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Determination of organochlorine pesticides from juice samples using magnetic biochar-based dispersive micro-solid phase extraction in combination with dispersive liquid-liquid microextraction
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作者 Kero Assefa Ago Shimeles Addisu Kitte Abera Gure 《Emerging Contaminants》 CSCD 2024年第1期126-138,共13页
Analysis of pesticide residue levels in juice beverages is important to ensure safe consumption and avoid global trade concerns associated to pesticide contaminations.A simple,inexpensive and effective method was deve... Analysis of pesticide residue levels in juice beverages is important to ensure safe consumption and avoid global trade concerns associated to pesticide contaminations.A simple,inexpensive and effective method was developed for the determination of organochlorine pesticides(OCPs)in bottled juice drinks using GC-MS.Sample pretreatment was performed using dispersive solid-phase microextraction(D-μ-SPE)for matrix desorption and dispersive liquid-liquid microextraction(DLLME)for analyte enrichment.In this study,an affordable and effective sorbent for the adsorption of OCPs from juice samples was synthesized from avocado seeds mixed with magnetic precursors for D-μSPE.The ground avocado seeds combined with a magnetic precursor nanocomposite were characterized using various instruments including scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),and Brunauer-Emmett-Teller(BET)analysis.The solution obtained from D-μ-SPE desorption was used as a dispersant for the subsequent DLLME,which made the combination of D-μ-SPE with DLLME much easier.The effectiveness of the method was enhanced by optimizing the influential parameters in both D-μ-SPE and DLLME.Then after,the optimal values were determined for the real sample analysis.Accordingly,there was good linear dynamic range with a coefficient of determination(r2)≥0.9989.The limit of detection and quantification were 0.02–0.69 and 0.06–2.10 ng/L respectively.The method showed high enrichment factors ranging from 96 to 313 with recoveries of 87–100%.Intraday and interday precisions were≤4%.Compared with other reported methods,this method is a one-step,simple,cheap,fast,and environmentally friendly alternative and straightforward method for adsorbing organochlorine pesticides from sample solutions.These results demonstrates the high potential of the proposed method for the extraction and cleanup of contaminants in selected juices and other related samples. 展开更多
关键词 dispersive micro solid phase extraction dispersive liquid-liquid microextraction Juice samples magnetic biochar Organochlorine pesticides Gas chromatography-mass spectrometry
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Preparation of ferric oxide-aluminium oxide carbon nanofiber nanocomposites for ultrasound-assisted dispersive magnetic solid phase extraction of 17-beta estradiol in wastewater 被引量:3
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作者 Malesela William Lekota Anele Mpupa +1 位作者 K.Mogolodi Dimpe Philiswa N.Nomngongo 《Emerging Contaminants》 2020年第1期162-171,共10页
