼酸(酯)的合成方法主要有:有机锂试剂法、格氏试剂法和钯催化氧硼基化法.对上述合成方法及其优缺点和进展进行了综述。

锂离子电池电解质盐LiBF_4的制备新方法及表征

详细介绍了一种锂离子电池电解质盐LiBF4的全新制备方法乙腈溶剂法。制备过程采用氟硼酸钠加热分解产生BF3,BF3和LiF在CH3CN溶剂中反应,经过滤冷却结晶得到产物。其中中间产物BF3的制备过程采用GC-MS-SIM法监测,确定条件为氟硼酸钠在500℃下加热3h。粗品LiBF4经有机溶剂提纯后,通过红外和XRD检测手段定性,用原子吸收和离子色谱检测手段定量,证明产物LiBF4杂质含量少,并通过热分析证实其热稳定性优于LiPF6,整套实验方法优势明显。

Fenton—混凝沉淀法预处理锂电池加工高浓度废水

采用Fenton—混凝沉淀法处理锂电池盖板冲洗废水,研究其最佳反应条件,并探讨各因素的影响机理。结果表明:室温条件下,在Fenton反应阶段,30%H_2O_2投加量为12.5 m L/L、FeSO_4·7H_2O投加量为4.0 g/L、pH为2.5、反应时间为1 h时,COD去除率可达91.81%;Fenton反应出水用PAC混凝沉淀法进行再处理,pH为中性或偏碱性、PAC投加量为80 mg/L条件下,最终出水COD去除率可达93.9%。

二甲基叔丁基氯硅烷的合成方法及应用

介绍了二甲基叔丁基氯硅烷的几种合成方法,如氯化法(包括二甲基叔丁基硅烷氯化法、二甲基叔丁基硅醇氯化法、二硅氧烷氯化法)、有机金属法(包括格氏试剂法、叔丁基锂法)和钠缩合法,及其在有机合成中的应用。

樟脑手性合成右旋龙脑

根据氢化铝锂的强还原性和联萘酚的不对称选择性,用右旋联萘酚改性过的氢化铝锂为手性试剂,把樟脑还原成右旋龙脑.研究手性试剂用量、反应时间、反应温度、溶剂极性等各种因素对转化率,以及相对旋光度的影响.结果表明,在手性试剂与樟脑的摩尔比为2.57、反应温度为25℃、反应时间为4 h、溶剂为无水乙醚条件下,得到转化率为82.40%、产率为24.55%、相对旋光度为69.2%的右旋产物.

杂芳基硼化合物的合成

利用２－溴噻吩、镁屑、硼酸三正丁酯或三氟化硼乙醚室温下一锅反应分别合成了一噻吩基、二噻吩基硼酸，三噻吩基硼烷及其衍生物．利用５－甲基－２－呋喃基锂、２－苯并呋喃基锂与硼酸三正丁酯或三氟化硼乙醚低温下反应合成了几种含呋喃基硼化合物．

DL-日本丽金龟性信息素合成方法研究

采用正辛基铜锂试剂与乙炔反应生成高顺式癸烯基铜锂试剂，再与由γ－丁内酯为原料制备的４－羰基丁酸乙酯进行亲电加成、关环、内酯化。

一类新的三氟甲基酮化合物的合成

通过锂试剂的方法，合成了三氟甲基苯基环己基酮化合物，反应产率达到６０％。

铈盐配合物对锂离子电池的抗过充性能

通过在锂离子电池的电解液中添加五硝酸根合铈(Ⅲ)酸四丁基铵的方法来提高电池的安全性,讨论了氧化还原添加剂的作用原理,并考察了作用效果.实验结果表明,五硝酸合铈(Ⅲ)配合物在锂离子电池电解液中的氧化电位在4.0 V左右,扩散系数为3.82×10-6cm2/s.L iFePO4/L i模拟电池的研究结果表明,当电池发生过充时五硝酸合铈(Ⅲ)配合物可以在电池的正极上氧化,并扩散到电池的负极上还原,通过在电池的正负极之间穿梭将电池的电压稳定在4.0 V.

