山苍子核仁油的提制及其在表面活性剂合成中的应用

山苍子生产精油的加工过程会产生大量的固体剩余物,其主要成份是山苍子核仁,富含天然脂肪油。通过对山苍子核仁脂肪油的提取、精制技术的整理,论述山苍子核仁油在天然表面活性剂合成中的应用,介绍其制备阴离子、阳离子和非离子表面活性剂的方法,并对山苍子核仁油的提制及在表面活性剂合成领域的应用前景进行展望。

山苍子核仁油的提取及其化学成分分析

由于山苍子核仁油的经济价值高,根据山苍子加工剩余物未得到充分利用的问题,优化了山苍子加工剩余物中核仁油的提取工艺,并分析其化学成分。采用石油醚（60~90℃）为溶剂回流提取山苍子核仁油,得到最优化工艺为原料粒径小于0.150 mm、提取温度80℃、料液比（m原料∶V石油醚）1∶14（g∶m L）、提取时间2.0 h下的核仁油得率26.69%。发现石油醚回流提取技术适用于山苍子核仁油的提取,具有产物得率高、色泽浅,且溶剂易于回收利用等优点。进一步运用气相色谱-质谱联用技术确定了山苍子核仁油的脂肪酸组成,共鉴定出8种脂肪酸,其中饱和脂肪酸4种,占脂肪酸总量的72.46%,不饱和脂肪酸4种,占脂肪酸总量的25.70%,脂肪酸中月桂酸的含量最高,可达49.53%。碳数居于10~12之间的中碳链脂肪酸占68.18%。化学成分分析表明山苍子核仁油是一种颇具开发潜力的天然油脂资源。

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油。从固体酸SO42-/ZrO2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成生物柴油的优化工艺条件。研究结果表明,固体酸SO42-/ZrO2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO42-/ZrO2,醇油摩尔比为10-1,温度为68℃,反应时间为4h,原油酸值降到2.52mg/g;该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6-1,反应15min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景。

应用山苍子核仁油制备生物柴油的研究

采用共沉淀-浸渍法制备了SO2-4/Fe2O3-TiO2固体酸催化剂,并用于催化山苍子核仁油与乙醇制备生物柴油,优化了制备生物柴油的工艺条件。结果表明,在醇油摩尔比为16∶1,催化剂用量为10.0%(w),在乙醇回流温度(78℃)下反应8.0h,生物柴油产率可达44.9%,表明该催化剂对山苍子核仁油制备生物柴油具有较高的活性。

响应面法优化微波辅助提取山苍子核仁油的研究

通过微波辅助提取技术结合响应面法优化山苍子核仁油提取条件,以期建立更高产率的提取方法。该研究在单因素设计基础上,选取液料比、微波功率、萃取时间、萃取温度4个主要因素,分析这4个因素对山苍子核仁油提取率的影响。结果表明:通过建立多元回归拟合分析,得出山苍子核仁油提取最佳工艺条件为液料比1∶16,萃取温度为69℃,微波功率为337 W,萃取时间为63 min,在此条件下山苍子核仁油提取率为37.42%,与环己烷溶剂回流法相比较提取率提高了30.11%。气质联用仪分析结果显示,山苍子核仁油主要成分有16种占总成分的88.21%,鉴定出10种脂肪酸占总成分的78.24%,饱和脂肪酸有4种占总成分的43.23%,不饱和脂肪酸有6种占总成分的35.01%,脂肪酸中含量最高的为月桂酸(31.36%)。该研究结果表明该方法严谨、可靠,采用微波辅助提取山苍子核仁油是可行的。

基于山苍子核油的高纯度月桂酸的制备

以山苍子核油为原料,经酸炼、皂化酸化水解、减压精馏及混合溶剂结晶纯化工艺分离制备高纯度月桂酸,并采用单因素实验和正交实验优化了溶剂结晶纯化月桂酸的工艺。得到的最优溶剂结晶纯化工艺条件为:料液比1∶2∶10(m第二馏分∶V95%乙醇∶V正己烷),结晶时间4 h,结晶温度-17.5℃。在最优工艺条件下,月桂酸的纯度达到98%以上。该组合工艺具有条件温和、产品纯度高及溶剂易回收再利用等优点,适合于山苍子核油的深度开发利用。

