Content Variations of the Secondary Compounds in Rice Plants and Their Influence on Rice Resistance to Brown Planthopper,Nilaparvata lugens

Content variations of the four components in the plants of rice ASD7, IR36 （resistant to brown planthopper） and TN1 （susceptible to brown planthopper）, and their influence on rice resistance to brown planthopper （BPH, Nilaparvata lugens） were investigated. The resistance diversity of rice to BPH biotype II at different plant ages was chiefly attributed to the content variability of the secondary compounds. The contents in the leaf sheath were the lowest as compared with other parts of rice plant. It might explain the reason that BPH has a preference for feeding on leaf sheath aggregately from chemical point of view.

MIMO Soft-sensor Model of Nutrient Content for Compound Fertil- izer Based on Hybrid Modeling Technique

In compound fertilizer production,several quality variables need to be monitored and controlled simul- taneously.It is very difficult to measure these variables on-line by existing instruments and sensors.So,soft-sensor technique becomes an indispensable method to implement real-time quality control.In this article,a new model of multi-inputs multi-outputs(MIMO)soft-sensor,which is constructed based on hybrid modeling technique,is pro- posed for these interactional variables.Data-driven modeling method and simplified first principle modeling method are combined in this model.Data-driven modeling method based on limited memory partial least squares (LM-PLS)algorithm is used to build soft-senor models for some secondary variables;then,the simplified first prin- ciple model is used to compute three primary variables on line.The proposed model has been used in practical process;the results indicate that the proposed model is precise and efficient,and it is possible to realize on line quality control for compound fertilizer process.

基于离散元法的潮湿甘蔗复合肥参数标定

为能准确建立潮湿甘蔗复合肥的离散元模型,合理设置仿真参数,提高肥料颗粒动力学仿真结果的准确性,以休止角为响应值,对不同含水率的甘蔗复合肥进行试验研究。通过卸料仓法建立含水率与休止角的三元回归方程,决定系数为0.99;基于Hertz-Mindlin with JKR粘结模型,通过Plackett-Burman试验、爬坡试验和Box-Behnken试验从9个初始参数筛选出JKR表面能、甘蔗复合肥剪切模量、甘蔗复合肥与不锈钢静摩擦系数、甘蔗复合肥间静摩擦系数、甘蔗复合肥间恢复系数5项显著性参数,并建立休止角—离散元参数模型,模型P值小于0.01,变异系数为6.35%;最后,通过对不同含水率下的最佳参数组合进行仿真休止角试验,仿真结果与物理休止角试验的相对误差小于7.66%,验证不同含水率的甘蔗复合肥参数标定结果和研究方法是合理可靠的。研究结果可为基于离散元法的甘蔗施肥机械动力学仿真研究提供参考。

络合滴定法测定复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量

目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验方法专属性良好,氧化锌在6.0~56.5 mg质量范围内线性关系良好,线性方程Y=0.245196X+0.050564(r=0.9994);氧化锌检出限为0.13 mg,定量限为0.43 mg;精密度实验氧化锌重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.5%(n=6),氧化锌中间精密度RSD为1.3%(n=12);所有加标水平氧化锌平均回收率为100.3%(RSD=2.7%)。结论:该方法简单、快速,测定结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9101要求,适用于复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量测定。

基于网络药理学和HPLC法建立宠物用复方石淋通片中多指标成分的质量控制方法

建立宠物用复方石淋通片多指标成分含量测定方法。利用网络药理学方法筛选复方石淋通片治疗尿石症、膀胱炎的关键活性成分,结合相关文献及《中国药典》相关要求,确定指标性成分。利用HPLC分析方法,使用CAPCELL PAK C18 MG(S-5)4.6×250 mm色谱柱,柱温30℃,进样量10μL,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长335 nm,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,建立指标性成分含量测定的方法。通过网络药理学筛选出槲皮素、咖啡酸、绿原酸等十个关键成分。结合《中国药典》及相关文献选出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、夏佛塔苷、异夏佛塔苷六种指标性成分。含量测定方法学结果表明:各成分线性关系良好(r≥0.999);精密度良好,RSD为0.03%~0.21%;重复性良好,RSD为0.70%~2.02%;供试品在24h内稳定性良好,RSD为0.30%~2.02%;平均加样回收率(RSD)在98.31%~104.31%(0.36%~2.28%);三批样品中六种成分的含量分别在0.990~1.434 mg·g^(-1)、1.533~2.083 mg·g^(-1)、1.311~2.023 mg·g^(-1)、0.332~0.353 mg·g^(-1)、1.594~1.768 mg·g^(-1)、0.787~1.057 mg·g^(-1)之间。该含量测定方法有较好的重复性和稳定性,可用于宠物用复方石淋通片的质量分析。

