D-101大孔吸附树脂对人参皂苷吸附容量的影响

用比色法研究了D-101大孔树脂在不同条件下的吸附容量及使用寿命。结果表明:D-101大孔吸附树脂对人参皂苷的吸附容量较大(约为皂苷:树脂=1:10),效果好,且不受上样量及时间的影响,纯化简单,便于工业化生产。大孔树脂部分死吸附后,吸附量还是相对稳定的,约为新树脂的50％。

海洋小单孢菌FIM03-345产生的活性成分的初步研究

目的研究海洋小单孢菌FIM03-345所产生的抗菌活性物质。方法以14种菌为供试菌,纸片法测定发酵液的抗菌谱;以枯草芽孢杆菌为指示菌检测活性。发酵产物采用有机溶媒提取、硅胶柱层析及HP20大孔吸附树脂柱层析等方法分离活性物质。结果小单孢菌FIM03-345发酵上清液对枯草芽孢杆菌和变形杆菌有强的抑制作用;发酵上清液60℃水浴2h活性不变,温度升高到80℃时活性明显降低;发酵液在pH2～8时活性无明显变化,在pH10～12时活性略下降;薄板层析结果表明该抗菌物质至少含有2个组分。结论海洋小单孢菌FIM03-345发酵液具有抗G+细菌活性。该活性物在酸性和中性下较稳定,在pH10以上及温度80℃时活性下降。发酵液粗提物中A为主要活性组分。

竹叶中黄酮提取纯化工艺研究

采用正交试验的方法对竹叶中黄酮的乙醇提取条件进行了系统研究,同时采用大孔吸附树脂吸附法对纯化条件进行了研究.结果表明:以30倍体积80%的乙醇水溶液在80℃水浴中浸提3 h为最佳,4种大孔吸附树脂中AB-8树脂为纯化的最适树脂.

杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化

研究了杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化工艺,并采用高效液相色谱法测定了桃叶珊瑚甙的含量;分别用 8种大孔吸附树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同体积分数的乙醇水溶液进行梯度洗脱;在 C18 反相色谱柱上,以21%甲醇水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,在波长210 nm处,用高效液相色谱法对杜仲提取液中桃叶珊瑚甙的含量进行了测定。研究结果表明: 杜仲皮中桃叶珊瑚甙的最佳提取条件是提取溶剂为 72%(体积分数)乙醇水溶液,料液比为1∶12, 在65 ℃提取2次,每次60 min, 桃叶珊瑚甙提取率达 85%;S 8 型树脂对桃叶珊瑚甙的选择性好,吸附量大,用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱;经干性炮制后的杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量最高可达2.87%。

氨液水解法用于提高黄芪中黄芪甲苷含量的工艺研究

目的:探讨氨试液水解法用于提高黄芪甲苷含量的最佳工艺条件;比较氨解前后黄芪总皂苷的含量差异。方法:采用正交设计试验对影响氨解程度的主要因素进行考察,以黄芪甲苷含量为指标,用高效液相色谱法测定其含量。采用大孔吸附树脂-比色法测定氨解前后黄芪总皂苷的含量。结果:浓氨试液与药材的配比对氨解程度的影响最为显著。最佳氨解工艺参数为:浓氨试液与药材配比1∶5,氨试液浓度为2%时,于90℃水浴回流2 h,黄芪甲苷含量较原药材提高约16倍。比色法结果显示氨解前后黄芪总皂苷含量无统计学差异。结论:氨解法可显著提高黄芪药材中黄芪甲苷的含量,且氨解过程并未影响黄芪总皂苷的含量。说明该法可使其他类型的皂苷转化为黄芪甲苷,具有较高实用价值,可为工业生产提供参考依据。

连翘酯甙分离提取及抑制弹性蛋白酶活性研究

Forsythiaside was obtained by using macro reticular resin D 101 and vaccum liquid chromatography.Using the method of agarose diffusion,the inhibition of porcine pancreatic elastase by forsythiaside was studied.The results shown that forsythiaside could inhibit the activity of porcine pancreatic elastase.