超临界CO_2萃取山苍子核仁油的工艺研究

研究了用超临界CO2流体萃取山苍子核仁油的萃取工艺,探讨了各种影响因素对山苍子核仁油萃取率的影响,通过正交试验确定了超临界萃取的最佳工艺为:萃取温度45℃、萃取压力25 MPa、CO2流量220 L/h、萃取时间80 min。在此条件下,山苍子核仁油萃取率84.5%。研究证明了加入溶剂和剥壳均可提高山苍子核仁油的萃取率。

山苍子核仁油酯交换制备生物柴油的研究

山苍子核仁油是一种丰富的植物油资源,目前尚未得到很好的开发利用。本文考察了以山苍子核仁油为原料,对甲苯磺酸作为催化剂制备生物柴油。结果表明制备生物柴油的最佳工艺条件是:反应温度80℃,催化剂用量为原料油质量的5%,醇油摩尔比为9:1,反应时间4h。在此条件下生物柴油的产率可达75%以上。

高酸值山苍籽核仁油合成生物柴油

以高酸值山苍籽核仁油(LCKO)为原料,采用二步法合成生物柴油(BD),即先用固体酸SO42-/ZrO2为催化剂进行酯化反应降低酸值,再用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH催化进行酯交换反应。酯化反应的最佳条件:质量分数4%的SO42-/ZrO2,醇油摩尔比10∶1,温度68℃,反应时间4h。原油酸值降到2.52mg/g;酯交换反应的最佳条件:温度25℃,质量分数0.5%的CTMAB,1%的NaOH,醇油摩尔比6∶1,反应15min。原油酯交换率达到97.6%。此工艺无酸化废水排放,不需耐酸设备,所需时间短,能耗少,成本低。以山苍籽核仁油为原料合成生物柴油,致力于找到一条经济的、绿色的生物柴油合成路线。

山苍子核油基月桂酰二乙醇胺的合成

为合理利用山苍子核油,减少工业油脂对食用油的依赖,以提取于山苍子核仁的月桂酸为原料,甲醇钠为催化剂,2步法合成了月桂酰二乙醇胺,运用HPLC法快速测定合成产物中月桂酰二乙醇胺的含量。在单因素试验的基础上,正交试验设计优化了合成工艺,获得了优化工艺条件:第1步反应时间3 h、反应温度140℃、料液摩尔比1∶1;第2步反应时间2 h、反应温度90℃、原料与二乙醇胺摩尔比1∶0.6、催化剂用量1.0%。依据GB/T 15046—1994测定了合成产物的活性物含量、胺值等指标,符合国标的优级品要求,红外光谱(IR)检测证实合成产物为月桂酰二乙醇胺。

制油工艺对山苍子核仁油组分含量的影响

为提高山苍子的资源化利用率,本文以山苍子提取精油后的加工副产物山苍子核仁为原料,开展了不同制油工艺对其内油脂萃取效果及脂肪酸组成的影响研究。结果表明:山苍子核仁含油率为35.7%,压榨毛油得率为26.2%,而采用石油醚浸提后残粕内几乎不含油,提取率高。此外,采用GC-MS分析法测定山苍子核仁油的脂肪酸组成,对照结果发现浸提法能实现油脂的高效萃取,所得核仁油中饱和脂肪酸含量少于机械压榨制备的核仁油,不饱和脂肪酸(主要为油酸和亚油酸)近40%;而月桂酸(十二烷酸)含量为34.83%,比压榨法得到的月桂酸含量46%低,这些关键数据为提高山苍子核仁的资源化利用率提供了数据支撑。