低温等离子体预处理对超声辅助提取姜粉总黄酮的影响及机制初探

目的:探究低温等离子体预处理对超声辅助提取姜粉总黄酮的提取效果,并对其可能机制进行初步探讨,为姜粉总黄酮的提取提供一种新方法。方法:以姜粉中总黄酮得率为考察指标,以低温等离子体放电电源功率、处理时间、进气量为考察因素,进行单因素实验和三因素三水平响应面优化试验。并应用高效液相色谱法测定低温等离子体处理前后姜粉中21种多酚类化合物的含量,通过扫描电镜(scan electronic microscope,SEM)和傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)对低温等离子体处理前后姜粉的结构进行分析。结果:姜粉中总黄酮的最佳提取条件为:真空度小于100 Pa,放电电源功率295 W、处理时间60 s,进气量150 cm^(3)/min,总黄酮得率为26.9 mg/g。色谱结果表明21种多酚类化合物得到较好的分离,且精密度高(relative standard deviation,RSD≤3.75%)、稳定性好(RSD≤4.25%)、重复性好(RSD≤4.75%)、加标回收结果准确可靠(平均回收率84.11%~100.86%)。低温等离子体处理后姜粉总黄酮的含量增加,酚酸的含量下降;低温等离子体处理增加了姜粉中淀粉颗粒以及细胞壁碎片的表面粗糙度,并且导致木质素的分解,加大了提取溶剂与姜粉的接触面积,因此有利于溶剂的渗透。结论:超声法辅助低温等离子体处理是提取姜粉总黄酮的一种有效方法。

黄芪复方制剂供试品溶液制备方法优化

目的优化黄芪复方制剂供试品溶液的制备方法。方法以提取溶剂为影响因素,以扶正强筋片样品中黄芪甲苷含量为考察指标,优选供试品溶液制备方法。并以此方法对4种市售黄芪复方制剂(前列通片、复方石韦片、芪明颗粒、复方血栓通胶囊)进行验证。结果优选方法为在药典方法基础上,用氨试液-水-水饱和的正丁醇(10∶30∶50,V/V/V)混合溶剂进行加热回流提取(含量测定结果为1.09 mg/g,RSD为1.93%)。4种复方制剂测得黄芪甲苷含量为药典方法的1.8~2.6倍,RSD介于1.61%~4.73%。结论该方法快捷高效,专属性、重复性良好,降低了系统误差,结果准确,可用于黄芪复方制剂供试品溶液的制备。

我国内墙涂料VOC与SVOC含量的分析及建议

内墙涂料中的VOC和SVOC对室内和环境空气质量都有负面影响,通过产品标准限值管控已成为趋势。但国内尚无定量的内墙涂料SVOC含量限值要求,基于实测的VOC、SVOC含量的协同研究存在空缺。本研究抽选了52个来自不同渠道、厂商、等级的具有代表性的内墙涂料样本,对其VOC和SVOC含量进行了测试分析。结果显示,69%内墙涂料同时检出VOC和SVOC,且VOC含量低于SVOC含量。VOC含量、SVOC含量分别在0~10 g/L、40~50 g/L区间段出现频次最高。一等品中SVOC指标偏高,检出率、含量均大于合格品,添加高沸点助剂情况最为明显。内墙涂料应协同限制VOC和SVOC含量,建议在后续工作中首先明确涂料产品中SVOC及其含量指标定义,将SVOC含量限值纳入内墙涂料产品质量管控指标,并同步开展涂料中活性物质及其对环境空气质量影响的研究。

减氮配施有机粪肥对土壤理化性质及玉米产量的影响

为提高畜禽粪便等农业废弃物在农业生产过程中循环利用效率,改善土壤肥力,促进作物增产增收,于2022年春季在宝泉岭农场开展有机粪肥还田减施氮肥试验,设置生育期不施化肥(CK)、当地常规施肥(FFP)、优化施肥(OPT)、有机粪肥替代15%N(OPT-1)、有机粪肥替代30%N(OPT-2)5个处理,研究有机粪肥和减施氮肥对土壤理化性质和玉米产量的影响。结果表明,在拔节期,与常规施肥(FFP)相比,有机粪肥替代30%氮肥处理(OPT-2)土壤有机质和速效钾含量分别显著提高14.28%和6.71%,有机粪肥替代15%氮肥处理(OPT-1)土壤有机质和速效钾含量分别显著提高10.20%和11.32%;与优化施肥处理(OPT)相比,OPT-2处理土壤有机质含量显著提高7.63%,OPT-1处理土壤速效钾含量显著提高7.01%。在成熟期,与FFP处理相比,OPT-2处理土壤有机质、碱解氮和速效钾含量分别提高15.60%、9.64%和6.83%,玉米产量显著提高8.46%,OPT-1处理土壤有机质、碱解氮和速效钾含量分别显著提高10.33%、5.26%和10.62%,玉米产量显著提高5.14%;与OPT处理相比,OPT-2处理土壤有机质、碱解氮含量分别显著提高11.09%和8.93%,OPT-1处理土壤有机质、碱解氮和速效钾含量分别显著提高6.03%、4.57%和5.80%。综合分析,施用有机粪肥可以改善土壤理化性质,提高玉米产量,改善籽粒品质,其中,30%有机粪肥替代氮肥(OPT-2)施用效果最优。

