2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚氨基-1,3,4-噻二唑啉的合成及其抑菌活性

使 2 ,3 ,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯依次与水合肼、芳醛反应 ,并在K3[Fe(CN) 6 ]和NaOH存在下于醇中环化制得 8种 2 芳基 5 (2′ ,3′ ,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚氨基 1,3 ,4 噻二唑啉化合物 (Ⅳa～h)。所得化合物均经IR、1 HNMR进行了结构表征。初步抑菌活性测试结果表明 ,化合物Ⅳh 在质量浓度为 5 0× 10 - 6 g/L时对小麦赤霉菌的防效达 85 %。

2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌

1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-N′-(2′,3′,4′,6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲与DNA相互作用的光谱及电化学研究

紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现象 ,通过该试剂对溴化乙锭 - DNA紫外 -可见光谱和循环伏安曲线的影响 ,证明它与DNA发生了嵌插作用。

2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷是重要的药物合成中间体.以D-葡萄糖为原料,一锅法合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-1-溴代吡喃葡萄糖供体.该供体在促进剂碳酸银的作用下与2-氯乙醇偶联,立体专一性地得到了1,2-反式结构的2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷.目标化合物的结构经氢谱分析得到了确证,方法简便,实用.

2-羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖甙的全合成研究

本文通过以间苯三酚为原料,合成了2-羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-葡(?)糖甙,为验证该化合物的结构提供了依据,同时合成了11个中间体及一个副产物(3-甲基-4,6-二甲氧基-2-羟基苯乙酮),并对该副产物的反应机理进行了推测。

3-O-甲基-4,6-O-苯亚甲基-N-(2-吡啶基)-α-D-葡萄糖的合成研究

研究了以α-D-葡萄糖为原料,经异丙叉基保护、甲基化、苯亚甲基化等步骤合成了3-O-甲基-4,6-O-苯亚甲基-N-(2-吡啶基)-α-D-葡萄糖,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征分析。N-杂环取代的糖类化合物是一种重要的医药和有机合成中间体,该类化合物将在合成糖基、核苷类似物、杂环化合物、糖多肽等具有潜在药理活性的化合物中具有广阔的应用前景.

2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖的合成

2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖是合成伏格列波糖的关键中间体。本文以甲基-α-D-葡萄糖甲苷为起始原料,经苄基保护和脱甲基两步反应得到目标化合物,其结构经MS和1H NMR确证。该方法原料价格低廉易得,操作简单,反应总收率74.6%。

N—取代—N‘—（2’,3‘,4’,6‘—四—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖基）（酰）氨基硫脲的合成

利用2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(I)分别和芳酰肼(Ⅱ),2-氨基-5-烷基/芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅲ),3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(Ⅳ),O,O-二烷基(硫代)磷酰肼(V,Ⅵ)反应,制得了目标物1a～1c,2d～2e,3f～3i,4j～4k和51等12种新化合物,IR,1H NMR和MS分析结果证明产物为β构型.

高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖甙体外对多形核白细胞分泌炎症介质的影响

目的:探讨高圣草素7OβD葡萄糖甙(HG)体外对多形核白细胞分泌炎症介质的影响。方法:利用HG预处理人体主要的炎症细胞多形核白细胞(PMN),测定PAF刺激下PMN产生的炎症介质IL-1β、IL-6、IL-8、TNF-α和白三烯B4(LTB4)。结果:PAF可刺激PMN产生炎症介质TNFα、LTB4;HG能完全抑制PAF所致的PMN产生TNF-α,HG能部分抑制PAF所致的PMN产生LTB4;PAF和HG均对PMN产生IL-1β、IL-6及IL-8无影响。结论:HG作为PAF拮抗剂,可抑制炎症介质产生而发挥抗炎作用。

