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2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成 被引量:13
1
作者 周石洋 陈玲 冯豫川 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第5期797-802,共6页
2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征... 2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了合成过程中硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响,以及水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加速率对产物产率的影响.在最佳合成条件下,产率可达93.4%,纯度99.7%. 展开更多
关键词 2 4 6-三溴-3-羟基苯甲酸 间氨基苯甲酸 溴代 重氮
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双峰倍增配平法用于同步、导数-同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 被引量:4
2
作者 唐波 杜鸣 +1 位作者 何锡文 沈含熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第5期28-31,共4页
邻羟基苯甲酸(oHBA)和间羟基苯甲酸(mHBA)荧光光谱严重重叠,同步及导数技术虽使选择性有所改善,但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数-同步荧光法对双组分体系(邻羟基苯甲酸/间羟基... 邻羟基苯甲酸(oHBA)和间羟基苯甲酸(mHBA)荧光光谱严重重叠,同步及导数技术虽使选择性有所改善,但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数-同步荧光法对双组分体系(邻羟基苯甲酸/间羟基苯甲酸,pH12介质)同时测定。结合计算的两种测定方法精密度、回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数-同步荧光法。 展开更多
关键词 双峰倍增配平 荧光 邻羟基苯甲酸 间羟基苯甲酸
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4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸的合成
3
作者 贺丽敏 胡艾希 《广东药学院学报》 CAS 2010年第4期362-364,共3页
目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化... 目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。 展开更多
关键词 流感神经氨酸酶抑制剂 4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸 间羟基苯甲酸 合成
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磺化三聚氰胺-对羟基苯甲酸-甲醛树脂高效减水剂的合成
4
作者 徐阳 陈会琴 +2 位作者 陈晨 褚娇娇 曾小君 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2016年第2期12-15,共4页
以三聚氰胺(M)、对羟基苯甲酸(PHA)和甲醛(F)为原料,亚硫酸氢钠(SB)为磺化剂,采用四步法合成了SMPHAF(磺化三聚氰胺-对羟基苯甲酸-甲醛树脂)高效减水剂。研究结果表明:当n(M)∶n(PHA)∶n(F)∶n(SB)=1∶0.10∶5.6∶1.5、羟甲基化阶段的... 以三聚氰胺(M)、对羟基苯甲酸(PHA)和甲醛(F)为原料,亚硫酸氢钠(SB)为磺化剂,采用四步法合成了SMPHAF(磺化三聚氰胺-对羟基苯甲酸-甲醛树脂)高效减水剂。研究结果表明:当n(M)∶n(PHA)∶n(F)∶n(SB)=1∶0.10∶5.6∶1.5、羟甲基化阶段的反应温度为60℃、反应时间为1.5 h和p H为8.5,磺化阶段的反应温度为80℃、反应时间为3.0 h和p H为12.0,酸性缩聚阶段的反应温度为60℃、反应时间为1.0 h和p H为3.5,碱性重整阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.0 h和p H为8.5时,合成的SMPHAF具有良好的综合性能;当w(SMPHAF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,混凝土体系具有较好的分散性,水泥净浆的初始流动度(245 mm)相对最大。 展开更多
关键词 高效减水剂 三聚氰胺 对羟基苯甲酸 甲醛 磺化 水泥净浆流动度
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A new triterpene saponin from Panax japonicus C.A.Meyer var major(Burk.) C.Y.Wu et K.M.Feng 被引量:4
5
作者 Hong Zhao Lin Shi +3 位作者 Jia Qing Cao Wei Li Xia Wen Yu Qing Zhao 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第10期1216-1218,共3页
One new Iriterpene saponin was isolated from Panaxjaponicus C. A. Meyer var major (Burk.) C. Y. Wu et K. M. Feng, and established as oleanolic acid 3-O-[β-D-glucopyranosyl-(1 →2)-β-D-glucuronopyranosyl-6'-O-n-... One new Iriterpene saponin was isolated from Panaxjaponicus C. A. Meyer var major (Burk.) C. Y. Wu et K. M. Feng, and established as oleanolic acid 3-O-[β-D-glucopyranosyl-(1 →2)-β-D-glucuronopyranosyl-6'-O-n-butyl ester] which showed mod- erate antitumor activities against the A2780 cells and OVCAR-3 cells. Its structure was established by means of spectral data, particularly NMR, including HSQC and HMBC techniques. 展开更多