大孔树脂初步纯化菜籽多酚

8种大孔树脂对菜籽多酚的吸附与解吸实验表明,特1号树脂最适于该多酚的初步纯化,采用串柱法有利于树脂吸附能力的发挥。在特1号树脂柱上,蒸馏水能较好地洗脱掉菜籽多酚中的杂质;用74%(v/v)酸性乙醇(含5% (v/v)的0. 1mol/LHCl),以1BV/h的流速洗脱,最适合于工业生产中解吸菜籽多酚。

大孔树脂纯化穿山龙总皂苷的工艺优化

目的研究穿山龙总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺,为穿山龙的工业化生产提供参考。方法以原薯蓣皂苷的含量为指标进行综合评价,对其树脂的种类、上样量、上样浓度、洗脱浓度、洗脱体积进行优化选择。结果优化选择工艺为:选择的树脂为D-101,上样浓度为0.5 g·mL-1,上样量为2:1,最佳洗脱浓度为50%,洗脱14 BV。结论采用该工艺分离纯化穿山龙总皂苷,有效成分含量高,方法重复性好、简单可行,可为生产提供依据。

杜仲中松脂醇二葡萄糖甙的提纯

对杜仲中活性成分松脂醇二葡萄糖甙(PinoresinolDiGlucoside,即PDG)提取、纯化工艺进行了研究,并使用高效液相色谱法测定PDG含量.结果表明:杜仲粉用体积分数为60%的乙醇水溶液,60℃,提取2次,每次1h,PDG提取率可达90%以上.分别采用4种大孔树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同浓度的乙醇水溶液进行梯度洗脱,发现S型树脂对此种活性成分选择性好、吸附量大,用体积分数为40%的乙醇水溶液洗脱可将其完全解吸附,PDG的收率达45.2%.在C18色谱柱上,以体积分数为26%的甲醇水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,在λ=228nm处,对杜仲原料中PDG进行了测定,结果表明炮制后的杜仲皮的PDG质量分数较高,为0.497%.

气相色谱法测定徐长卿中丹皮酚含量

采用直接蒸馏－大孔树脂－气相色谱法，以正十七烷为内标，对徐长卿中的丹皮酚进行了含量测定。结果表明，在所测浓度范围内，峰面积与被测物浓度的线性关系良好．ｒ＝０．９９９７。回收率为９９．４２％（ｎ＝５），ＲＳＤ为２．２８％。

D101大孔树脂对丹酚酸B分离工艺的优化

目的探讨D101树脂对丹酚酸B分离的最佳工艺。方法丹参提取液经过D101树脂吸附后,以不同乙醇浓度溶液洗脱,采用HPLC测定丹酚酸B的含量。一次正交试验考察丹参提取液浓度、树脂用量、时间等对树脂吸附的影响;二次正交试验考察乙醇浓度、洗脱液用量、流速等对树脂解吸的影响;并绘制丹酚酸B的洗脱曲线。结果树脂用量对丹酚酸B吸附量影响显著,最佳吸附条件为:药材树脂比1:3、色谱柱径高比1:5、药液浓度为原液、上样时间24 h;最佳解吸条件根据考察指标有所不同,以得率为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速度2 mL.min-1、洗脱液用量12倍柱体积;以纯度为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速率0.5 mL.min-1、洗脱液用量8倍柱体积;提高乙醇浓度有利于解吸。结论D101树脂可作为分离丹酚酸B较好分离材料,优化的分离工艺是可行的。

大孔吸附树脂—比色法测定番茄水提物中的总皂苷

【目的】建立番茄水提物中总皂苷含量测定的方法,为进一步研究番茄皂苷奠定基础。【方法】成熟樱桃小番茄经打浆酶解后,所得清液经D-101大孔树脂吸附制得粗皂苷,以番茄皂苷A为标准品,以香草醛—冰醋酸+高氯酸体系作显色剂,于550nm下测定总皂苷的含量。【结果】标准曲线在0.052～0.312mg范围内线性关系良好(R2=0.9958);平均加样回收率为99.53%,RSD=0.52%(n=6);对5批次粗皂苷粉末中的总皂苷进行测定,其平均含量为(46.75±2.09)%。【结论】大孔吸附树脂—比色法操作简便、快速、准确,适用于测定番茄水提物中的总皂苷。

利用大孔吸附树脂分离纯化葛根素

为了更好地分离纯化葛根素,选取 6种大孔吸附树脂进行了筛选实验,同时采用了紫外分光光度法和HPLC进行了研究。结果表明,由紫外数据显示,AB-8树脂更适合葛根素的分离纯化;但HPLC测定表明,AB-8在吸附葛根素(208mg·g-1 )的同时,也吸附了较多的杂质-4’-甲氧基葛根素(11 6%)。因而采用了吸附量相对较小的D101(182mg·g-1 )。最终建立了一条大孔吸附树脂初步分离结合醋酸结晶的方法分离纯化葛根素。分离结果显示葛根素纯度≥97%。该方法操作简便,成本低,收得率高,适于工业化生产。