In this work,Fe3O4-Al2O3@CNFs nanocomposite was synthesised and used as a nanosorbent in the ultrasound-assisted dispersive magnetic solid phase extraction(UA-DMSPE)of 17-beta estradiol(E2)in wastewater samples.The qu... In this work,Fe3O4-Al2O3@CNFs nanocomposite was synthesised and used as a nanosorbent in the ultrasound-assisted dispersive magnetic solid phase extraction(UA-DMSPE)of 17-beta estradiol(E2)in wastewater samples.The quantification of E2 was achieved using high performance liquid chromatography coupled with diode array detector(HPLC-DAD).Various parameters affecting the efficiency of this sample preparation technique were optimised to achieve excellent sensitivity and high recoveries of E2.Response surface methodology was utilised for optimisation of these parameters.Using the optimised conditions,the linear dynamic range was achieved in the range of 0.1e1000 mgL^-1and the correlation coefficient was found to be 0.9981.The preconcentration factor,enrichment factor,limit of detection(LOD)and limit of quantification(LOQ)were 67,169,0.025 mgL^-1and 0.083 mg L1,respectively.The relative standard deviation(%RSD)for the intraday(n?10)and interday(n?5 working days)were 1.8%and 3.3%,respectively.The developed UA-DMSPE/HPLC-DAD method was applied for the preconcentration and determination of E2 in wastewater samples.The obtained results indicated that E2 was present in the wastewater samples. 展开更多
关键词 Carbon nanofibers Ultrasound-assisted dispersive magnetic solid phase extraction 17 beta-estradiol Response surface methodology Desirability function
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磁分散固相萃取-高效液相色谱法检测人体尿样中天麻素
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作者 陈晓兵 李慧文 +4 位作者 沙鸥 戴欣成 吴赟帆 徐梓舜 王滋文 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1929-1934,共6页
建立了一种磁分散固相萃取技术结合高效液相色谱法,用于快速检测人体尿液样本中的天麻素。采用化学共沉淀法自组装制备磁性活性炭/大孔树脂三元复合材料(Fe_3O_(4)/AC/MR),并将该材料用作吸附剂,实现尿液样本中天麻素的分离富集。在最... 建立了一种磁分散固相萃取技术结合高效液相色谱法,用于快速检测人体尿液样本中的天麻素。采用化学共沉淀法自组装制备磁性活性炭/大孔树脂三元复合材料(Fe_3O_(4)/AC/MR),并将该材料用作吸附剂,实现尿液样本中天麻素的分离富集。在最佳实验条件下,天麻素浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围为3.0×10^(-2)~10.0μg·mL^(-1),线性相关系数为0.9994,检出限为5.4μg·L^(-1)。以模拟人体尿液作为实际样品进行加标回收验证,加标回收率为94.87%~106.3%,相对标准偏差(RSD)在2.8%-4.2%之间。本研究建立的方法简便、快速、有效,为生物样本中天麻素的分离提纯提供了新方法。 展开更多
关键词 天麻素 化学共沉淀 磁分散固相萃取 高效液相色谱法 生物样本
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六方氮化硼应用于样品前处理的研究进展 被引量:1
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作者 王伟然 张洁茹 +3 位作者 张婉婉 张旭 熊雪 王春英 《化学试剂》 CAS 2024年第1期8-16,共9页
近几年,六方氮化硼由于孔隙率高、比表面积大、机械强度高、化学稳定性好、亲水性好、生物相容性好等优点,作为前处理材料获得了广泛关注,已被用于生物化学、食品安全、环境污染等领域的样品前处理,是一种理想的吸附剂。目前已开发了多... 近几年,六方氮化硼由于孔隙率高、比表面积大、机械强度高、化学稳定性好、亲水性好、生物相容性好等优点,作为前处理材料获得了广泛关注,已被用于生物化学、食品安全、环境污染等领域的样品前处理,是一种理想的吸附剂。目前已开发了多种基于六方氮化硼材料作为吸附剂的样品前处理技术,包括固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、管内固相微萃取、分散固相微萃取等,可实现多氯联苯、罗丹明B、黄酮类化合物、多环芳烃等分析物的萃取富集。综述了六方氮化硼材料在样品前处理领域的应用进展,并对今后的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 六方氮化硼 样品前处理 固相萃取 分散固相萃取 固相微萃取 磁性固相萃取
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Fe_(3)O_(4)@AC的制备及其对甲苯磺酸瑞马唑仑分离分析研究
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作者 沙鸥 李慧文 +4 位作者 陈晓兵 戴欣成 吴赟帆 徐梓舜 王滋文 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期247-250,256,共5页
采用超声辅助法制备磁性活性炭复合材料(Fe_(3)O_(4)@AC)并用作磁分散固相萃取剂,同时与高效液相色谱法联用对甲苯磺酸瑞马唑仑进行了分离分析。实验结果表明,在最佳实验条件下,甲苯磺酸瑞马唑仑浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围... 采用超声辅助法制备磁性活性炭复合材料(Fe_(3)O_(4)@AC)并用作磁分散固相萃取剂,同时与高效液相色谱法联用对甲苯磺酸瑞马唑仑进行了分离分析。实验结果表明,在最佳实验条件下,甲苯磺酸瑞马唑仑浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围为0.005~1.000μg/mL,线性相关系数为0.999 5,检出限为3.5μg/L。以模拟人体尿液作为实际样品进行加标回收验证,加标回收率为86.1%~106.9%,相对标准偏差(RSD)在2.9%~7.2%之间。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 超声辅助法 甲苯磺酸瑞马唑仑 高效液相色谱法
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基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄
6
作者 沈唐文 张毅 +1 位作者 严恒 谢卫红 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第20期192-199,共8页
