不同提取方法对井冈蜜柚皮精油组成与性质的影响

以井冈蜜柚皮精油(Jinggang pomelo peel essential oil,JPPEO)为研究对象,采用水蒸气蒸馏法、低温连续相变法两种方法进行提取,以精油得率为主要指标,研究了萃取温度、压力、时间等因素对井冈蜜柚皮精油得率的影响,并通过正交法进行低温连续相变法提取工艺优化,同时对精油的理化性质及化学组成进行分析。研究表明,低温连续相变提取井冈蜜柚皮精油(Low-temperature continuous phase transition extraction essential oil,L-JPPEO)的最佳工艺为:颗粒度30目,萃取温度55℃,萃取压力0.6 MPa,萃取时间60 min,解析温度70℃,此时精油得率为10.99‰,比水蒸气蒸馏法提取的精油(Hydro distillation essential oil,H-JPPEO)得率高出了2.88倍;理化性质实验结果表明,低温连续相变萃取的井冈蜜柚皮精油的不饱和脂肪酸含量较高,游离脂肪酸含量较低,酯类成分含量较低;傅里叶衰减全反射中红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)鉴定出L-JPPEO和H-JPPEO含萜烯类化合物、醇类、酚类、醛类以及含羰基化合物。气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)从H-JPPEO、L-JPPEO样品中分别鉴定出23和32种化合物,其中两种精油都检测出的有15种物质,D-柠檬烯相对含量均最高,L-JPPEO中相对含量为4.75±0.16μg/mL,H-JPPEO中相对含量为640.93±44.47μg/mL;顶空气相色谱-离子迁移谱法(Headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)从两种提取方法的精油均鉴定出71种化合物,与水蒸气蒸馏相比,低温连续相变萃取技术提取出较多的萜烯类(45.75%)、酮类(7.68%)及酯类(15.85%)、酸类(5.62%)成分。

陈皮挥发油的低温连续相变萃取及特性分析

陈皮作为传统中药材,其所含挥发油具有祛痰、平喘等多种药理作用。本研究采用低温连续相变萃取技术从陈皮中提取挥发油,探讨了原料颗粒度、萃取时间、萃取压力、萃取温度和和解析温度对提取率的影响,并通过L9(34)正交试验优化萃取工艺对挥发油提取率的影响。同时对陈皮挥发油理化性质和脂肪酸组成进行了分析。结果表明,低温连续相变萃取陈皮挥发油的最佳工艺条件为:原料颗粒度40目,萃取时间60 min,萃取压力0.6 MPa,萃取温度30℃,解析温度70℃,在此条件下陈皮挥发油的提取率为3.31%。低温连续相变萃取陈皮挥发油呈黄色至红棕色半固体膏状物,内含10.6%多甲氧基黄酮类物质,碘值为122.4 g I/100 g,酸价为73.8 mg KOH/g,过氧化值为0.1 g/100 g。经GC-MS分析发现,陈皮挥发油主要脂肪酸组成为亚油酸(30.01%),十八碳-9-烯酸(25.43%),亚麻酸(16.32%)和硬脂酸(4.56%)。

低温连续相变萃取广佛手精油及其组成分析

采用低温连续相变萃取技术提取广佛手精油,以精油得率为主要指标,研究了萃取温度、压力、时间等因素对广佛手精油得率的影响,并通过正交实验确定最佳提取工艺条件,同时对精油的质量及化学组成进行分析。研究表明,低温连续相变提取广佛手精油的最佳工艺为:原料堆密度0.4 kg/L,萃取温度60℃,萃取压力0.6 MPa,萃取时间75 min,颗粒度30目,此时精油得率为9.25‰。所得广佛手精油为黄色至深棕色半固体膏状物,具有佛手挥发油特有的浓郁香味,无异味,其主要化学组成为酸类、烯烃类、酯类,分别达到了广佛手精油相对百分含量的44.3%、26.67%、7.89%。