大孔树脂分离纯化三七叶总皂苷工艺的研究

目的 :探索以D101型大孔吸附树脂分离纯化三七叶总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以总皂苷及人参皂苷Rb3的吸附率和解吸附率为指标,对大孔树脂分离纯化三七叶总皂苷的工艺条件进行考察,并对其吸附量和解析曲线进行了探索。结果 :药材与湿树脂量比为4:10,上柱流速为1.5m L/min,重复上样两次,分别用3倍体积的水、3倍体积70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压、浓缩、干燥,即得总皂苷提取物。提取物中总皂苷含量>65%;人参皂苷Rb3含量>3.5%,总皂苷提取物得率约为13%。结论该工艺简便、重复性好,可用于三七叶中总皂苷的提取纯化。

雪蛤大补素中人参总皂甙的含量测定

应用大孔吸附树脂-比色法,测定了雪蛤大补素中人参总皂甙的含量,回收率为100.4%,RSD1.3%。

大孔树脂分离土茯苓黄酮的研究

通过测试树脂对土茯苓黄酮的吸附率、吸附速率、解吸率和产物得率及其黄酮含量,比较了5种不同类型吸附树脂对土茯苓中黄酮的吸附特性。结论 5种树脂中D101树脂对土茯苓总黄酮的吸附效果最好,吸附量可达18.32 mg/g,X-5次之,吸附量达18.09 mg/g。动态柱吸附后,使用50%乙醇作为洗脱剂可以将被树脂吸附的黄酮全部洗下,用量为3.5倍柱体积。通过本工艺,2 kg土茯苓获得总黄酮6.27 g,得率为0.31%。经HPLC分析,总黄酮中落新妇苷含量为90.54%。

大孔树脂纯化山茶甙的工艺研究

[目的]考察大孔树脂对山茶甙的纯化效果,优化其工艺条件。[方法]以吸附率、吸附量和解吸率为依据,筛选最佳大孔树脂。采用正交设计,以转移率为指标,考察pH值、吸附时间、供试液浓度、树脂与供试液体积比等因素对大孔树脂吸附的影响。[结果]YWD01G2为最佳吸附树脂。当pH6～7、时间8h、供试液浓度0.05g/mL、体积比1∶1.5时,大孔树脂对于山茶甙的吸附效果最佳。以50%乙醇洗脱,可以获得产品山茶甙含量为82.3%。[结论]大孔树脂处理可显著提高山茶甙含量,其工艺简便可行。

葛根异黄酮的分离与纯化

通过单因素试验和正交试验探讨了葛根异黄酮的浸取工艺,并对大孔树脂对葛根异黄酮纯化进行了详细研究。试验结果表明:浸提时,在温度为70℃的条件下,用料液比1g∶8mL体积分数为50%的乙醇,浸提2.5h,葛根异黄酮浸取率最高;对6种商品化大孔树脂吸附纯化葛根异黄酮的性能进行对比筛选,发现AB-8树脂最适合葛根异黄酮的纯化;洗脱剂乙醇体积分数为70%,工作液流速为2BV/h,浸提浓缩液pH值为5时,采用AB-8大孔吸附树脂串联柱对葛根异黄酮进行纯化,其效果最优,产品的收率和纯度都较高。

星点设计法优化野牡丹提取液中总黄酮的纯化工艺

采用大孔树脂纯化野牡丹（Melastoma candidum D.Don）提取液中总黄酮,并对纯化工艺进行优化。以总黄酮回收率、总黄酮纯度为指标,在单因素试验的基础上采用星点设计-效应面法考察了样品液pH、上柱体积和乙醇洗脱体积分数对纯化工艺的影响。结果表明,采用SP-70树脂纯化野牡丹提取液总黄酮的优化工艺条件为上样液浓度2~3 g/L,pH 5.45,上样量为42.1 m L,吸附速率为2 BV/h,吸附完全后先以3 BV水洗去杂质,再用5 BV 68%的乙醇以3 BV/h的速率进行洗脱。SP-70树脂在所确定的工艺条件下能较好地吸附野牡丹提取液中总黄酮,总黄酮回收率为85.38%,纯度为54.68%,优化后的纯化工艺稳定。

蒙古黄芪异黄酮的测定与提纯工艺研究

目的:测定蒙古黄芪异黄酮的含量,并考查用大孔吸附树脂分离纯化异黄酮的方法。方法:本试验采用甲醇回流提取黄芪异黄酮,于262 nm波长处测定异黄酮的含量。结果:测得总异黄酮含量为1.34 mg/g,RSD为1.18%(n=3),加样回收率为99.25%,RSD为1.93%(n=6)。结论:采用直接比色法测量异黄酮是可行的;确定以NKA-12型大孔吸附树脂富集黄芪异黄酮比较合适。