目的以Fe_(3)O_(4)/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4-VP)]为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe... 目的以Fe_(3)O_(4)/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4-VP)]为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH:碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe_(3)O_(4):P(St-4-VP)=2:1(m:m)。Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5μg/mg和183.8μg/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35%(n=6)。结论Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。 展开更多
关键词 磁性分散固相萃取 4-乙烯基吡啶 碱性橙Ⅱ 柠檬黄 腐竹 苦荞茶 高效液相色谱法
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磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留 被引量:48
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作者 白沙沙 李芝 +2 位作者 臧晓欢 王春 王志 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1177-1182,共6页
采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂... 采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399~4002之间,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.1~50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9973~0.9993之间,检出限在0.01~0.03μg/L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析,平均加标回收率在80.2%~108.4%之间,相对标准偏差在3.8%~5.8%之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。 展开更多
关键词 气相色谱 磁性石墨烯纳米复合材料 磁性固相萃取 分散液液微萃取 酰胺类除草剂 水样 绿茶
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基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物 被引量:15
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作者 王新鑫 杨军 +4 位作者 谢晟瑜 陈扬 刘芳伶 沈昊宇 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1213-1219,共7页
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(d MSPE-HPLC)方法,用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(d MSPE-HPLC)方法,用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比70∶30)为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~8.6%;检出限(LODs)为0.18~1.20 ng/L,定量下限(LOQs)为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 氨基功能化 分子印迹磁性材料 氯酚类污染物 海水 基质分散-磁性固相萃取
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基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究 被引量:9
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作者 王娇 齐沛沛 +7 位作者 刘真真 孙宇涵 汪志威 王祥云 徐浩 狄珊珊 王强 王新全 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期262-270,共9页
建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe_3O_4磁纳米材料和C_(18)为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPL... 建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe_3O_4磁纳米材料和C_(18)为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe_3O_4-PSA用量为40 mg、C_(18)用量为30 mg时,农药的回收率最佳。除3-羟基克百威和水胺硫磷(5~250μg/L)外,各农药在2~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1~1.0μg/L。在10、100和200μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1%~120.0%之间,相对标准偏差≤18.1%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析。 展开更多
关键词 土壤 磁分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多农药残留
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分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素 被引量:12
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作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 姚珊珊 李小平 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期665-671,共7页
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲... 建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测 氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒 酚类环境雌激素 全血
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磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂 被引量:4
