大孔吸附树脂纯化侧柏叶总黄酮的工艺研究

目的研究AB-8型大孔树脂精制侧柏叶总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮、槲皮苷含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用可见分光光度法测定总黄酮含量,HPLC法测定槲皮苷含量,HPLC法分析指纹图谱主要特征峰面积。结果AB-8型大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件为:上样液浓度为含生药量0.20g·mL-1,上样量为每1mL湿树脂上样0.375g生药,吸附速率为1mL·min-1,洗脱液为4倍柱体积的70%乙醇,洗脱速率为2mL·min-1;树脂经95%乙醇和1moL·L-1氢氧化钠溶液再生后,可重复使用3次。总黄酮与槲皮苷的保留率达70%、95%以上,峰1～3的保留率达90%以上,纯化后总黄酮及槲皮苷的含量分别提高了2.48倍和3.29倍。结论AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集侧柏叶总黄酮。

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化。方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析。结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0BV/h、洗脱流速2.0BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0BV/h、洗脱流速2.0BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%。色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同。结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集。

吸附树脂吸附蜂蜜中羟甲基糠醛的热力学研究

为考察大孔吸附树脂对蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)的吸附可行性,该文采用静态吸附法研究了LSA-800B型大孔树脂对HMF吸附过程的热力学性质。结果表明,在298,308,318K和研究的浓度范围内,蜂蜜中的HMF在LSA-800B型树脂上的吸附等温线均符合Freundlich等温吸附方程,Freundlich吸附等温线和等量吸附焓表明LSA-800B型树脂对蜂蜜中HMF吸附是放热过程。吸附自由能ΔG<0表明吸附的自发性,吸附熵变ΔS<0说明吸附质分子在吸附树脂表面上的运动比在溶液中受到更大的限制。

DM130型大孔树脂分离纯化野菊花总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂从野菊花提取液中分离纯化总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮回收率为指标,采用静态和动态试验考察大孔吸附树脂对野菊花总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果 DM130型大孔吸附树脂对野菊花总黄酮的最佳纯化工艺条件为:上柱样品溶液总黄酮质量浓度为2.78mg/mL,pH 3～4,以80%(体积分数)乙醇洗脱,洗脱流速为2 mL/min,洗脱剂用量为5倍柱体积。总黄酮的回收率为79.19%,纯度为37.31%。结论经过优化的工艺稳定可行,DM130型大孔吸附树脂能较好地分离纯化野菊花总黄酮。

大孔吸附树脂在中药研究中的应用

综述了大孔树脂的性质及其分类、大孔树脂在中药成分研究、中成药制备及质量控制研究中的应用。为今后利用大孔树脂技术在中药研究和中药制剂中的应用提供参考。

老熟莲子壳多酚的树脂法纯化及稳定性研究

通过吸附和解吸实验确定柱层析分离和纯化莲子壳多酚的大孔树脂及工艺参数,并对莲子壳多酚的稳定性进行研究。结果表明:AB-8树脂最适合于莲子壳多酚的分离纯化,最佳工艺条件为:上样浓度4.5 mg/mL,上样速度0.5 mL/min,水洗至无糖后,以50%的乙醇洗脱,洗脱流速2 mL/min,洗脱体积4 BV,在此条件下,莲子壳多酚纯度达69.34%。莲子壳多酚的稳定性受光、温度和pH影响,温度越高,光照越强,碱性越强,降解程度越大。Fe3+、Fe2+、Al3+、Sn2+、Cu2+、Pb2+这6种离子对莲子壳多酚具有显著的破坏作用。

大孔树脂纯化葛根的使用次数和再生方法

[目的]研究HPD-200A型大孔树脂在纯化葛根素及葛根总黄酮时的使用寿命和再生方法。[方法]以葛根总黄酮和葛根素的吸附容量和精致后的纯度为指标,考察大孔树脂在多次吸附洗脱和再生后的吸附洗脱能力的变化。[结果]树脂初次使用时,葛根素吸附容量约为17.29 g/L,总黄酮的吸附容量约为46.00 g/L,两者的纯度为32.40%和75.52%,连续使用11次后葛根素吸附容量为原来的82.26%,总黄酮的吸附容量为原来的80.99%,两者纯度为27.23%和67.99%,纯度略有降低。用95%乙醇再生处理后,HPD-200A大孔树脂对葛根素和总黄酮的吸附容量分别可达到新树脂的94.35%和91.87%,两者的纯度也均可达到新树脂的97%以上。[结论]使用HPD-200A型大孔树脂精制葛根时,新树脂可连续使用11次,用95%乙醇再生后,至少可连续使用3次,即一批HPD-200A型树脂至少可使用14次,本研究为葛根纯化工艺的产业化确定提供了实验基础和参考。