复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱及6个成分含量测定

目的:建立复方罗布麻颗粒的超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,同时对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、木犀草苷进行含量测定。方法:以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流速为0.33 mL·min^(–1),检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果:得到15批复方罗布麻颗粒特征图谱,确定特征峰14个,相似度值均大于0.95。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、木犀草苷分别在相应质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r≥0.9999);平均回收率分别为99.9%、100.8%、99.9%、97.6%、101.1%、100.6%,RSD均小于2.0%。结论:该方法具有较高的灵敏度、良好的重复性,可为科学、全面地评价和控制复方罗布麻颗粒的质量提供参考。

注射用透明质酸钠复合溶液中氨基酸含量测定

目的 建立氨基酸分析仪测定注射用透明质酸钠复合溶液中脯氨酸、甘氨酸和丙氨酸含量的方法。方法供试品中的氨基酸经阳离子交换树脂柱分离,于135℃下与茚三酮进行柱后衍生化显色反应,脯氨酸的检测波长为440 nm,其他氨基酸的检测波长为570 nm,外标法计算各氨基酸含量。结果 脯氨酸、甘氨酸和丙氨酸线性范围分别为0.0148~0.074,0.0207~0.103,0.0247~0.1235 mg/ml(r^(2)=0.9998);平均回收率分别为98.2%,98.5%和98.3%,RSD分别为0.55%,0.22%和1.40%;定量限分别为13.28,0.828,0.988μg。结论 方法重现性好、灵敏度高、检测结果准确且操作简单,适用于注射用透明质酸钠复合溶液中氨基酸含量的测定。

复方氨酚烷胺片质量标准研究

目的完善复方氨酚烷胺片的质量标准,提高质量标准的质量控制水平。方法建立HPLC法测定杂质对氨基酚的含量;建立HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量;建立HPLC法同时测定咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果所建立的HPLC法测定对氨基酚杂质、含量均匀度及含量测定的方法,其线性关系均良好,准确可靠,重复性较好。按拟定的标准,19批次复方氨酚烷胺片样品中有1批次样品咖啡因含量测定项目不符合规定,有1批次样品咖啡因含量均匀度项目不符合规定。结论本研究提高和完善了复方氨酚烷胺片的质量控制项目,为更全面控制复方氨酚烷胺片的质量提供方法和参考。

水分含量对轻腌大黄鱼贮藏期间细菌菌相和风味特征的影响

研究水分含量对轻腌大黄鱼在4℃条件下贮藏性的影响,分析整个贮藏期间总挥发性盐基氮含量变化、微生物群落组成、滋味和挥发性风味物质(volatile organic compounds,VOCs)差异,并对微生物组成和VOCs进行相关性分析。结果表明,3种水分质量分数(60%、55%、50%)轻腌大黄鱼货架期依次为27、33、39 d;贮藏期间菌相发生明显的变化,货架期终点4株优势腐败菌占比较高,其中水分质量分数60%样品中蜂房哈弗尼菌(Hafnia alvei)(61.22%)和热杀索丝菌(Brochothrix thermosphacta)(19.39%)占比最高,55%水分质量分数样品中蜂房哈弗尼菌、热杀索丝菌、广布肉毒杆菌(Carnobacterium divergens)和弗氏柠檬酸杆菌(Citrobacter freundii)均占据较高比重,分别为31.13%、29.25%、17.92%、16.98%,50%水分质量分数轻腌大黄鱼货架期终点并未出现弗氏柠檬酸杆菌,但蜂房哈弗尼菌和热杀索丝菌分别高达43.96%和37.36%;电子舌结果分析发现3组样品滋味响应值变化趋势基本一致;气相色谱-离子迁移谱仪共检测出29种VOCs,主要包括醇类7种,酯类6种,酮类4种,醛类4种,胺类3种,杂环类2种,烯烃类、醚类和萜类各1种,指纹图谱结果分析发现各组样品在贮藏期间的VOCs组成上无显著差异;Pearson相关分析表明,3组样品贮藏期间蜂房哈弗尼菌和热杀索丝菌与一些胺类物质呈正相关。

