不同苹果品种(系)挥发性物质成分研究

【目的】测定不同苹果品种(系)果实的挥发性物质成分及其含量,明确其挥发性物质组分特征,以期为培育香气浓郁的苹果优良亲本提供依据。【方法】利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),测定20个品种(系)苹果果实的挥发性物质含量,明确其挥发性物质组分特征,并对其挥发性物质相对含量差异进行对比分析。【结果】秦蜜、华硕和蜜脆等20个品种(系)果实检测出30种挥发性物质,依次为酯类(12种)>其他(8种)>醛类=烃类(3种)>酮类=醇类(2种),以酯类为苹果香气的基本组成成分。其中,北19-147的挥发性物质最多,为30种;其次是蜜脆,为29种;2-14和92最少,均为22种。20个品种(系)聚为3类,聚类1主要包括秦蜜、蜜脆、美味、北19-147和烟富8号;聚类2主要包括22-40、北50-15、8-31、南23-19、71-31和华硕;聚类3包括其余9个品种(系)。丁酸乙酯是蜜脆和北19-147特有的挥发性物质,相对含量分别为123.67μg/kg和215.62μg/kg;4-烯丙基苯甲醚是美味、蜜脆和北19-147特有的挥发性物质,相对含量分别为310.12μg/kg、56.22μg/kg和45.60μg/kg。【结论】不同苹果品种(系)果实的特征香气存在明显差异,蜜脆、北19-147和美味可作为选育果实香气浓郁品种的优良亲本。

液相色谱-串联质谱法快速检测速冻调制食品中7种甜味剂与防腐剂含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,LC-MS/MS)快速检测速冻调制食品中7种甜味剂与防腐剂的分析方法。方法采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.05%甲酸-10 mmol/L乙酸铵和乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)负离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果在0.01~0.20 mg/kg质量浓度范围内,目标物的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.01~0.10 mg/kg;在不同添加浓度(1.0、2.0、10.0 mg/kg)下,其回收率为81.2%~105.3%、相对标准偏差均不大于10%。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足速冻调制食品中7种甜味剂与防腐剂的定性定量分析,为速冻调制食品中防腐剂与甜味剂的快速筛查和风险分析奠定基础。

液相色谱串联质谱法和化学发光微粒子免疫法测定人血清中卡马西平血药浓度的一致性评价

目的比较液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)与化学发光微粒子免疫法(CMIA)两种方法检测人血清中卡马西平浓度的一致性。方法收集118例临床血清样本,分别用LC-MS/MS和CMIA两种方法检测卡马西平。采用Passing-Boblok回归分析两种方法之间的相关性,采用Bland-Altman及Mountain plot评估两种方法的一致性,使用Kappa分析判断两种方法检测卡马西平浓度是否在有效范围的符合率。结果LCMS/MS与CMIA法检测卡马西平结果分别为(5.68±2.36)μg/mL和(6.45±2.69)μg/mL,Passing-Bablok回归分析显示两种方法检测卡马西平浓度的回归方程为yCMIA=-0.04885+1.1538xLC-MS/MS,斜率为1.1538(95%CI:1.0887~1.2244)不包含1,截距为-0.04885(95%CI:-0.4559~0.2792)包含0,P>0.1,线性度无明显偏差。Bland-Altman图显示两种方法差值的均值为-0.77,界外点数(比率)为5.08%;山形图的山顶值为-0.74μg/mL,偏离0较小,表明两种方法测量的结果一致性较好。两种方法判断卡马西平治疗浓度水平Kappa系数为0.693,诊断符合率为89.93%。结论CMIA与LC-MS/MS两个检测系统检测结果一致性较好。

河南省10648例0~14岁儿童血清25-羟基维生素D检测结果分析

目的调查河南省0~14岁儿童血清25-羟基维生素D水平(25OHD),为儿童合理补充维生素D及防治维生素D缺乏提供依据。方法选取10648例0~14岁河南省儿童为研究对象,采用液相色谱串联质谱法检测血清样本中25OHD。根据性别、年龄及季节进行分组,比较不同状况下其维生素D的缺乏率、不足率、充足率及过量率情况。结果10648例河南省0~14岁儿童血清25OHD水平为(25.56±12.06)ng/mL,其中缺乏者2063例(19.37%),不足者1823例(17.12%),充足者6753例(63.42%),过量者9例(0.08%)。按性别分组,维生素D缺乏率男童(18.33%)低于女童(20.93%),组间差异有统计学意义(χ^(2)=11.685,P<0.05)。按年龄分组,随着年龄的增长维生素D缺乏率升高,组间差异有统计学意义(χ^(2)=2638.87,P<0.05)。按季节分组,夏季维生素D营养状况相对最好,维生素D缺乏率最低(5.87%),冬季缺乏率最高(37.18%),组间差异具有统计学意义(χ^(2)=1151.30,P<0.05)。结论河南地区0~14岁儿童随着年龄增加维生素D缺乏率增高,女童缺乏率高于男童,在冬季维生素D缺乏率最高,因此,有必要依年龄、季节适时补充维生素D,并加强户外活动。

