高纯间三氟甲基苯胺开发

在对文献报道的间三氟甲基苯胺合成路线进行试验和分析对比的基础上 ,开发了以甲苯为起始原料 ,经催化氯化和氟化、变温硝化、低压液相催化加氢还原和精馏提纯生产含量达 99%以上的间三氟甲基苯胺新工艺 ,以甲苯计总收率为 73.1%。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。

新型含氟丙烯酸酯聚合物乳液的合成与性能

以环氧丙烯酸酯聚合物乳液为原料,间三氟甲基苯胺为改性剂,制备了含氟丙烯酸酯聚合物乳液,考察了环氧丙烯酸酯聚合物乳液与间三氟甲基苯胺的反应条件,并对反应产物的结构和性能进行了研究.结果表明:含氟丙烯酸酯聚合物乳液涂膜的吸水率由11.5%降低到8.5%,对水接触角由73°提高到78°,而且涂膜的拉伸强度从3MPa增加到8MPa,100%模量由0.57MPa提高到2.87MPa,邵氏A型硬度由54增加到81,但断裂伸长率由610%下降到300%.

间三氟甲基苯胺的合成

以三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化和加氢还原反应合成间三氟甲基苯胺,总收率达83％,产品纯度98％以上。

邻三氟甲基苯胺的合成

以邻甲基苯胺为起始原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上。此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线。

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1∶1∶10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95%,目标产物的选择性80%以上。

常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。

间三氟甲基苯胺的合成

以自制的漆原镍作催化剂,在45℃常压下将间硝基三氟甲苯氢化还原为间三氟甲基苯胺,收率达98%,催化剂能重复使用9次。

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上，研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。产品含量≥９８％，收率９３８５％。

一锅法合成N-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]-N-′(4-甲基苯基)脲

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。

间三氟甲基苯乙烯的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合、脱羧四步反应,合成了高纯度的间三氟甲基苯乙烯,总收率为17.6%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,n(间三氟甲基苯甲醛):n(丙二酸):n(吡啶):n(无水乙醇)=1:1.11:0.17:3.98,回流时间6h;在脱羧反应中,反应温度220℃,反应时间2h。

SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成3-三氟甲基苯胺

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体负载5%Pd催化剂,用于3-硝基三氟甲苯常压催化加氢合成3-三氟甲基苯胺,用沸点、元素分析、IR和1 H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,80mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1MPa下加氢反应3h,收率为97.8%,产物的纯度达98.2%。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的研究进展

2 ,6 -二氯 - 4 -三氟甲基苯胺可以作为制备高效、低毒、低残留农药和新型高效除草剂的中间体 ,其重要性日益为有机化学家和农药生产企业所重视。本文介绍合成该化合物的各种方法对各自的优缺点进行了比较 ,并对由其合成的各种农药。

5-三氟甲基吲哚啉的合成

报道了5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40%,中间体和目标产物结构经^(1)H NMR和MS确证。

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。

新型2-三氟甲基-4-氨基喹啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以4-氟苯胺为起始原料,依次经环合、氯化、偶联、烷基化、还原以及亲核取代反应,设计并合成了10个新型的2-三氟甲基-4-氨基喹啉衍生物(5a~5e、6、7a~7d),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(19)F NMR及MS(ESI)表征。采用MTT法评价了目标化合物对前列腺癌细胞(PC3、LNCaP)和慢性髓系白血病细胞(K562)的体外抑制活性。结果表明:在5μmol·L^(-1)浓度下,化合物5b、5c及6对PC3细胞的抑制率,以及化合物7a对K562细胞的抑制率均优于阳性对照药紫杉醇,抑制率分别为50.6%、52.1%、54.7%及57.6%。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构.

分子蒸馏技术提纯双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺工艺研究

采用2英寸刮膜分子蒸馏设备对双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺的提纯进行研究,考察了多种分离工艺参数对2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺纯度和收率的影响,得到了最佳工艺条件:蒸馏温度为80℃,真空度为5 Pa,刮膜器转速450 r·min-1,产品纯度和收率分别达到96.9%和65.4%,该工艺具有操作简单,分离效果好,适合工业化生产等优点。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。

2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3.4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率90%,产品熔点34℃-35℃,纯度98%。