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作者 董婵婵 胡艳云 +4 位作者 吕亚宁 宋伟 韩芳 郑平 邓宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期850-859,共10页
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后... 以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限( LOD, S/N= 3 )为0.2-8.2 pg/kg,定量限( LOQ, S/N=10) 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术. 展开更多
关键词 磁性分散微固相萃取 液相色谱-四极杆串联质谱 磁性石墨烯纳米复合材料 非甾体类抗炎剂 畜禽肉
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MSPE-UPLC-MS/MS测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷 被引量:1
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作者 王猛 杨雪丽 +1 位作者 肖潇 马鑫 《环境卫生学杂志》 2021年第5期447-452,共6页
目的利用合成的磁性碳材料作吸附剂,建立一种快速测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的磁分散固相萃取—超高效液相色谱串联质谱方法(MSPE-UPLC-MS/MS)。方法水样中加入磁性碳材料进行分散固相萃取,在外部磁... 目的利用合成的磁性碳材料作吸附剂,建立一种快速测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的磁分散固相萃取—超高效液相色谱串联质谱方法(MSPE-UPLC-MS/MS)。方法水样中加入磁性碳材料进行分散固相萃取,在外部磁场作用下弃去溶液后,加入甲醇洗脱,洗脱液过滤膜后经C;柱分离,电喷雾正离子化模式下,以多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)方式检测。结果呋喃丹、乐果和马拉硫磷在(0.10~50.0)μg/L,敌敌畏在(0.20~100.0)μg/L浓度范围内线性良好,分析物线性相关系数r≥0.999 0;方法检出限为(0.017~0.050)μg/L,最低检测质量浓度为(0.06~0.17)μg/L;3个浓度加标回收率为88.0%~105.7%范围内,相对标准偏差为2.0%~12.1%(n=6);磁性材料重复使用10次后依然具有较好的吸附性能。结论本方法简便、高效、准确,可用于生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 农药 超高效液相色谱串联质谱法
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磺酸化磁珠富集鱼塘水中的孔雀石绿 被引量:8
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作者 张建文 熊勇华 +4 位作者 陈雪岚 李雪 林晓丽 李怀明 郭亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期753-756,共4页
采用1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺及N-羟基硫代琥珀酰亚胺活化磁珠表面羧基,将对氨基苯磺酸偶联在磁珠表面,获得磺酸化磁珠。以此磺酸化磁珠为吸附剂,建立了分散固相萃取富集鱼塘水中孔雀石绿的新方法,并对水体样本的最佳吸附pH... 采用1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺及N-羟基硫代琥珀酰亚胺活化磁珠表面羧基,将对氨基苯磺酸偶联在磁珠表面,获得磺酸化磁珠。以此磺酸化磁珠为吸附剂,建立了分散固相萃取富集鱼塘水中孔雀石绿的新方法,并对水体样本的最佳吸附pH值及解吸附条件进行了考察。结果表明:当水体样本pH值在3.0~6.0之间,磺酸化磁珠对水体中孔雀石绿有较好的吸附,在pH=4.0时,孔雀石绿的吸附效率达到最高,为82.4%±5.5%;乙腈可有效洗脱吸附在磺酸化磁珠表面的孔雀石绿。在25℃,pH 4.0时,磺酸化磁珠吸附孔雀石绿的等温吸附符合Langmuir模型。磁珠的最大吸附容量为66.7μg/g,Langmuir吸附平衡常数为0.375 L/μg。 展开更多
关键词 磁珠 孔雀石绿 分散固相萃取 鱼塘水
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石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展 被引量:9
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作者 韩丽珍 杨艺欣 +2 位作者 张婧 郭敬功 卢明华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期28-35,共8页
作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于... 作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。 展开更多
关键词 石墨相氮化碳 样品前处理 固相萃取 分散固相萃取 磁性固相萃取 固相微萃取 吸附剂 综述
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磁分散固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中5种禁用喹诺酮类药物 被引量:10
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作者 刘艳丽 吴昊 +3 位作者 杜晓慧 冯艺洋 赵雅妮 常银霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期196-200,共5页
建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光... 建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光检测器进行分离测定。对影响方法分析性能的因素,如吸附剂、解吸剂、吸附和解吸时间、样品溶液pH等进行了优化。在最佳条件下,方法的检测限在1~4ng/L之间,实际样品的加标回收率在86.5%~104.1%之间,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 禁用喹诺酮类药物 高效液相色谱
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部分食品样品萃取技术及检测对象的研究进展 被引量:5
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作者 李想 曹志文 +3 位作者 李文 李辉 刘林林 刘元艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4443-4450,共8页
