氧化法合成马拉氧磷的工艺条件优化试验

报告了马拉硫磷硝酸氧化合成马拉氧磷的优化工艺条件试验

马拉硫磷乳油中马拉氧磷的气质联用分析

[目的]建立了一种测定马拉硫磷乳油中限量杂质马拉氧磷的方法。[方法]采用气质联用仪对马拉氧磷进行了定性分析和定量分析。[结果]方法回收率为99.4%~111.0%,相对标准偏差为3.0%,马拉氧磷的质量浓度在0.972~29.16 mg/L范围内具有良好的线性关系。检出限(3S/N)为0.32 mg/L。[结论]该方法操作相对简单,适用于工业分析控制,能满足马拉硫磷乳油和原药中马拉氧磷的限量控制。

液液萃取-气相色谱及气质联用测定马拉硫磷及马拉氧磷

建立了水中马拉硫磷及其代谢物马拉氧磷残留量的检测方法。水样经乙酸乙酯液液分配萃取，浓缩后采用气相色谱仪（GC—FPD）测定和气相色谱串联质谱仪（GC—MS／MS）确证，采用外标法定量。方法检测下限为0．01mg／L，当添加浓度在0．01—0．1mg／L时，马拉硫磷的平均回收率为76．40％一91．99％，相对偏差为6．3％～11．5％；马拉氧磷平均回收率为79．04％～84．19％，相对标准偏差为6．2％～8．9％。该方法可应用于实际样品的检测。