关键词 Oleanolic acid 3-O--D-glucopyranosyl-(1 2)-β-D-glucuronopyranosyl-6'-O-n-butyl ester] Antitumor Panax japonicus C. A.meyer vat major (Burk) C Y wu et K. m Feng Triterpene saponin
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间羟基苯甲酸邻菲啰啉稀土三元配合物的合成、表征和抗菌活性研究 被引量:9
6
作者 宋之刚 曲建强 王流芳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第1期41-45,共5页
本文用间羟基苯甲酸、邻菲口罗啉与碳酸稀土合成了四种新的固体三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段,确定配合物的组成为:Ln(phen)L3,(Ln=La,Gd,Dy,Y;L... 本文用间羟基苯甲酸、邻菲口罗啉与碳酸稀土合成了四种新的固体三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段,确定配合物的组成为:Ln(phen)L3,(Ln=La,Gd,Dy,Y;L=m-HO-C6H4COO-),并对配合物的某些性质进行了研究。 展开更多
关键词 稀土 配合物 间羟基苯甲酸 邻菲罗啉 抗菌活性
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一种激光倍频新材料──间羟基苯甲酸的初步研究 被引量:2
7
作者 赵波 卢文庆 吴芸 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期620-622,共3页
A new kind of second order nonlinear optical(NLO) material m hydroxybenzoic acid(HBA) was reported in this paper. Primary study results revealed that it had a relatively strong nonlinearity, its powder SHG effect was ... A new kind of second order nonlinear optical(NLO) material m hydroxybenzoic acid(HBA) was reported in this paper. Primary study results revealed that it had a relatively strong nonlinearity, its powder SHG effect was 12 times that of KDP. The solid cut off wavelength λ cut off (350 nm) is very short compared to other organic second order NLO materials. The experimental results also showed that HBA had a high laser damage threshold and good characteristic thermal stability. Furthermore, We calculated its second order nonlinear hyperpolarizability β and analyzed the microscopic nonlinear properties, and found that the hydroxyl group could improve β obviously while the hydroxyl multisubstitution could hardly contribute to β values. [WT5HZ] 展开更多
关键词 间羟基苯甲酸 光学性质 截止吸收波长
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高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸 被引量:7
8
作者 茅力 龚雁 +1 位作者 练鸿振 苗进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期448-450,共3页
用高效液相色谱法测定了间羟基苯甲酸的含量。在反相C18柱上,用甲醇-水(pH2.5)作流动相,紫外230nm检测,以间甲基苯甲酸作内标定量,方法简便、可靠,变异系数为0.25%~0.34%。
关键词 HPLC 间羟基苯甲酸 分析 生产
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基于DFT的间羟基苯甲酸分子表面增强拉曼光谱研究 被引量:1
9
作者 陈艳 陈善俊 +2 位作者 李松 赵杰 韦建军 《光散射学报》 北大核心 2017年第2期119-123,共5页
本文研究了间羟基苯甲酸(m-hydroxybenzoic acid,MHBA)的常规拉曼散射(normal Raman scattering,NRS)光谱及其吸附在Ag纳米颗粒上的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱。采用密度泛函理论(density functiona... 本文研究了间羟基苯甲酸(m-hydroxybenzoic acid,MHBA)的常规拉曼散射(normal Raman scattering,NRS)光谱及其吸附在Ag纳米颗粒上的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱。采用密度泛函理论(density functional theory,DFT),在B3LYP/6-31+G**(C、H、O)/LANL2DZ(Ag)水平上,对MHBA分子进行了几何结构优化,在此基础上计算了MHBA分子的NRS光谱以及其吸附在Ag纳米颗粒上两种不同吸附构型下的SERS光谱,并和实验值进行比较。结果表明,间羟基苯甲酸分子通过羧基与羟基共同吸附构型的计算结果比该分子通过羧基吸附构型的计算结果更符合实验值。最后,利用GaussView可视化软件对其振动模式进行了全面归属。 展开更多
关键词 间羟基苯甲酸 密度泛函理论 表面增强拉曼散射 频率归属
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羟基苯甲酸的3种异构体的毛细管区带电泳分离研究 被引量:2
10
作者 张强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期217-218,共2页