陈皮黄酮的分离纯化研究

With the content and recovery rate of flavonoids as indexes,a method for separation and purification of flavonoids from citrus with YWD-06C type resin is studied in this paper.At the same time the effect of purification and no purification citrus flavonoids on scavenging anthracene and hydroxyl free radical is studied.The results are as flollows: the content of flavonoids is 38.7% with the recovery rate of 49.8% after purification with YWD-06C type resin,the EC50 of purification and no purification citrus flavonoids on scavenging anthracene are 0.07g/L,0.80g/L respectivily,and on scavenging hydroxyl free radical are 0.61g/L,0.19g/L repectirily.The best conditions for separating and purificating citrus flavonoids is that:with the flavones content in the liquid is 1.22g/L,pH=3,the volume of water is about 15 times the dry resin quality is first used(pH=4.0),then 8 times ethyl acetate is used,and the 8 times ethanol(50%) is used in the last time.The YWD-06C type resin can be used 3 times repeatedly.

D101大孔树脂富集纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺研究

本文以板蓝根总木脂素和Clemastanin B的含量为指标探讨D101大孔树脂纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺。通过对树脂比容积、吸附容量、吸附流速、泄漏曲线、水洗终点、径高比、梯度解吸、解吸曲线等参数的考察,从而得出富集纯化板蓝根木脂素活性部位的最佳工艺条件为:上样量5 BV,径高比1∶3,吸附流速4 BV/h,1BV水洗,5 BV的50%乙醇洗脱。并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,有效成分损失少,杂质去除率高,值得在生产中推广应用。

大孔吸附树脂对芦丁的吸附实验探索

以芦丁为吸附质,考察不同种类的大孔吸附树脂对芦丁水溶液的吸附、树脂活化处理方法、吸附实验的实施方法和树脂的最佳用量。结果表明,最佳操作条件如下:树脂活化时间5 d,吸附前用95%乙醇浸泡会明显增加吸附量,吸附实验增重物确定为玻璃珠子,树脂适宜用量约为1.20000 g。并做了6种大孔树脂在芦丁水溶液中的吸附等温线,得出大孔树脂在芦丁中的吸附,会发生毛细下降效应,通过对大孔树脂的物化参数分析,发现大孔树脂的比表面积并不是决定吸附量的最主要因素,而由大孔树脂的物化参数以及溶剂的性质等协同作用决定。

大孔树脂纯化枸骨叶总皂苷及其油脂抗氧化活性研究

探讨枸骨叶总皂苷分离纯化的最佳工艺条件及其油脂抗氧化作用,采用6因素5水平正交设计法考察洗脱液浓度、洗脱时间、pH值等因素对纯化的影响。用紫外分光光度法测定总皂苷的含量,计算吸附量、解吸率和枸骨总皂苷的含量,最后确定最佳工艺条件;通过碘量法检测枸骨叶总皂苷抗氧化活性。结果表明,AB-8树脂纯化枸骨叶总皂苷的最佳工艺为吸附时间5 h,药液pH值为4、洗脱液固比为10∶1、洗脱液pH值为5、洗脱液乙醇体积分数为80%、解吸振荡时间3 h。枸骨叶总皂苷对猪油具有较强的抗氧化活性,且具有剂量效应关系。

大孔树脂对红凤菜总黄酮的吸附分离特性研究

目的筛选适合分离纯化红凤菜总黄酮的大孔吸附树脂。方法以总黄酮含量为指标,比较不同类型大孔树脂在静态和动态情况下对红凤菜总黄酮的吸附和解吸附特性。结果D101和HPD-100大孔吸附树脂对红凤菜总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。结论D101和HPD-100型大孔树脂对红凤菜总黄酮的分离纯化效果较好。

利用大孔树脂同时制备穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用大孔吸附树脂色谱法,以不同体积分数乙醇水溶液进行洗脱,分离富集穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,并配以HPLC进行同步监控。结果表明,穿心莲中这2种主要有效成分分别得到了富集。40%乙醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,45%乙醇洗脱液中富含穿心莲内酯,含量为46.99%,55%乙醇洗脱液中富含脱水穿心莲内酯,含量为79.74%。