大黄不同饮片中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-桂皮酰基)葡萄糖苷的含量比较

目的建立大黄5种饮片中4′-羟基苯基-2-丁酮-4-′O-β-D-(6-″O-桂皮酰基)葡萄糖苷的含量测定方法,探讨该成分在大黄不同饮片中的变化规律。方法采用高效液相色谱法,Zorbax EclipseXDB,5μm,C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(49∶51);检测波长280 nm,流速为1.0 mL/m in。结果大黄5种饮片中均可检测到该成分,其中以醋大黄含量最高,约为生大黄的1.4倍,大黄炭含量最低,与生片相比降低了81%。结论不同的炮制工艺对大黄中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6-″O-桂皮酰基)葡萄糖苷的含量有不同的影响,随着炮制程度的加剧,该成分的下降幅度也随之增加。

一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的1,4-二取代氨基脲衍生物

为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。对于选用脂肪酰肼、芳香酰肼、杂环酰肼以及苯磺酰肼等代表性反应物来合成目标产物,该方法有较强的适应性,并且以乙酰肼为模型反应物,对实验条件进行优化,得到最优合成条件为:在固体光气过量条件下,反应溶剂为1,2-二氯乙烷,反应摩尔配比为n[反应物(Ⅰ)]∶n(乙酰肼)=1∶1.2,反应温度为常温(20℃),反应时间为2.5 h。目标化合物结构经IR,1HNMR,HRMS(ESI)进行了表征。

HPLC法同时测定赶黄草中4种成分

目的建立HPLC法同时测定赶黄草中乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、pinocembrin-7-O-[4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-D-glucose、thonningianin A、pinocembrin-7-O-[3″-O-galloyl-4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-Dglucose的含量。方法赶黄草80%甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相乙腈-0.5%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率100.90%~102.04%,RSD 0.82%~2.54%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于赶黄草的质量控制。

中药白头翁地上部分的三萜皂苷成分

为了研究白头翁地上部分的三萜皂苷成分,采用不同色谱技术对白头翁地上部分乙醇提取物的正丁醇部位进行分离纯化,并用波谱和化学方法鉴定化合物的结构.从正丁醇部位中共分离得到7个三萜皂苷类化合物,其结构分别被鉴定为2β-羟基常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖（1→6）-β-D-吡喃葡糖酯苷（1）、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖（1→6）-β-D-吡喃葡糖酯苷（2）、3-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖（1→6）-β-D-吡喃葡糖酯苷（3）、3-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→2）[β-D-吡喃葡糖（1→4）]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖（1→6）-β-D-吡喃葡糖酯苷（4）、3-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖（1→6）-β-D-吡喃葡糖酯苷（5）、常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖（1→6）-β-D-吡喃葡糖酯苷（6）及常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（7）.其中化合物1为新化合物,化合物2～6为首次从该植物中分离得到.

东紫苏的化学成分研究

目的研究东紫苏全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及薄层色谱进行分离纯化,根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定。结果从其乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为穗花杉双酮(Ⅰ)、β-胡萝卜苷(Ⅱ)、迷迭香酸(Ⅲ)、2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物Ⅴ为新化合物,命名为东紫苏素A(bod in ierine A),Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ为首次从香薷属植物中分离得到。

蜀葵花中的一个新黄酮苷

目的研究产于新疆的蜀葵花化学成分,为蜀葵花的开发利用提供依据。方法采用不同色谱技术进行分离,用波谱及化学的方法确定化合物的结构。结果分离得到的化合物鉴定为木犀草素4'-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷。结论该化合物为新化合物。

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物（1号峰和2号峰）发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带（240-280 nm和300-400 nm）,被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶（ODS）柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素（3号峰）。

千层塔中的一个新黄酮苷(英文)

目的:研究千层塔(Huperzia serrata)化学成分。方法:采用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了1个黄酮苷为5,5'-dihydroxy-2',4'–dimethoxy-flavone-7-O-β-D-(6"-O-Z-p-coumaroyl)-glu-copyranoside(1)。结论:化合物1为新化合物。

白背叶中一个新的异戊烯基二氢黄酮

目的对大戟科植物白背叶Mallotusapelta的叶进行化学成分研究。方法原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定。结果分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、洋芹素(Ⅳ)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为白背叶素(mallotusin),化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ为首次从白背叶中分得。关键词:白背叶;蒲公英赛醇;5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮;洋芹素;

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。