电子鼻在食品工业中的应用研究进展

电子鼻是一种新颖的模拟人的嗅觉来分析、识别和检测复杂嗅味和挥发性成分的仪器。电子鼻由气体传感器、信号处理和模式识别系统等组成。介绍了电子鼻的组成和工作原理,综述了电子鼻在食品原料、加工、质量监测、成份检验以及农产品贮藏中的应用研究进展,并指出了电子鼻目前存在的主要问题。

文蛤(Meretrix meretrix)体内氨基脲含量与环境相关性研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了文蛤体内氨基脲含量与环境相关性研究。在(13±1)℃的水温条件下,将文蛤分别浸浴于氨基脲浓度1.0μg/L、5.0μg/L的海水中6天进行吸收试验,第7天起隔天换水进行消除试验,结果表明:文蛤对水体中氨基脲的富集能力较低,蓄积量随时间的延长和给药浓度的增加而增加。氨基脲在不同浓度中具有相似的消除规律:初始阶段均具有较高的消除速率,随后消除趋势趋于平缓,并在一段时间内维持一定质量分数;至试验结束时,低浓度组和高浓度组文蛤体内氨基脲最终降低至低于检出限(0.5μg/kg);本研究所得的药时曲线对贝类氨基脲污染的净化提供了数据支持。

氨基脲在莱州湾水体沉积物上的吸附机制研究

采用超高效液相色谱/质谱法研究了莱州湾水体沉积物对氨基脲的吸附特性及机制。结果表明,沉积物对莱州湾水中氨基脲的吸附符合Freundlich等温式和Langmuir等温式,是表面吸附作用和分配作用共同作用的结果。定量描述了表面吸附作用和分配作用对沉积物吸附氨基脲的相对贡献,它们均为浓度的函数,氨基脲的吸附以表面吸附作用为主。

脂质组学研究方法及其应用

脂质不仅是生物膜的骨架成分和能量贮存物质,越来越多的证据表明,脂质也参与细胞的许多重要功能。脂质组学是代谢组学的一个重要分支,主要研究生物体内所有的脂质分子的特性以及它们在蛋白质表达和基因调控过程中的作用。脂质组学是依赖技术驱动的科学。近年来,随着人们对脂质研究的重视,脂质组学研究方法和策略有了突破性进展,在动物上开发出的脂质组学分析方法已经扩展应用到植物上。该文重点介绍脂质组学的研究方法及其应用,以期推动脂质组学,特别是植物脂质组学的进一步发展。

采油微生物发酵液中有机酸(醇)的GC-MS分析

为探索微生物采油的机理, 对预处理后的微生物发酵液进行分步蒸馏, 有效提取发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇。选用FFAP石英毛细管色谱柱, 采用GC-MS直接进样法定性和定量分析了HP和HT (两种以原油为唯一碳源的采油微生物菌种) 发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇的种类和含量。HP发酵液中分析出四种低碳有机酸 (乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸 ) 和一种低碳醇 (乙醇), 总酸含量为 9 915 8mmol/L, 醇含量为 16 52mmol/L; HT发酵液中分析出三种低碳有机酸 (乙酸、丙酸、丁酸), 没有检出低碳醇, 总酸含量为 0 109 1mmol/L。定量分析的标准偏差小于 1, 变异系数小于 8%。

不同加工方法对胡椒精油化学成分的影响

以70%～80%成熟度的胡椒鲜果为原料,通过不同加工方法制备黑胡椒、白胡椒与青胡椒,并通过GC-MS对其胡椒油化学成分进行分析。结果表明:(1)加工方法不同对胡椒油化学成分的种类与含量都有显著影响。(2)3-蒈烯、柠檬烯、反式-石竹烯、β-蒎烯、L-水芹烯、α-蒎烯6种烯类是3种胡椒精油中含量较多的化学成分。其中,黑胡椒精油中特有成分4种:5-甲基-3-己醇、氨基甲酸叔己脂、木罗烯、α-蛇床烯;白胡椒精油中特有成分7种:2-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、γ-萜品烯、樟脑、乙酸松油酯、β-檀香烯、δ-杜松烯;青胡椒精油中特有成分5种:朱栾倍半萜、γ-古芸烯、4-甲基-3-己醇、2,5-二甲基-2-己醇、反式3-蒈烯-2-醇。

