基于SPME-GC-MS分析不同磨浆温度对神仙豆腐挥发性风味的影响

通过固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)对不同磨浆温度下制作的神仙豆腐挥发性风味物质进行检测,并结合聚类分析(CA)和感官性状分析磨浆温度对神仙豆腐挥发性风味物质的影响。实验结果表明:不同磨浆温度制作的神仙豆腐样品中共鉴定出70种挥发性成分,包括醇类17种,烃类13种,醛类8种,芳香族类8种,酮类7种,酯类6种,醚类2种,酸类2种,烷类2种,酚类1种,其他化合物4种。不同磨浆温度对神仙豆腐风味的影响存在显著差异,样品风味的差异主要体现在醇类、酯类和烃类物质的种类和含量上,对风味的形成有较大作用,磨浆温度50℃下制作的神仙豆腐中酯类物质含量较高,磨浆温度60、70、80℃下制作的神仙豆腐在醇类和烃类物质的含量上有较高含量,磨浆温度90℃下制作的神仙豆腐在酮类物质的含量上有较高含量。该研究不仅为食品不同加工方式风味物质变化机制提供参考,也为控制食品风味质量提供借鉴。

微波直接提取-电感耦合等离子质谱法测定长沙臭豆腐中铝含量

本文建立微波直接提取-电感耦合等离子质谱法测定长沙臭豆腐中铝含量的方法。通过优化前处理条件,发现微波功率为800 W、提取时间为30 s时试验效果最佳。同时,对方法线性关系、检出限、回收率及精密度进行考察。结果表明,铝质量浓度在0.01~5.00 mg·L^(-1)具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.9990,方法检出限为0.42 mg·kg^(-1),加标平均回收率为90.7%~98.2%,相对标准偏差为2.56%~3.60%。该方法提取快速简便,测定结果准确可靠,适用于长沙臭豆腐中铝含量的测定,能够为保障其质量安全提供有效的技术支撑。

南豆腐加工过程中品质及蛋白质结构的变化

以大豆为原材料,采用传统豆腐制作工艺,探讨加工工艺对南豆腐品质的影响,并利用傅里叶变换红外光谱和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳研究加工过程中大豆蛋白结构的变化。以豆腐得率、保水性、质构特性和色差为评价指标,当凝固剂质量分数1.2%、蹲脑时间20 min和压型力度3.0 g/cm^2时,制得的豆腐得率和保水性均较高,硬度和咀嚼性较好,色泽偏白,符合南豆腐"嫩"的特征。未经处理的大豆蛋白二级结构中以β-折叠(46.36%)为主,其次为β-转角(18.48%)和无规卷曲(15.45%),浸泡、打浆会导致β-折叠含量下降、β-转角含量增加,蛋白质构象由收缩的紧密结构逐渐转变为展开状态;而点脑、蹲脑以及加压操作后,大豆蛋白的β-折叠含量不断回升,无序结构减少,蛋白结构较为稳定。豆腐加工操作对大豆蛋白的亚基影响较小,只有豆腐脑与南豆腐蛋白的电泳条带灰度变浅,而成型后的南豆腐含有一定量的7S亚基以及11S亚基,说明在加工过程中蛋白质的保持率较好。

基于气相色谱-质谱联用技术分析酸浆豆腐加工过程中风味物质的变化

目的以酸浆豆腐为研究对象,结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)优化酸浆豆腐不同加工阶段中挥发性风味物质的捕获方法,对酸浆豆腐的加工阶段进行分类。方法采用顶空-固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS对风味物质进行检测,优化风味物质捕获方法,内标法进行定量,结合聚类分析对加工阶段进行分类。结果不同批次酸浆豆腐中风味物质变化具有较高的稳定性,酸浆豆腐加工过程中共鉴定出90种挥发性风味物质,制浆、煮浆、点浆、蹲脑10 min、蹲脑20 min和压制工序分别鉴定出27、25、32、39、45和22种挥发性风味物质,主要为醛类、酮类、醇类等风味物质。对加工过程中风味物质进行聚类分析发现:适当延长煮浆与蹲脑时间,可促进更多良好风味物质的形成。结论该方法操作简单,适合酸浆豆腐中风味物质的测定且稳定性好,在后续实验中可进一步对加工工艺进行调控。