采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为电渗流改性剂 ,考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在高效毛细管区带电泳模式下的分离行为 ,研究了缓冲液的pH和添加剂甲醇的用量对这 3种同分异构体的分离、峰形和出峰顺序的影响 ,并... 采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为电渗流改性剂 ,考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在高效毛细管区带电泳模式下的分离行为 ,研究了缓冲液的pH和添加剂甲醇的用量对这 3种同分异构体的分离、峰形和出峰顺序的影响 ,并据此优化了这 3种异构体的分离条件。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 邻羟基苯甲酸 间羟基苯甲酸 对羟基苯甲酸 异构体 分离 酸性药物
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间羟基苯甲酸合成进展 被引量:1
11
作者 邓红霞 郑志文 张晓铭 《浙江化工》 CAS 2007年第3期15-16,共2页
介绍了七种合成间羟基苯甲酸(1)的方法,并对这些方法的优缺点进行了讨论。
关键词 间羟基苯甲酸 合成 综述
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间羟基苯甲酸合成工艺研究 被引量:1
12
作者 高大彬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期41-44,共4页
以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸,研究了反应的主要影响因素。磺化反应在180℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶3条件下反应3h,碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为1∶3.6时... 以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸,研究了反应的主要影响因素。磺化反应在180℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶3条件下反应3h,碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为1∶3.6时反应2h,获得了最佳的反应结果,产品总收率82%,纯度99%。 展开更多
关键词 间羟基苯甲酸 磺化 碱熔 羟基苯甲酸 苯甲酸
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毛细管区带电泳对羟基苯甲酸三种异构体的分离研究
13
作者 倪为贵 叶能胜 谷学新 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期112-114,共3页
考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在毛细管区带电泳分离时的行为。研究了缓冲液pH、浓度和分离电压对三种羟基苯甲酸异构体分离的影响,结果表明在10mmol/L Na2HPO4缓冲体系(pH 10.15),运行电压25kV,实验温度25℃... 考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在毛细管区带电泳分离时的行为。研究了缓冲液pH、浓度和分离电压对三种羟基苯甲酸异构体分离的影响,结果表明在10mmol/L Na2HPO4缓冲体系(pH 10.15),运行电压25kV,实验温度25℃的分离条件下,采取压力进样(3.4kPa×3s),检测波长210nm;3种异构体在7min内获得基线分离。邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸在2-100μg/mL范围内,峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,检出限分别是0.96,1.27和1.07μg/mL。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 邻羟基苯甲酸 间羟基苯甲酸 对羟基苯甲酸
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一阶导数分光光度法同时测定间位和对位羟基苯甲酸
14
作者 林琳 朱翠茹 李永红 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 1999年第2期86-89,共4页
利用导数分光光度法同时测定了间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸.在10%的乙醇介质中,利用“零点交叉测量法”(Zero-crossingmeasurement)可以同时测定间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸.两者的含量在1~80μg... 利用导数分光光度法同时测定了间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸.在10%的乙醇介质中,利用“零点交叉测量法”(Zero-crossingmeasurement)可以同时测定间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸.两者的含量在1~80μg/mL和0.5~22μg/mL范围内与一阶导数值呈良好的线性关系.方法有良好的精密度,同时测定两组分的相对标准偏差(R.S.D)分别为2.6%和3.2%,回收率均在97%~103%.将方法用于合成产物中间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸的同时测定,结果满意. 展开更多
关键词 导数分光光度法 间羟基苯甲酸 对羟基苯甲酸 同时测定
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间羟基苯甲酸邻菲■啉钆(Ⅲ)、镝(Ⅲ)三元配合物的合成及性质
15
作者 宋之刚 彭金华 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1998年第3期41-44,共4页
合成了间羟基苯甲酸邻菲啉钆(Ⅲ)、镝(Ⅲ)三元配合物.通过元素分析、红外与紫外光谱、X射线粉末衍射、差热热重分析和固体配合物导电性能等方法。
关键词 三元配合物 间羟基苯甲酸 邻菲LUO啉 稀土
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间羟基苯甲酸邻菲啰啉镧(Ⅲ)三元配合物的合成及性质
16
作者 宋之刚 彭金华 王志会 《甘肃教育学院学报(自然科学版)》 1998年第2期53-56,共4页
报道合成了新的三元配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X─射线粉未衍射、差热─热重分析和摩尔电导等手段,对新的三元配合物的结构和性质进行了研究.
