基于离体模型研究推测荸荠蒸制中LPC(18:1)和LPE(18:1)形成壬醛和癸醛的机制

模拟荸荠的pH、油酸酰溶血磷脂酰胆碱18:1(LPC(18:1))和油酸酰溶血磷脂乙醇胺18:1(LPE(18:1))含量及荸荠蒸制条件,构建LPC(18:1)、LPE(18:1)和油酸的离体模型,以离体模型生成的壬醛、癸醛和油酸的含量以及过氧化值(POV)作为指标,探讨荸荠蒸制中LPC(18:1)和LPE(18:1)生成壬醛和癸醛的机制。结果表明,LPC(18:1)和LPE(18:1)氧化形成壬醛和癸醛的可能机制如下:LPC(18:1)和LPE(18:1)的不饱和酰基链上紧靠双键的C8位和C11位分别失去H,形成R·;R·可直接与O_(2)和H反应形成8-氢过氧化物(8-ROOH),或经电子重排后再与O_(2)和H反应形成9-氢过氧化物(9-ROOH)和10-氢过氧化物(10-ROOH);其中8-ROOH均裂形成癸醛,9-ROOH和10-ROOH的均裂形成壬醛。研究结果可为果蔬风味物质形成机制研究和风味品质调控提供科学参考。

血清LPE、LPC对急性冠脉综合征的早期诊断及预后评估价值

目的 探讨血清溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)及溶血磷脂酰胆碱(LPC)在急性冠状动脉综合征(ACS)患者早期诊断及预后评估中的价值。方法 选取2021年1月至2022年6月在该院诊治的108例ACS患者作为ACS组,60例稳定型心绞痛(SAP)患者作为SAP组,另选取同期50例健康查体的健康人作为对照组。应用高效液相色谱-串联质谱法检测各组血清LPE、LPC水平。Pearson相关分析血清LPE,LPC水平与肌钙蛋白T(cTnT)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)的相关性。受试者工作特征(ROC)曲线分析血清LPE、LPC、cTnT对ACS的早期诊断价值。分析血清LPE、LPC水平与全球急性冠状动脉事件注册(GRACE)危险评分的关系。多因素Logistic回归分析影响ACS患者预后的因素。结果 相比于对照组和SAP组,ACS组血清高血压发生率、LPE、LPC、cTnT、CK-MB水平明显较高(均P<0.05)。ACS患者血清LPE、LPC水平与血清cTnT、CK-MB水平均呈正相关(r=0.612、0.568、0.408、0.426,均P<0.05)。GRACE危险评分高危组、中危组及低危组ACS患者血清LPE、LPC水平比较差异有统计学意义(P<0.05)。ROC曲线分析显示,血清LPE、LPC、cTnT 3项指标单独检测对ACS诊断的曲线下面积(95%CI)分别为0.698(0.660~0.736)、0.780(0.757~0.822)、0.798(0.746~0.814),三者联合检测的曲线下面积为0.877(0.834~0.897)。相比于单项检测,三者联合检测诊断价值明显较高(P<0.05)。血清LPE、LPC、cTnT水平升高及左心室射血分数降低是影响心脏不良事件发生的独立危险因素(P<0.05)。结论 ACS患者血清LPE、LPC水平升高,二者表达水平与ACS危险程度有关,是ACS预后不良的独立危险因素。血清LPE、LPC、cTnT联合检测对ACS具有较高的诊断价值。

HPLC-ELSD多烯磷脂酰胆碱质量标准研究

目的建立多烯磷脂酰胆碱胶囊中多烯磷脂酰胆碱含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查。方法丙二醇键合硅胶色谱柱(5μm,4．6×250mm,Hanbon),柱温:55℃,流动相:A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814:170:15:1．4),B为异丙醇-水-冰醋酸-三乙胺(844:140:15 :1．4),梯度洗脱,流速:1 ml·min^(-1),蒸发光散射检测器物化温度50℃,蒸发温度90℃,载气流速2．0 ml·min^(-1)。结果多烯磷脂酰胆碱在0．1～1mg·mL^(-1)范围内呈良好线性,r=0．9999;平均回收率为100．1%,RSD为1．7%;中间精密度RSD为1．4%;三批样品中多烯磷脂酰胆碱的标示量%分别为100．9%,99．84%,100．2%,溶血磷脂酰胆碱的含量占多烯磷脂酰胆碱表示量的3．9%,4．4%,3．9%。本样品中磷脂酰乙醇胺未检出。结论所建立的方法可准确的测定胶囊中多烯磷脂酰胆碱的含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查,可用于该制剂的质量控制。

输液用蛋黄磷脂中溶血性组分的薄层色谱分析

目的:建立输液用蛋黄磷脂中溶血性组分 LPC,LPE 的薄层色谱分析方法。方法:选择并优化展开剂,对溶血性组分LPC,LPE 进行定性、定量分析。结果:展开剂为氯仿-无水乙醇-三乙胺-水(10∶10∶5∶3)时,分离效果良好,得到7个磷脂组分的定性结果。LPC 在0.25-2.5μg线性度较好,r=0.9901,LPE 的质量情况得到分析。结论:本法简便,快速,可作为静脉输液用磷脂质量监控的有效方法。