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。

气相色谱串联质谱法测定豆干中的二甲基黄

豆干经过乙腈简单的超声提取,离心分离,上清液经过滤头过滤,用气相色谱串联质谱法测定豆干中的二甲基黄的含量。得到豆干中二甲基黄的加标回收率在85.5%~92.1%,精密度为1.98%,方法检出限0.1μg/kg,符合国家标准要求。本法操作简便、重现性好、灵敏度和准确度高。

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。

响应面法优化豆腐真空冷冻干燥工艺

开发豆腐的新型冷冻干燥工艺,并利用响应面优化法确定豆腐最优冷冻干燥工艺:物料厚度9.00 mm、预冻降温速率0.70℃/min、冷阱温度-48.7℃、真空度70 Pa、加热板温度51.9℃。此条件下,冷冻干燥豆腐复水比高达9.42,质量为0.073 1 g,该工艺优化结果可为豆腐及相关制品冷冻干燥产业化提供理论支撑。

SDE结合GC-MS分析王致和臭豆腐中的特征香气成分

采用同时蒸馏萃取的方法对王致和臭豆腐的挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用仪分析,采用计算的保留指数和NIST 11谱库检索,确定所含挥发性化合物的种类,并用内标法确定其在王致和臭豆腐中的含量,根据挥发性成分的香气特征,结合香气活性值,确定王致和臭豆腐中的特征性香气成分。经同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定出44种挥发性成分,包括醇类6种(10.43μg/g)、酯类17种(6.88μg/g)、酚类1种(0.26μg/g)、醛酮类3种(0.15μg/g)、硫醚类5种(1.01μg/g)、杂环类6种(2.67μg/g)、其他化合物6种(2.66μg/g)。其中含量较高的挥发性成分有正丁醇(7.21μg/g)、正丙醇(2.33μg/g)、乙酸乙酯(1.71μg/g)、丁酸丁酯(1.44μg/g)、乙酸丁酯(1.13μg/g)等。而吲哚(0.70μg/g)、正丁醇(7.21μg/g)、正丙醇(2.33μg/g)、二甲基二硫(0.42μg/g)、二甲基三硫(0.36μg/g)、二甲基四硫(0.15μg/g)等挥发性成分对北京王致和臭豆腐特征性香味的贡献较大。

臭豆腐中部分元素的调查分析

目的调查臭豆腐中部分元素含量,为长沙油炸臭豆腐安全控制提供参考。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定了长沙市面上具有代表性的11家臭豆腐炸前后的As、Pb、Cr、Ca、Mg、Al、Cu、Mn、Zn、Fe等10种元素的含量变化。结果大部分元素均在安全控制范围内,部分臭豆腐的3种安全卫生指标元素As、Pb、Cr的检出浓度超出国家标准,人体的必需常量元素Ca、Mg的平均含量达到1375.78 mg/kg、447.08 mg/kg,微量元素Zn、Fe、Cu、Mn的平均含量达到24.51、411.68、4.79、14.86 mg/kg,非必须元素Al的平均含量为8.33 mg/kg。结论测定元素浓度表明,正常食用臭豆腐不会超出人体每日元素的限定摄入量。

长沙臭豆腐卤水发酵过程特征风味物质及其关联菌群分析

以长沙臭豆腐卤水为研究对象,利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱技术、内标定量法结合香气活性值跟踪卤水发酵过程中挥发性成分、特征风味物质及其动态变化情况。在此基础上,采用鸟枪法宏基因组测序法探究不同发酵时期卤水的优势菌群,并通过Pearson相关系数分析优势菌群与特征风味成分之间的相关性,研究其特征风味关联菌群。结果表明,卤水发酵0~120 d共鉴定到75种挥发性风味物质,主要包括苯酚、吲哚、醇、酸、醛、酮、酯、醚类等,其中,苯酚、对甲基苯酚、吲哚、3-甲基吲哚、丁酸、3-甲基丁酸、4-乙基苯酚、三甲胺、异戊醇、2-庚醇、正己醇、3-辛醇、1-辛烯-3-醇、2-十一醇、苯乙醇、合金欢醇、3-苯丙酸乙酯、丙位十二内酯和壬醛19种物质是卤水发酵过程中的特征风味物质。卤水发酵过程中共鉴定出11个优势菌种/株,即梭菌科(Clostridiales bacterium SYSU GA17129、Clostridiales unclassified、Clostridium ultunense、Sporanaerobacter acetigenes、Keratinibaculum paraultunense)、芽孢杆菌科(Massilibacterium senegalense、Aneurinibacillus aneurinilyticus、Pseudogracilibacillus auburnensis)、产碱菌科(Paenalcaligenes hominis)、依格纳季氏菌属(Ignatzschineria sp.F8392、Ignatzschineria indica)。其中,优势菌C.bacterium SYSU GA17129、A.aneurinilyticus和S.acetigenes与12种特征风味物质存在显著正相关(P<0.05),是卤水中主要的风味关联菌。该研究可为促进长沙臭豆腐风味品质的稳定提供理论和应用基础。