低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油及其脂肪酸组成分析

采用新型萃取技术——低温连续相变萃取技术提取蓝圆鲹鱼油,考察物料水分含量、萃取温度、压力、时间、解析温度等因素对蓝圆鲹鱼油得率的影响,通过响应面设计确定最佳提取工艺条件,并对蓝圆鲹鱼油的理化性质和脂肪酸组成进行了分析。研究结果表明,低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的最佳工艺为:物料水分含量11%,萃取温度52℃,萃取时间62 min,萃取压力0.6 MPa,解析温度为65℃,此工艺条件下鱼油得率为21.56%。鱼油外观为黄色至红棕色,有较淡的鱼腥味,其理化指标达到了粗鱼油标准SC/T3502-2000的一级要求。气相色谱-质谱法(GC-MS)分析鉴定出20种脂肪酸,多不饱和脂肪酸为59.57%,其中二十碳五烯酸(EPA)与二十二碳六烯酸(DHA)占总脂肪酸含量的24.62%。低温连续相变萃取技术应用于鱼油生产,具有萃取效率高、萃取温度低、对鱼油成分无破坏等特点,显示出良好的经济效益及应用前景。

800℃至500℃冷却时间对9Ni低温钢相转变行为和微观结构的影响

利用Gleeble-3500热模拟试验机对9Ni低温钢(/%:0.049C,0.22Si,0.58Mn,0.0006S,0.0029P,9.16Ni,0.020Al,0.003Ti,0.003 0N,0.000 9O)在800℃冷却至500℃时间-t_(8/5)(6~100s)的热循环过程进行了模拟,结合金相法建立了试验钢的SHCCT(模拟热影响区连续冷却转变)曲线。采用光学显微镜和扫描电镜对不同t8/5试样的显微组织进行了观察,研究了冷却时间对原奥氏体晶粒尺寸、M-A组元含量、尺寸、数量和形状因子(M-A组元面密度)的影响。结果表明,模拟热影响区连续冷却试样的显微组织由贝氏体(B)和马氏体(M)组成,其相对含量取决于冷却时间t_(8/5);随800℃至500℃(t_(8/5))冷却时间的增加原奥氏体晶粒尺寸,粒状贝氏体含量、M-A组元尺寸增加,同时M-A组元含量和面密度降低,有利于改进9Ni钢粗晶热影响区的低温韧性。

2.25Cr-1Mo-0.25V低合金耐热钢的相变行为

研究了冷却速率对2.25Cr-1Mo-0.25V低合金耐热钢种相变行为的影响。发现钢的相变点Ac1和Ac3分别为795℃和890℃,当冷却速率为0.1～200℃/s时,连续冷却相变曲线主要分为3个部分,即铁素体加珠光体转变区、贝氏体转变区及马氏体转变区;试验材料的维氏硬度随冷却速率的增加而逐渐递增。

低温连续相变萃取灵芝活性成分的工艺优化

本研究利用低温连续相变萃取工艺提取灵芝活性成分,以灵芝提取固形物、总糖、总三萜得率为主要指标,研究提取温度、提取时间、提取溶剂、溶剂浓度等因素对低温连续相变萃取灵芝活性成分的影响,通过正交实验确定最佳低温连续相变醇提灵芝活性成分的最佳工艺条件,并对该最佳工艺水提成分的总糖分子量情况分布进行GPC(凝胶渗透色谱)分析。实验结果表明:低温连续相变萃取灵芝活性成分的最佳工艺为:水提温度100℃、解析温度78℃、水提溶剂流速30 L/h、水提总时间5 h,水提后醇提,醇提温度85℃,解析温度68℃,醇提溶剂流速28 L/h、醇提总时间4 h。低温连续相变萃取灵芝固形物得率为7.56%,总糖得率为1.14%,总三萜得率为1.17%,比传统水提工艺分别高15.60%、23.91%和333.33%。根据水提液GPC谱图,发现低温连续相变萃取工艺较传统工艺要多2种组分。采用低温连续相变萃取工艺萃取灵芝活性成分,其活性成分得率显著提高,且多糖组分保留较多,适宜大批量工业化生产,本研究为灵芝的深加工提供了一定的理论支持。