食品安全关系到每个国民的身体健康和生活质量,因此加强食品安全的检测是非常有必要的,而食品样品的前处理是安全检测过程当中非常重要的步骤。本文针对食品样品的前处理研究现状进行了分析,包括年代分析和主题分布,发现食品样品前处理... 食品安全关系到每个国民的身体健康和生活质量,因此加强食品安全的检测是非常有必要的,而食品样品的前处理是安全检测过程当中非常重要的步骤。本文针对食品样品的前处理研究现状进行了分析,包括年代分析和主题分布,发现食品样品前处理是近些年刚发展起来的。同时对几种常用的前处理技术的适用范围、研究现状以及每种方法的优势进行了分析,固相萃取技术的优势在于可以同时完成样品的富集和净化,提高检测的灵敏度,但存在液面问题;超临界流体萃取的提取效率高、热敏性成分不易被破坏,能够很好的实现选择性分离且保持提取物的天然特性,但不适合含有强极性基团或分子量过大的成分;微波辅助萃取速度快、溶剂用量少并且可以选择性加热,但是要求物料具有良好的吸水性。另外,食品中的药物残留会引发抗菌药物耐药性的发展,食品添加剂、重金属以及环境污染物的残留会带来致癌、急慢性中毒等问题,危害人类身体健康,最后针对该领域存在的问题提出了解决措施。 展开更多
关键词 食品样品前处理 固相萃取 分散固相萃取 磁性固相萃取 药物残留 食品添加剂 重金属残留
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磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留 被引量:11
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作者 杨秦 张耀海 +1 位作者 周杰 焦必宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期395-404,共10页
基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)... 基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和磁性纳米粒子(MNPS)用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下,目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间,平均回收率为63%~118%,相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限(LOD)为1~7μg/kg,定量限(LOQ)为10~20μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。 展开更多
关键词 磁性分散固相萃取 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 柑橘 农药多残留
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磁性竹炭为吸附剂的分散基质固相萃取分离-高效液相色谱法测定水中双酚S的含量 被引量:8
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作者 蔡言红 彭辉 +1 位作者 裴晓洋 刁春鹏 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1151-1155,共5页
用稀硝酸将水样(100.0 mL)的p H调整至4,加入2.5 g氯化钠和自制的磁性竹炭30 mg,旋涡振荡8 min,使双酚S吸附于磁性竹炭,丢弃水相,加入甲醇0.5 mL旋涡振荡2 min,使双酚S解吸并溶于甲醇中。所得溶液以Spherigel C18色谱柱为固定相,以乙腈(... 用稀硝酸将水样(100.0 mL)的p H调整至4,加入2.5 g氯化钠和自制的磁性竹炭30 mg,旋涡振荡8 min,使双酚S吸附于磁性竹炭,丢弃水相,加入甲醇0.5 mL旋涡振荡2 min,使双酚S解吸并溶于甲醇中。所得溶液以Spherigel C18色谱柱为固定相,以乙腈(55+45)溶液为流动相进行高效液相色谱分离和紫外检测。双酚S的质量浓度在0.1~20μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·L-1。按上述方法测定1.0μg·L-1双酚S标准溶液7次,其测定值的相对标准偏差为5.6%。按标准加入法进行回收试验2次,回收率分别为88.7%,90.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 磁性竹炭 分散基质固相萃取 双酚S 水样
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磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药 被引量:5
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作者 於香湘 刘山虎 +1 位作者 吴鹏 缪建军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期138-141,共4页
发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化.典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成... 发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化.典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析.在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6% ~96.5%,相对标准偏差为4.1% ~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L.方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定. 展开更多
关键词 磁性分散固相萃取 有机氯农药 水体 环境
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表面接枝亲水性聚合物刷磁性微球的制备及其对蜂蜜中四环素类抗生素残留的磁分散固相萃取 被引量:10
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作者 周少丹 唐嘉琦 +1 位作者 贾博 吕运开 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期85-93,共9页
采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法(ARGET-ATRP)在磁性微球(MMs)表面连续接枝了聚碱类聚合物和聚乙二醇刷。首先将MMs包覆硅胶,接枝氨基,然后在其表面接枝溴引发剂,最后在MMs表面进行聚合,制备了亲水性聚合物刷磁性微球(H... 采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法(ARGET-ATRP)在磁性微球(MMs)表面连续接枝了聚碱类聚合物和聚乙二醇刷。首先将MMs包覆硅胶,接枝氨基,然后在其表面接枝溴引发剂,最后在MMs表面进行聚合,制备了亲水性聚合物刷磁性微球(HMMs)。通过透射电镜、傅里叶变换红外光谱对HMMs进行表征,并研究了HMMs对蛋白质的吸附性能。结果表明,合成的HMMs粒径较为均一,分散性良好并且具有良好的抗蛋白质吸附性能。利用制备的HMMs,采用磁分散固相萃取(MDSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定了蜂蜜中四环素类抗生素(TCs)残留。TCs的平均回收率为85.8%~94.5%,方法的检出限和定量限分别为1.92~2.56μg/kg和6.40~8.53μg/kg。该方法成功地用于蜂蜜中TCs残留的快速分离富集。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法 亲水性聚合物刷 磁性微球 四环素类抗生素 蜂蜜
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