乳酸菌发酵豆腐乳清的风味特征研究

豆腐乳清为豆制品生产过程中产生的黄色沥水,其中含有大量的营养物质,若直接排放则会造成资源浪费与环境污染。对豆腐黄浆水进行综合开发利用具有重要意义。本研究从自然酸化的豆腐黄浆水中分离筛选出5株乳杆菌,包括哈尔滨乳杆菌M1、黏膜乳杆菌M2、发酵乳杆菌M4、鼠李糖乳杆菌C1、解淀粉乳杆菌L6以及从直投式发酵剂中分离筛选并驯化的嗜热链球菌ST3联合发酵豆腐乳清,通过核磁共振氢谱和气相色谱-质谱方法探究其发酵前、后代谢物和挥发性成分的变化。结果表明,从核磁共振氢谱中检出25种物质,包括糖类、酸类、氨基酸类,以及具有生物活性的4-氨基丁酸(GABA)和胆碱。采用GC-MS共检出95种挥发性风味成分,发酵后大部分醛类物质消失,C1+ST3组与L6+ST3组分别在酯类和酮类物质方面有所增加。用两种分析方法均检测到短链脂肪酸乙酸、丙酸和丁酸。本研究表明乳酸菌发酵使豆腐乳清产生特征性的风味物质和部分功能性物质,这为豆腐乳清的开发应用奠定了试验基础。

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。

气-液微萃取和GC-MS对臭豆腐中挥发性成分提取与分析

通过气-液微萃取(GLME)这种新型前处理方法对臭豆腐中的挥发性香气成分进行提取,并利用GC-MS对提取物进行分析,以保留指数和NIST 08谱库检索相结合的方法对挥发性香气成分进行定性分析,结果显示有酮类、腈类、酸类、烷烃、硫化物、醇类、酚类、酯类、杂环类化合物、氨类和胺类11大类物质被检出。利用主成分分析法对所检出的挥发性成分在臭豆腐中的影响作用进行分析归纳,其中对臭豆腐风味产生贡献的主成分分为2类,第一类中影响较大的是腈类、酮类、酸类、酯类、胺类,第二类影响较大的是杂环、酯类以及氨类。经分析对臭豆腐的挥发性成分贡献较大的有吲哚、丙酸、丁酸,二甲基三硫等。与固相微萃取法对比,确定GLME适用于提取臭豆腐中挥发性成分。

梧州霉豆腐渣中微生物群落多样性及食用安全性分析

目的研究梧州霉豆腐渣微生物群落多样性和有害真菌毒素残留量,验证其食用安全性。方法先提取霉豆腐渣样品的总DNA,利用高通量测序技术,通过16s rDNA和真菌ITS区域进行PCR扩增及Miseq测序分析,然后再利用超高效液相色谱-质谱法同时测定样品中的黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、桔青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、伏马毒素等16种真菌毒素残留。结果高通量测序获得细菌Tag数目51821个,OTU(operational taxonomic units)数目57个,考克氏菌属(Kocuria)占比25.90%、肠球菌属(Enterococcus)占比18.73%、坂崎肠杆菌属(Cronobacter)占比14.78%、皮生球菌属(Dermacoccus)占比9.27%;真菌Tag数目56741个,OTUs数目6个,主要为链孢霉属(Neurospora),占比达到98.17%;其常见16种真菌毒素残留量未检出。结论初步推测梧州霉豆腐渣特征“红毛”为链孢霉(Neurospora),但发现有影响其食用安全性的腐生菌及有害坂崎肠杆菌等,需要进一步跟踪研究明确其来源、具体含量及相应控制方法,以确保其食用安全性。

A Mathematical Model for Preeze-Drying

Based on the experiments on freeze-drying carrot and potato slabs, the effects of some parameters, such as heating temperature and pressure on the freeze-drying process are examined. A simple model of freeze-drying is established to predict drying time and the mass variations of materials during the drying. The experimental results agree well with those calculated by the model.