Ti5553合金伪调幅分解的高通量表征及相变动力学分析

高通量实验方法作为现代材料学研究的一种重要手段,在相图计算、金属材料的成分—结构—性能相关性等研究方向均扮演越来越重要的角色。本研究利用一种新型的连续温度梯度热处理方法制备了具有梯度显微组织的Ti5553合金,并利用SEM和TEM等检测手段对其微观组织进行表征,确定该合金的伪调幅分解的最佳温度为(617±2)℃。基于JMA方程,推导了Ti5553合金在最佳温度的动力学方程为:f=1-exp(-1.35×t^(0.91))。

不同提取方式对酱油糟油脂品质的影响

【目的】研究不同提取方式对酱油糟油脂品质的影响。【方法】以酱油糟为原料,分别采用液压压榨法、螺旋压榨法、低温连续相变萃取法以及溶剂浸提萃取法提取其中的油脂,分析酱油糟油脂的色泽气味、水分及其挥发物含量、萃取率、酸价、过氧化值、皂化值和脂肪酸组成。【结果】两种压榨方式获得的酱油糟油脂颜色都呈黑褐色,感官较差;对比其他3种提油方式,低温连续相变萃取法的得率和萃取率最高,分别为31.2(±0.6)%和97.0(±1.7)%,其获得的油脂酸价、过氧化值、皂化值为最低,分别为96.4(±0.1)mg/g、0.13(±0.01)mmol/kg、209.4(±0.3)mg/g。根据GC-MS检测,4种提油方式获得酱油糟油脂的主要脂肪酸组成相同,均为棕榈酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸、油酸、油酸乙酯、亚油酸、亚油酸乙酯、亚麻酸,其中亚油酸含量最高,4种提取方式分别为52.03%、42.81%、46.94%及52.82%;相比大豆油,主要脂肪酸组成多了棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。【结论】相比液压压榨法、螺旋压榨法和溶剂浸提萃取法,低温连续相变萃取法为一种高效的酱油糟提油方式。除了压榨法导致酱油糟油脂颜色较深外,不同提取方式获得的酱油糟油脂没有明显的差别,获得的酱油糟油脂都出现不同程度的酸败,均已酸败变质,不宜作为食用,可经过加工处理用于饲用或生物柴油等。

低温连续相变萃取对蓝圆■鱼蛋白结构的影响及其抗氧化肽制备工艺优化

本文以低温连续相变萃取鱼油后的脱脂蓝圆鲹鱼粉为原料,研究了低温连续相变萃取技术对脱脂蓝圆鲹鱼粉基本成分的影响。并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和圆二色谱(CD)研究了该萃取技术对脱脂蓝圆鲹鱼粉中蛋白质二级结构的影响。以DPPH自由基清除率为指标,利用碱性蛋白酶酶解脱脂蓝圆鲹鱼粉制备蓝圆鲹抗氧化肽,通过正交试验进行酶解工艺优化。结果表明:脱脂蓝圆鲹鱼粉的水分含量为5.38%,灰分为4.29%,粗脂肪为0.23%,而粗蛋白高达83.78%;通过FT-IR结果可知,脱脂蓝圆鲹鱼粉中蛋白的刚性及韧性结构均没有发生明显的变化;再经过CD验证,发现脱脂蓝圆鲹鱼粉的蛋白内部保持了完整的二级结构。综上可知,低温连续相变萃取鱼油不会对脱脂蓝圆鲹鱼粉的蛋白结构和活性造成破坏;碱性蛋白酶酶解制备抗氧化肽的最佳工艺条件为:料液比1∶25 (w/v),酶解温度50℃,加酶量8000 U/g·pro,pH9.5,在此条件下测定酶解液的DPPH自由基清除率为89.99%±0.13%。