HPLC法同时测定尼莫地平脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

目的：建立同时测定尼莫地平脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为LichrosherDiol，检测器为蒸发光散射检测器，流动相A为正庚烷-异丙醇溶液（43∶57，V/V），流动相B为正庚烷-异丙醇-水（29.5∶59∶11.5，V/V/V）（梯度洗脱），流速为1.5ml/min，柱温为40℃，进样量为20μl。结果：LPC和LPE的检测质量浓度线性范围为0.0200～0.4000mg/ml（r＝0.9990）、0.0100～0.2000mg/ml（r＝0.9996），LPC和LPE质量浓度的对数值与其峰面积的对数值线性关系良好；定量限分别为0.0134、0.0130mg/ml，检测限分别为0.0078、0.0076mg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；回收率分别为95.96％～100.63％（RSD＝1.83％，n＝9）、99.22％～101.76％（RSD＝0.80％，n＝9）。结论：该方法操作简便，可用于尼莫地平脂肪乳中有关物质的测定。

蛋黄卵磷脂中两种溶血磷脂的分离与结构鉴定

通过柱层析分离法对蛋黄卵磷脂中的两种溶血磷脂(溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺)进行分离纯化,并采用ESI质谱、核磁共振氢谱和碳谱、气相色谱对其进行结构鉴定。结果表明:蛋黄来源的溶血磷脂酰胆碱主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱,1-亚油酰溶血磷脂酰胆碱,1-硬脂酰溶血磷脂酰胆碱,1-油酰溶血磷脂酰胆碱4种化合物组成;溶血磷脂酰乙醇胺主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰乙醇胺,1-硬脂酰溶血磷脂酰乙醇胺,1-油酰溶血磷脂酰乙醇胺3种化合物组成。

HPLC-ELSD法同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05),流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A(20∶48∶22)梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为40℃,漂移管温度为75℃,雾化气流速为1.5 L·min^-1,进样量为20μl。结果:LPC和LPE分别在82.72~517.03μg·ml-1(r=0.9999)、19.19~119.93μg·ml-1(r=0.9990)范围内,浓度的对数值与其峰面积的对数值呈现良好线性关系;LPC和LPE的回收率分别为95.44%(RSD=1.10%,n=9),97.54%(RSD=1.52%,n=9)。36批制剂中均检出LPC和LPE,并且溶血磷脂含量随时间和温度增加而增加。结论:建议贮藏条件为25℃以下密闭储存,不可冷冻,有效期为12个月。该方法操作简便,可用于氟比洛芬酯注射液中有害杂质溶血磷脂的含量测定。

丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的测定方法验证

目的 :开展HPLC-ELSD法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的方法学验证。方法 :参照国家药典委员会颁布的丙泊酚乳状注射液征求意见稿项下LPC和LPE的分析方法进行验证。结果:LPC在20.56~411.12 mg/ml(R=0.999 8),LPE在5.79~115.71 mg/ml(R=0.999 4)范围内线性良好;他们的定量限浓度分别为23.1 mg/ml、10.3 mg/ml,检测限浓度分别为9.2 mg/ml、4.1 mg/ml。两者加样回收率RSD分别为0.7%、8%;方法重复性、耐用性好。结论 :本检测方法专属性强,结果可靠,重复性好,可用于丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的质量评价。

超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分

目的:建立超临界流体色谱法分离并测定蛋黄卵磷脂中的三棕榈酸甘油酯(TG)、胆固醇(CH)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰胆碱(PC)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)8种磷脂组分。方法:采用Zorbax Silica色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)与Li Chrosphere 100 Diol色谱柱(250 mm×4 mm,5μm)串联,以二氧化碳为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.5)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为2.3 m L·min^(-1),柱温为30℃,进样量为5μL,二氧化碳补偿液(甲醇)流速为0.2 m L·min^(-1),蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为90℃,雾化气流速为1.2 L·min^(-1)。结果:8种磷脂组分分离完全,且峰面积与浓度的双对数线性关系良好,日内精密度RSD为0.2%~2.0%,日间精密度RSD为0.5%~2.0%,检测限为0.137~0.584μg,定量限为0.273~1.169μg,加样回收率为97.1%~100.6%,RSD为1.1%~2.7%,测得3批蛋黄卵磷脂中的TG为1.6%~1.8%,CH为0.4%~0.5%,PE为7.8%~8.9%,LPE为0.7%~0.9%,PI为0.9%~1.1%,PC为79.1%~83.0%,SM为1.4%~1.5%,LPC为1.6%~1.7%。结论:本文建立的方法可用于蛋黄卵磷脂的质量控制。

HPLC-ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）的含量。方法：采用UltimateDiol色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸一三乙胺（85：15：0．5：0．05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32）为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃。使用蒸发光散射检测器，雾化气为N2，载气压力为172kPa，漂移管温度为70℃。结果：溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的浓度分别在0．02192-0．2192mg·mL^-1（r=0．9997）和0．01056～0．1mg·mL^-1（r=0．9980），呈良好的线性关系；检测下限分别为0．4μg和0．2μg；定量下限分别为0．8μg和0．6μg；平均回收率（n=9）分别为95．0％（RSD=1．3％）和94．0％（RSD％=1．1）。结论：本方法经方法学验证，可同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量。