复方桔梗止咳片中抑菌剂苯甲酸钠的含量测定

(目的)建立检测防腐剂苯甲酸钠的高效液相色谱法,并应用于复方桔梗止咳片中抑菌剂苯甲酸钠的检测。(方法)色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6×250 mm, 5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,流速设置为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。(结果)苯甲酸钠的进样量在0.127~2.540μg(R=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.31%,RSD=0.92%(n=6)。(结论)具有操作简单、准确度高、重复性好,专属性强等特点,可用于复方桔梗止咳片中抑菌剂苯甲酸钠的检测。

复方石淋通片质量评价方法研究

目的建立复方石淋通片的质量评价方法。方法色谱柱为Waters Sunfire C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.17%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸、咖啡酸),334 nm(夏佛塔苷、异夏佛塔苷),240 nm(芒果苷、马钱苷),柱温为35℃,进样量为10µL。以夏佛塔苷峰为参照峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)建立10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,标定、指认共有峰,并进行相似度评价,并采用HPLC法测定6个成分的含量。采用聚类分析和主成分分析对10批样品进行质量评价。结果共标定21个共有峰,指认出其中6个,分别为夏佛塔苷、异夏佛塔苷、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芒果苷;相似度为0.979~0.996。上述6个成分质量浓度分别在13.96~279.3µg/mL、5.468~109.4µg/mL、10.07~201.3µg/mL、2.762~55.24µg/mL、5.390~107.8µg/mL、5.252~105.0µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.00%,98.43%,99.91%,98.52%,99.35%,99.08%,RSD为0.30%~1.14%(n=6)。10批样品中上述6个成分含量分别为1.595~1.699 mg/g、0.5811~0.6024 mg/g、1.116~1.217 mg/g、0.2994~0.3105 mg/g、0.6022~0.6142 mg/g、0.6017~0.6245 mg/g。10批样品共聚为3类,主成分1-3是影响复方石淋通片质量评价的主要因子。结论所建立的方法结果准确,重复性和稳定性好,特征性强,可用于复方石淋通片的质量控制。

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(997∶3,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43~28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。

HPLC波长切换法同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏含量的高效液相色谱法,为提高该药品的质量标准提供依据。方法用HPLC多波长切换法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L^(−1)磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇乙腈(1∶1)溶液(梯度洗脱)。流速为1.0 mL·min^(−1)。检测波长:310 nm(对乙酰氨基酚)、225 nm(氯苯那敏)。柱温为30℃。进样量为10μL。结果对乙酰氨基酚与氯苯那敏的分离度良好,溶剂和辅料均不产生干扰。对乙酰氨基酚在0.58~1.73 mg·mL^(−1)、氯苯那敏在2.50~7.49μg·mL^(−1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验的RSD值均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为98.14%~101.74%、98.00%~101.54%,RSD值均小于2.0%(n=9);耐用性考察符合要求。结论建立的HPLC多波长切换法操作简便、专属性强、稳定性好,可同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏的含量。

反相离子对色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量

建立反相离子对色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量,确定流动相组成为0.03%四丁基氢氧化铵的水溶液-3.5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠的甲醇溶液,比例为95∶5(磷酸调节pH值为3.4)时,三七素在2.01~269.11 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系。复方丹参制剂中三七素与其他干扰项分离效果较好,该方法简便、快速、准确,显示可用于复方丹参制剂中三七素的含量测定。

不同总养分含量的磷酸一铵肥效对比

用总养分质量分数为47%、53%、55%、60%、73%的磷酸一铵分别与尿素、硫酸钾等配制成5种等养分含量(15-15-15)的复合肥(1^(#)~5^(#)),以萝卜为试验对象,通过盆栽试验,考察了5种复合肥对萝卜生长指标和品质指标的影响。结果表明:2^(#)、3^(#)、4^(#)复合肥处理的萝卜生长指标优于1^(#)、5^(#)复合肥处理的;1^(#)~4^(#)复合肥处理的萝卜中维生素C和可溶性糖含量优于5^(#)复合肥处理的。在复合肥生产中,除非受原料配比的影响,建议优选低总养分含量的磷酸一铵为原料。

高分散性活性剂SA-800在胎面胶中的应用

研究高分散性活性剂SA-800(简称SA-800)等氧化锌含量(简称等锌)或减氧化锌含量(简称减锌)替代普通氧化锌在胎面胶中的应用。结果表明:SA-800等锌替代普通氧化锌时,胎面胶的焦烧时间和正硫化时间延长,加工安全性好,其他性能基本相当,可在丁苯橡胶/顺丁橡胶/白炭黑胎面胶和天然橡胶/炭黑胎面胶中替代普通氧化锌;SA-800减锌替代普通氧化锌时,胎面胶的焦烧时间和正硫化时间与等锌替代时相比略有缩短,仍长于普通氧化锌胎面胶,其他性能变化不大,且与普通氧化锌胎面胶基本相当。使用SA-800可实现锌减量的目的。