DP590冷轧双相钢不同退火温度下的连续冷却相变行为研究

双相钢是由铁素体和马氏体组成的一种高强钢,具有优异的强塑性、连续屈服和较低的屈强比,而广泛地应用于汽车行业。研究了DP590冷轧双相钢在退火温度分别为800和830℃下的连续冷却相变行为及组织演变规律。结果表明:退火后,在不同冷却速率下,双相钢的热膨胀曲线出现“平台”和上升趋势,这是由于过冷奥氏体的相变引起的;同时显微组织显示,通过调整退火制度,可以控制其多边形铁素体和马氏体的体积比,并获得分布均匀且晶粒细小的铁素体和马氏体双相组织。

SY740非调质钢连续冷却相变研究

利用MMS-200热模拟试验机和C-Strain传感器研究了SY740非调质钢在连续冷却过程中的相变行为,确定了SY740非调质钢的临界温度为Ac1=720℃,Ac3=827℃,由此探讨了不同冷却速率下相变温度区间的显微组织,并对相应的显微组织进行了硬度测量,分析了冷却速率对非调质钢组织与性能的影响。根据试验结果制定生产过程控制参数,产品质量满足用户特定要求。

46MnVS5钢奥氏体连续冷却转变研究

为支撑46MnVS5非调质钢轧后控冷工艺的优化,及合理制定钢后热处理工艺,利用Gleeble3800热模拟机热膨胀法,结合组织及硬度检测分析,研究46MnVS5非调质钢过冷奥氏体连续冷却转变规律。试验测定了46MnVS5钢Ac1、Ac3、Ar1、Ar3平衡临界相变点温度,并测定了该钢种奥氏体连续冷却转变CCT曲线。结果表明,当冷速小于2℃/s时,组织转变为铁素体+珠光体;冷速≥2℃/s时,开始出现少量贝氏体和少量马氏体,组织转变为铁素体+珠光体+贝氏体+马氏体;冷速≥7℃/s时,主要转变为马氏体和贝氏体;冷速≥20℃/s时,组织转变为马氏体。通过研究,得到了不同冷速下46MnVS5钢奥氏体连续冷却转变规律,绘制了CCT曲线,为轧后控冷工艺优化提供试验数据支撑,同时支撑下游用户合理制定后续热加工冷却工艺。

低温连续相变制备酱油渣膳食纤维及其特性研究

酱油渣是营养价值丰富但又未能合理利用的工业副产物,从中回收膳食纤维具有废物利用和环境保护的意义。本文利用自主研发的低温连续相变萃取技术制备酱油渣不溶性膳食纤维(IDF),在前期单因素试验基础上,以IDF得率为指标,对技术参数进行响应面优化,然后辅以水洗、酶解工艺对IDF进行纯化。同时,本文研究了酱油渣IDF的功能特性,并通过电镜初步阐释其微观形貌与功能特性的机理关系。结果表明,最佳技术条件为萃取压力0.5 MPa、萃取温度45℃、萃取时间67 min、原料颗粒度50目,制备得到油脂含量<1%的粗IDF。再辅以纯化工艺,酱油渣IDF的纯度达70.9±0.28%。功能测试表明,酱渣IDF具有优良的膳食纤维特性,其持水力、膨胀力和吸油力分别为6.65±0.07 g/g、5.83±0.11 mL/g和2.23±0.03 g/g。与市售大豆IDF产品相比,其吸油力尤为显著。扫描电镜表明,酱油渣IDF良好功能特性与该技术下其形成的网状疏松纤维骨架结构有关。