大孔吸附树脂提取7-木糖-10-去乙酰紫杉醇酶解产物10-去乙酰紫杉醇

本研究利用大孔树脂富集7-木糖10-去乙酰紫杉醇的酶解产物10-去乙酰紫杉醇。首先以10-去乙酰紫杉醇(10-DAT)绝对含量为指标,通过HPLC测定比较HP20、XAD4、XAD16、XAD1600四种大孔树脂对10-去乙酰紫杉醇的吸附与解吸性能力,筛选出最佳树脂XAD1600进行实验。最佳的吸附解吸条件为:树脂柱高径比10∶1,吸附流速20mL/min,吸附量23.85mg/mL,以6倍柱床体积的90%乙醇为洗脱液,洗脱流速20mL/min。经XAD1600型树脂富集后10-去乙酰紫杉醇回收率达96.5%,含量20.5%。且树脂柱重复使用3次后,其吸附能力仅降低5%。

雪松松针总多酚的纯化工艺和抗氧化活性研究

通过吸附-解吸附能力考察，从树脂NKA-9、S-8、AB-8、D101、HPD-100及HPD-600中筛选出适合纯化雪松松针总多酚的大孔树脂，并确定纯化工艺参数。结果表明，HPD-600树脂为纯化雪松松针总多酚的优良材料；最佳纯化工艺为：上样量为8BV、浓度1．5mg／mL、pH4．0—5．0，以2BV／h流速进行动态吸附；以10BV／h流速的6BV蒸馏水冲洗除杂后，用3BV的70％乙醇以4BV／h的流速进行解吸。在此条件下，多酚的纯度由9．88％提高到34．56％，约为纯化前的3．5倍。利用DPPH和ABTS自由基法对纯化前后雪松松针总多酚的抗氧化活性进行了比较，结果显示，清除DPPH和ABTS自由基能力依次为Vc〉纯化后的总多酚提取物〉BHT〉纯化前的总多酚提取物。通过测定纯化后雪松松针总多酚对野生型秀丽隐杆线虫体内活性氧的水平评价其体内抗氧化能力，结果显示，雪松松针总多酚降低了线虫体内的活性氧水平，10μg／mL雪松松针总多酚提取物溶液与4000μM／L的Vc对线虫的体内抗氧化能力相当，表现出良好的抗氧化活性。

大孔树脂法纯化卡络磺钠

目的:建立卡络磺钠纯化的大孔树脂法。方法:采用D101型大孔树脂纯化卡络磺钠,降低有关物质的量,用高效液相色谱(HPLC)法检测有关物质的量。结果:卡络磺钠中有关物质的含量大大降低,且纯化后的产率达到90%以上。结论:该方法增加了原料药物的纯度,提高了药品的质量标准。

DM301型大孔吸附树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的:研究DM301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法:以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果:DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为:以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3.4g.g-1(生药材/干树脂),最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0.40g.mL-1,pH6,流速为1mL·min-1,90%乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70%以上,洗脱率在80%以上。结论:DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。

栀子黄色素纯化工艺的优化

为了提高栀子黄色素品质和提升产品附加值,采用超声辅助有机溶液热回流萃取法制备栀子黄色素,采用大孔树脂分离法分离纯化栀子黄色素。实验结果表明,栀子黄色素的最佳提取条件为60%体积分数的乙醇溶液,1∶10料液比,60℃超声反应30min,提取2次;栀子黄色素的最佳纯化条件为用25%体积分数的乙醇溶液洗脱大孔树脂吸附的杂质、栀子苷、绿原酸,用80%体积分数的乙醇溶液分离栀子黄色素,经纯化得到的栀子黄色素色价大于320,OD值小于0.2。

油茶中茶皂素的膜分离-大孔树脂联用技术的研究

采用陶瓷膜与大孔树脂吸附技术联用分离纯化油茶饼粕提取液中的茶皂素。将油茶饼粕提取液先过陶瓷膜,以膜通量、油茶皂素转移率与除杂率为主要指标进行优化选择,再将陶瓷膜透过液进行大孔树脂吸附,以茶皂素的收率、纯度为考察指标进行工艺优化。结果表明:优化的纯化工艺为油茶饼粕提取液过0.05μm的陶瓷膜,料液质量分数为1%,操作压力为0.15 MPa;陶瓷膜透过液上AB-8大孔树脂柱,先以水洗至无色,再以0.2%NaOH溶液洗至流出液颜色较淡,水洗至中性,再以60%乙醇洗脱,60%乙醇部分为茶皂素部位,总茶皂素质量分数大于95%。采用膜分离-大孔树脂联用技术得到的茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。

大孔吸附树脂分离技术在现代中药中的适宜性

目的探讨大孔吸附树脂在中药现代化研究中的作用,为科学使用大孔树脂提供参考。方法通过调查,分析不同型号不同性能的大孔树脂在中药分离纯化过程中的应用。结果大孔吸附树脂分离有一定的局限性,可根据需要,将多种分离技术进行有机的结合,形成最佳分离手段的组合。结论大孔树脂质量标准有待规范,使用方法需不断改进。