不同月份黑胡椒精油化学成分的研究

以4个不同月份胡椒鲜果为原料制备成黑胡椒,通过GC-MS对4个不同月份黑胡椒精油的化学成分进行分析。结果表明:(1)胡椒不同月份对胡椒精油化学成分的种类与含量都有显著影响。(2)不同月份黑胡椒精油中含量较多的化学成分主要有3-蒈烯、柠檬烯、石竹烯、α-石竹烯、β-蒎烯、β-月桂烯、δ-榄香烯和α-蒎烯等8种烯类物质。

非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析

通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析,其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐;用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析,并通过回归法得到了定量分析DPC的计算方程式,实验证明该方程在DPC的浓度小于10%范围内比较可靠。

流体包裹体方法在油气源追踪对比中的应用——以四川盆地碳酸盐岩大型气田为例

本文运用流体包裹体方法,基于薄片观察和岩矿学研究,探讨了四川盆地碳酸盐岩大型气田的气源。首先对包裹体的生源属性、多期捕获和后生变化进行了精细的鉴别分析。在此基础上,通过成岩自生矿物微量元素、包裹体相组成、均一温度、初熔温度等参数鉴别多期演化的油气充注。通过烃类包裹体化学成分初步鉴别出煤成气和油型气。根据烃类包裹体的相组成鉴别有机质可能来源于腐泥型源岩还是腐殖型源岩。最后根据同期包裹体生物标志物确定某一期次的油气所对应的烃源层。结果表明研究成果符合地质实际,为传统的油气源追踪对比研究提供了一个重要有效的辅助方法。

液相色谱-质谱联用技术结合多探针底物法研究人参皂苷Rb1的体外代谢

以奥美拉唑、苯妥英、卡马西平和非那西丁为检测肝药酶细胞色素P450酶(CYP450)亚型的专属探针药物,通过原型药物减少量测定法考察药物体外代谢的变化,评价人参皂苷Rb1对CYP450不同亚型酶的作用.结果表明,P2C9,P2C19和P3A4实验组与对照组差异不显著,P1A2实验组与对照组差异显著,表明人参皂苷Rb1能诱导P1A2亚型酶的活性,促进底物与酶反应,加快底物的代谢,而对P2C9,P2C19和P3A4三个亚型酶有弱的诱导或无诱导作用.根据快速分离液相色谱-质谱联用(RRLC-MS/MS)检测结果推断,人参皂苷Rb1在CYP450酶中的代谢产物可转化为人参皂苷Rb1氧化产物(Rb1+O)及人参皂苷Rd和F2.

串联质谱和高效液相色谱-串联质谱二次筛查联合应用于新生儿MMA筛查

目的探讨串联质谱和高效液相色谱-串联质谱二次筛查联合应用在甲基丙二酸血症(MMA)中的筛查价值。方法收集新生儿串联质谱初筛结果中C3、C3/C2、C3/C0单一或多个指标异常的新生儿干血滤纸片标本,用高效液相色谱-串联质谱的方法定量检测原始血片中甲基丙二酸、甲基枸橼酸和高半胱氨酸,对二次筛查后疑似阳性的新生儿进行召回复查,并进行尿气相色谱/质谱检测。临床诊断患儿进一步予以基因检测进行确诊。结果共收集423例C3、C3/C2、C3/C0单一或多个指标异常的新生儿筛查标本,初筛阳性率约为1%,行联合筛查检测结果发现8例标本中甲基丙二酸和同型半胱氨酸表达水平明显升高,召回复查尿气相色谱质谱提示甲基丙二酸轻度升高。结论串联质谱和高效液相色谱-串联质谱联合应用可以提高新生儿MMA筛查的阳性预测值、降低假阳性率,在新生儿遗传代谢病筛查中具有重要价值。