锂的分光光度和荧光分析新进展

本文介绍了近10年来锂的分光光度和荧光分析的发展状况,论述了各类显色剂及其显色反应条件,以及相应光度和荧光分析方法的检出限、干扰情况和应用范围。

聚苯胺在LiFePO_4/C正极中的双重功能

锂离子电池(LIB)中正极活性材料的导电率σ都很低,要减小正极的极化程度,增大活性材料的比充、放电容量和充、放电电流密度,最有效方法之一是选用高导电率的导电剂,与粘结剂混合在一起在正极中组成良好的导电网络.测试结果表明:聚苯胺(PAn)的导电率(σPAn=18.39 S/cm)大于正极中常用导电剂乙炔黑(AB)的导电率(σAB=7.77 S/cm).以PAn作为正极活性材料,不添加其他导电剂,对其进行恒电流充、放电试验(电流密度I=15 mA/g)时,其第3循环的比放电容量D3=60.8 mAh/g,充、放电效率η3=94.56%,试验结果表明:PAn在正极中兼有导电剂和活性材料的功能.以LiFePO4/C含碳复合材料作为正极活性材料,以PAn替代AB作为导电剂进行了恒电流充、放电试验,在电流密度为15 mA/g,30 mA/g,45 mA/g,60 mA/g,75 mA/g,90 mA/g和120 mA/g时,LiFePO4/C的比充、放电容量都增加了,表明正极的极化程度减小了.正极在经过较大电流密度(120 mA/g)充、放电后,再以小电流密度(15 mA/g)进行充、放电时,比充、放电容量几乎没有变化,表明经大电流(120 mA/g)充、放电后LiFePO4/C的贮锂结构没有变化.

提高锂云母精矿品位及回收率的试验探讨

试验研究表明:适当增加磨矿细度,尽可能地使锂云母充分解离是提高浮选指标的最有效途径;同时,试验采用新型浮选药剂HT作捕收剂、椰油胺作起泡剂也取得了较好的浮选指标。

利用二硫苏糖醇夹层抑制锂硫电池的穿梭效应

为了抑制锂硫电池的穿梭效应,改善锂硫电池的电化学性能,尝试以二硫苏糖醇(DTT)为剪切剂,对高阶多硫化物进行剪切以阻止其溶解。将二硫苏糖醇(DTT)掺入多壁碳纳米管(MWCNTs)纸中,制得DTT夹层,将该DTT夹层置于锂硫扣式半电池正极片和隔膜之间,正极片的载硫面密度约为2 mg/cm2。SEM观察结果证实DTT均匀分散在MWCNTs纸的表面和空隙中。电化学测试结果表明引入DTT夹层结构的锂硫电池在0.05C倍率首次放电比容量达到1 288 mAh/g,首次库伦效率接近100%,在0.5C、2C、4C倍率下充放电时的比容量分别达到650mAh/g、600mAh/g、410mAh/g。DTT夹层结构的引入可有效剪切高阶多硫化物并阻止其迁移到锂负极,从而抑制穿梭效应,改善锂硫电池的循环稳定性和库伦效率。

取代二芳基甲胺“一锅法”合成研究和改进

由芳基锂盐、硫代甲酰胺和芳基格氏试剂一锅法合成了取代二芳基甲胺。通过将含有吸电子基团的芳香溴代物制成格氏试剂,将含有给电子基团的芳香溴代物制成锂盐,显著提高了取代二芳基甲胺的收率。

原子吸收分光光度法对Turbo格氏试剂中的锂质量浓度进行测定

采用原子吸收分光光度法对一种Turbo格氏试剂异丙基氯化镁氯化锂中的锂质量浓度进行测定。取锂标准溶液,用水稀释成锂质量浓度在0.4~2.0μg·mL^(-1)范围内的溶液作为标准溶液,并绘制标准曲线;同法用水稀释格氏试剂作为供试品溶液;在670.8 nm的波长处分别测定,并根据外标法进行计算。结果表明,该方法操作简单、快捷,检测结果准确度高、精密度好。