海南山苍子核仁油GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取海南山苍子核仁油,用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油成分进行分析。GC-MS鉴定出54个化合物,占挥发油总量的70.02%。主要成分有6-甲基-5-庚烯-2-酮,D-苎烯,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,α,α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇,3-甲基-2-丁烯醛,癸酸,1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯,2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚烷-3-酮。

山苍子核仁油的提取及其应用

综述了近年来山苍子核仁油研究进展,同时也介绍了作者使用索氏提取法和超临界萃取法提取山苍子核仁油的实验结果。

以山苍籽核仁油为原料合成表面活性剂研究进展

本文综述了以山苍籽核仁油为原料合成羧酸盐、十二腈、烷醇酰胺、N-月桂酰基乙二胺三乙酸和含1,3-二氧六环的可断裂(降解)等环境友好的表面活性剂,山苍籽核仁油作为一种具有可再生资源优势的优良表面活性剂原料正被广泛用于生产中,有着广泛的开发前景。

表面活性剂月桂酰二乙醇胺的微波合成

探讨了以从山苍籽核仁油中提取出的月桂酸制得的月桂酸甲酯在微波辐射下,用KOH作为催化剂与二乙醇胺反应合成月桂酰二乙醇胺。对月桂酸甲酯与二乙醇胺反应条件进行优化,其优化条件为:反应温度170℃、反应时间60 min、催化剂用量为月桂酸甲酯质量的1%,脂胺摩尔比为1.6∶1。在此优化条件下,二乙醇胺转化率为85.12%。产品经过红外光谱表征。

山苍籽核仁油的应用研究进展(Ⅱ)

本文进一步综述了山苍籽核仁油的应用研究进展,如用山苍籽核仁油制生物柴油、脂肪酸、月桂酸甲酯、萤石浮选的捕收剂、N-月桂酰基乙二胺三乙酸等以及山苍籽核仁油在其他方面的一些应用。

山苍籽核仁油应用研究进展

本文综述了山苍籽核仁油的脂肪酸组成、脱色和应用研究进展。

山苍子核油的脱色研究

本文叙述了用物理法及化学法对山苍子核油的脱色试验。物理法以活性炭和活性白土为吸附剂;化学法以H_2O_2为脱色剂。比较了不同剂量、不同脱色剂对脱色效果的影响。并且进行了混合脱色方法的试验,比较了不同中间处理方法、不同投放顺序、不同投量对脱色效果的影响。实验中,以400～900nm区间的波谱吸收曲线对脱色效果进行表征。

以山苍籽核仁油为原料合成缩醛型可降解表面活性剂研究

本文研究以山苍籽核仁油为原料制备的月桂醛和月桂醇合成环状缩醛型可降解表面活性剂,并对它们的结构进行表征、对其物理性质及在酸性条件下的降解性能进行初步探讨。

水酶法提取山苍子核仁油工艺的研究

山苍子是我国特有的木本油料资源,目前主要利用成分为果实精油。为了充分开发山苍子核仁资源,用水酶法提取山苍子核仁油,以山苍子核仁为原料,考察酶的种类及复配、酶用量、酶解时间等对核仁油提取率的影响;在单因素实验的基础上,利用响应面中心组合(Box-Behnken)实验设计对酶解反应的温度、液料比、pH进行工艺参数优化,并对最佳工艺条件下提取的山苍子核仁油做傅里叶变换红外(FT-IR)及气相色谱/质谱(GC-MS)分析。结果表明,水酶法提山苍子核仁油的最佳工艺条件为:复合酶制剂组成为中性蛋白酶与纤维素酶质量比1∶1,复合酶用量为3%、酶解时间7 h;液料比为3 mL/g、pH6.40、温度46℃,在此条件下山苍子核仁油的提取率能达到(86.10±0.68)%;FT-IR检测出OH、C=O、CH_(3)、CH_(2)、C=O、C—O等官能团,含有这些结构的脂肪酸均在GC-MS分析中被发现;GC-MS共鉴定出5种饱和脂肪酸,6种不饱和酸脂肪酸,不同提油工艺提取的山苍子核仁油脂的脂肪酸成分没有显著差异。