关键词 间羟基苯甲酸 三元配合物 邻菲罗啉 配合物
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2-羟基对苯二甲酸放大工艺
17
作者 曹龙海 于振 +1 位作者 王文彬 胡永玲 《化学与粘合》 CAS 2024年第2期123-126,199,共5页
目前2-羟基对苯二甲酸(2-HTA)的生产主要以间羟基苯甲酸、甲酸钾、二氧化碳为原料实验室制备,未见放大生产的报导。为满足市场需求,以间羟基苯甲酸、碳酸氢钾、碳酸钾和氢氧化钾为原料,加入一定量高沸点溶剂,用改进的Koble-Schmi t t法... 目前2-羟基对苯二甲酸(2-HTA)的生产主要以间羟基苯甲酸、甲酸钾、二氧化碳为原料实验室制备,未见放大生产的报导。为满足市场需求,以间羟基苯甲酸、碳酸氢钾、碳酸钾和氢氧化钾为原料,加入一定量高沸点溶剂,用改进的Koble-Schmi t t法放大生产制备2-羟基对苯二甲酸。考察原料配比、反应温度、反应压力和反应时间对产物收率的影响,用高效液相色谱法(HPLC)分析产物纯度,用DSC测定产物的熔点,用FTIR和1H NMR对产物的结构进行表征。在间羟基苯甲酸与碳酸氢钾、碳酸钾和氢氧化钾物质的量比为2.67∶3.77∶1.3∶1,反应温度180℃,反应压力2.0 MPa,反应时间8 h时,粗产品经混合溶剂一次精制,2-羟基对苯二甲酸的收率达74.87%,纯度99.7%,钾金属离子含量19 mg/kg。结果表明改进的Koble-Schmi t t法放大工艺,成本低、步骤少、环境污染小,适合放大生产。 展开更多
关键词 2-羟基对苯二甲酸 放大 工艺 间羟基苯甲酸 改进Koble-Schmit t法
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温度对苯甲酸衍生物在银胶体系中的SERS的影响 被引量:2
18
作者 许莉莉 方炎 《光散射学报》 2004年第3期215-220,共6页
本文报道了温度对银胶体系中的苯甲酸衍生物(PHBA,MHBA,SA)水溶液的表面增强拉曼散射(SERS)的影响。将苯甲酸衍生物水溶液与银溶胶混合后加热至沸腾,再冷却至室温(20℃左右)后测得SERS谱。将其与未加热混合液的SERS谱相比较发现这些分... 本文报道了温度对银胶体系中的苯甲酸衍生物(PHBA,MHBA,SA)水溶液的表面增强拉曼散射(SERS)的影响。将苯甲酸衍生物水溶液与银溶胶混合后加热至沸腾,再冷却至室温(20℃左右)后测得SERS谱。将其与未加热混合液的SERS谱相比较发现这些分子加热前后的SERS谱中存在许多明显的差异。这种差异可能来自于苯甲酸衍生物在银胶颗粒表面的吸附方式的变化以及吸附的分子与溶液中残留的柠檬酸根在加热作用下发生的相互影响共同作用的结果。 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射 SERS 对羟基苯甲酸 PHBA 间羟基苯甲酸 mHBA 水杨酸 SA 吸附
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容量法测定间羟基苯甲酸 被引量:2
19
作者 王天锷 王国荣 《农药》 CAS 北大核心 1995年第8期20-21,共2页
本文提出溴酸钾-溴化钾组成的滴定剂,采用容量法测定间羟基苯甲酸含量,此法简单快速,精密度高,对于精品和粗品均能获得满意结果。
关键词 容量法 间羟基苯甲酸 除草剂
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间羟基苯甲酸的合成 被引量:1
20
作者 余瑞标 《山东化工》 CAS 1999年第5期10-10,13,共2页
研究了以苯甲酸为原料,液态SO3为磺化剂,经磺化、碱熔、酸化、制备间羟基苯甲酸的工艺,总收率87.0%。
关键词 间羟基苯甲酸 三氧化硫 磺化 合成
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