低温连续相变萃取茶油及其贮藏稳定性研究

采用低温连续相变工艺萃取茶油,茶油得率为25.19%,提取率为97.62%,萃取后茶粕的含油率仅为0.63%。当油茶籽水分含量控制在3.8%以下时,茶油得率可维持在25.5%以上。茶油贮藏稳定性研究结果表明,玻璃瓶贮藏、避光贮藏和冷藏(4℃)均可在不同程度上减缓贮藏期间茶油酸值和过氧化值的上升,延缓茶油酸败。其中,冷藏可明显降低茶油的酸败速度;而光照对茶油贮藏稳定性的影响较小,与避光贮藏相比无明显区别。另外,比较不同提取工艺的茶油的贮藏稳定性,发现压榨工艺的茶油酸败程度最为严重,而低温连续相变茶油品质维持的最好。

低温连续相变萃取蓝莓花色苷工艺优化及成分分析

采用低温连续相变萃取技术提取蓝莓花色苷,以蓝莓花色苷提取量为主要指标,研究萃取温度、萃取溶剂浓度、萃取时间、萃取溶剂pH、原料堆密度等因素对低温连续相变萃取蓝莓花色苷提取效果的影响,同时通过正交实验确定最佳低温连续相变萃取蓝莓花色苷的最佳工艺条件,并将蓝莓花色苷经过高效液相色谱-质谱联用的仪器分析确定其成分及化学组成。实验结果表明:萃取温度30℃、萃取溶剂75%乙醇、萃取时间120 min、原料堆密度0.3 kg/L、溶剂pH3.0为萃取蓝莓花色苷最佳工艺,提取量达9.31 mg/g冻干蓝莓果。相较于普通乙醇2次浸提获得的花色苷提取量7.91 mg/g冻干蓝莓果,低温连续相变萃取工艺不仅适宜大批量工业生产推广,且能够将蓝莓花色苷提取率提高18%。由最优工艺提取所得兔眼蓝莓花色苷提取物中花青素的种类主要有矢车菊色素(C15H11O6)、锦葵色素(C17H15O7)、牵牛花色素(C16H13O7)和芍药色素(C16H13O6),各花青素含量高低次序为矢车菊素(39.12%)>锦葵色素(36.91%)>牵牛花色素(18.08%)>芍药色素(5.89%)。

含铜钢奥氏体连续冷却组织转变特性的原位观察

采用高温激光共聚焦显微镜(HT-CLSM)原位动态观察的方法,通过对动态视场下马氏体浮凸和贝氏体浮凸的鉴别,研究了含铜钢奥氏体连续冷却过程中的组织转变规律和相变点测定方法。结果表明,冷却速度由5℃/s升至20℃/s,试样的组织逐渐由贝氏体变为板条马氏体。HT-CLSM动态观察过程中,贝氏体形成速度慢,生长过程中伴有"互锁"现象,产生的浮凸较浅;随着冷速的升高,产生的马氏体浮凸有爆发性和阶段性趋势,多为成束状平行分布,且马氏体浮凸较深。当冷却速率为20℃/s时,动态观察下以成束马氏体形成为判据,测得Ms点为447.6℃,室温下组织为板条马氏体,显微硬度达到301 HV10,与其他方法测定结果相近。

S55C-S钢组织相变研究

为支撑S55C-S优碳钢控轧控冷工艺的制定,及合理制定热处理工艺,利用Gleeble3800热模拟机相变膨胀法,结合金相组织分析及硬度试验分析,研究S55C-S优碳钢组织相变规律。试验测定了S55C-S钢Ac1、 Ac3、 Ar1、 Ar3等临界相变点温度,并测定了该钢种静态连续转变CCT曲线。结果表明,当冷速≤3℃/s时,主要为铁素体+珠光体转变;冷速≥4℃/s时,开始有极少贝氏体,少量马氏体转变;冷速≥20℃/s时,主要转变为极少贝氏体和马氏体、极少珠光体;冷速≥30℃/s时,组织转变为马氏体。通过本试验研究,得到了不同冷速下S55C-S钢组织相变规律,绘制了静态CCT曲线,为控冷工艺制定提供实验数据支撑,同时供下游用户参考,用户使用该成果制定合理的热处理工艺,可获得需要的材料性能。