基于SPME-GC-MS分析磨浆时间对神仙豆腐挥发性风味的影响

为了探究磨浆时间对神仙豆腐挥发性风味物质的影响,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)对不同磨浆时间下制作的神仙豆腐挥发性风味物质进行检测,并结合化学计量学和聚类分析(cluster analysis,CA)的方法,对神仙豆腐挥发性风味物质的影响进行分析。实验结果表明,神仙豆腐样品中共鉴定出55种挥发性成分,包括醇类10种、酯类10种、烯烃类9种、芳香族类3种、酮类9种、醛类6种、杂环类2种、烷烃类2种、其他化合物4种。不同磨浆时间对神仙豆腐风味的影响存在显著差异,样品风味的差异主要体现在醇类物质的种类和含量上。

液相色谱串联质谱法检测腐乳中的黄曲霉毒素

目的建立UPLC-MS/MS检测腐乳中4种黄曲霉毒素的方法。方法样品用乙腈/水(86/14,V/V)混合匀浆超声提取10 min,高速离心,上清液过多功能净化柱MycosepTM226,氮气吹至近干,初始流动相定容,0.22μm微孔滤膜过滤,经过Agilent ZORBAX XDB C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,进行UPLC-MS/MS分析。质谱采用正离子扫描模式,离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判定定性结果。结果方法的线性范围为0.001μg/kg^0.16μg/kg,线性相关系数均>0.999 0,检出限为0.001μg/kg^0.009μg/kg;低、中、高3个水平的平均加标回收率为96.4%~99.7%,相对标准偏差(RSD)均<2.0%。结论该方法用于测定腐乳中4种黄曲霉毒素具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可作为腐乳中黄曲霉毒素检测的确证方法。为市场监督提供良好的基础数据。

Scalable microfabrication of three-dimensional porous interconnected graphene scaffolds with carbon spheres for high-performance all carbon-based micro-supercapacitors

As one of the most important micro energy storage devices(MESDs),graphene-based micro-supercapacitors(G-MSCs)possess the advantages of excellent flexibility,long cycle life,affordability and high reliability.In most cases,constructing three-dimensional(3D)graphene networks is widely utilized to promote the permeation of electrolyte and enhance the utilization of active materials.In this work,conventional freeze-drying process is utilized in the fabrication of G-MSCs to constitute 3D interconnected networks micro-electrodes,and further by regulating the composition of inks,carbon spheres(CSs)at different mass loadings are introduced into the graphene scaffolds to further increase the active sites of the micro-electrodes.The fabricated all carbon-based MSC with the optimal mass loading of CSs(0.406 mg cm^(-2))exhibits a high specific areal capacitance of 17.01mF cm^(-2)at the scan rate of 10mV s^(-1)and a capacitance retention of 93.14%after 10000 cycles at the scan rate of 500 mV s^(-1).The proposed microfabrication process is facile and fully compatible with modern microtechnologies and will be highly suitable for large-scale production and integration.

基于HS-SPME-GC/MS技术探究不同工艺臭豆腐风味成分差异

臭豆腐因其独特的风味而深受消费者喜爱。为分析不同工艺臭豆腐中风味成分的差异性,文章采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction Combined with Gas Chromatography Mass Spectrometry,HS-SPME-GC/MS),选取2种南北方经典工艺臭豆腐样品,对其风味成分进行提取、分离和鉴定,运用峰面积归一化法计算各风味成分的相对含量,并进行对比分析。结果表明,2种工艺臭豆腐含有的风味成分差异较大,南方工艺臭豆腐中鉴定出风味成分33种,北方工艺臭豆腐中鉴定出风味成分32种,两者共有风味成分8种。2种工艺臭豆腐中风味成分的差异性主要体现在烃类、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、含硫类等7类化合物上,且共有的8种成分(4-异丙基甲苯、(-)-4-萜品醇、枯茗醛、2-哌啶酮、大茴香脑、2-戊基噻吩、2-戊基呋喃和吲哚)在相对含量上也有较大的差异,这与臭豆腐制作工艺的差异性有紧密联系。研究结果为不同工艺臭豆腐的质量评价提供了一定的数据参考。