除草剂扑草净在海参中的生物富集与消除效应研究

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法对进行了扑草净在海参中的生物富集规律的进行了研究。采用半静态水质接触曝污法,在15.0±1.0℃水温条件下,将海参分别浸浴于扑草净浓度1.00μg/L、10.00μg/L和200.00μg/L水中进行富集试验。结果表明,在所研究的三个浓度中,扑草净在海参中的富集速度较快,随曝污质量浓度的增加,富集量逐渐增加,呈正相关关系;分别在第1 d、3 d和4 d达到富集最大值,富集最大值分别为4.70μg/kg、43.80μg/kg和674.00μg/kg;最大富集系数分别为4.70、4.38和3.37。富集系数随曝污质量浓度的增加而减小,呈负相关关系。将达到稳定状态的海参转移至洁净水中进行消除试验,低质量浓度下,均在第2 d降至未检出,在高曝污质量浓度下,从第7 h至46 d共取样14次,测定海参中扑草净含量,其浓度范围为23.70±3.07μg/kg。本研究所得的药时曲线可为海参扑草净污染的净化提供数据支持。

盐酸洛拉曲克在小鼠体内的血药浓度和生物利用度测定

目的建立测定盐酸洛拉曲克血浆药物浓度的高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究盐酸洛拉曲克在小鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度。方法C57小鼠静脉(50mg/kg)或口服(200mg/kg)给予盐酸洛拉曲克,在给药后不同时间取血,分离血浆,用高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中盐酸洛拉曲克浓度。用DAS软件计算盐酸洛拉曲克的药代动力学参数,根据口服和静注的药时曲线下面积之比来计算绝对生物利用度。结果盐酸洛拉曲克在0.01～40mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9995,P<0.001),样品在血浆中的回收率大于85%,日内和日间RSD小于15%。小鼠静注50mg/kg盐酸洛拉曲克后药代动力学参数半衰期、药-时曲线下面积、分布系数、清除率分别为(3.020±0.017)h、(89.972±0.425)mg·L-1·h-1、(0.831±0.106)L/kg、(0.556±0.093)L·h-1·kg-1;小鼠口服200mg/kg盐酸洛拉曲克后药代动力学参数半衰期、药-时曲线下面积、达峰时间、峰浓度分别为(5.046±0.191)h、(84.893±9.923)mg·L-1·h-1、(1.000±0.012)h、(18.000±0.014)mg/L。经计算盐酸洛拉曲克在小鼠体内的绝对生物利用度为23.58%。结论用高效液相色谱-质谱联用方法测定的盐酸洛拉曲克在小鼠体内的绝对生物利用度为该药的口服制剂的研发提供了实验依据。

印度尼西亚产肉豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析印度尼西亚产肉豆蔻挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果:检出93个色谱峰,鉴定出61个化合物,占总挥发油的97.62%。结论:印度尼西亚产肉豆蔻挥发油中的主要成分为单萜类化合物及其衍生物,占总挥发油的78.87%;酚类化合物为次要化学成分,占总挥发油的16.79%;挥发油中存在致动物基因毒性和突变性物质黄樟醚、致幻物质肉豆蔻醚和榄香脂素,提示应慎重使用肉豆蔻。

4个杂交种质白胡椒精油化学成分的研究

为了研究‘班×印2号’、‘班×印6号’、‘班×印7号’、‘班×印8号’4个不同杂交种质白胡椒精油的化学成分。以‘印尼大叶种’和‘班尼约尔1号’为杂交亲本的4个杂交种质:‘班×印2号’、‘班×印6号’、‘班×印7号’、‘班×印8号’为原料,通过GC-MS对这4个杂交种质白胡椒精油的化学成分进行分析。结果表明:(1)胡椒品种不同对胡椒精油化学成分的种类与含量都有显著影响。(2)3-蒈烯、柠檬烯、石竹烯、α-石竹烯、β-蒎烯、β-月桂烯、δ-榄香烯和α-蒎烯8种烯类物质是这4个杂交种质白胡椒精油中含量较多的化学成分。其中,‘班×印8号’杂交种质白胡椒精油中3种特有成分是(+)-环苜蓿烯、白菖油烯和β-萜品烯;‘班×印2号’杂交种质白胡椒精油、‘班×印6号’杂交种质白胡椒精油与‘班×印7号’杂交种质白胡椒精油中单独共有的3种成分是α-萜品烯、β-侧柏烯和α-蛇床烯。不同杂交种质白胡椒精油化学成分的种类与含量差异显著。

马银花开花过程挥发性成分的变化

采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱法分析了马银花开花的5个过程挥发性成分,讨论了马银花花香成分的变化及应用前景。结果表明:在马银花开花的5个过程中共鉴定出57个化合物,种类呈升高—降低的变化趋势。开花第1天,花朵挥发性成分的种类最多,有28种,花蕾状态时挥发性成分的种类最少,只有17种。花蕾期、半开放期、凋落期都以萜类化合物为主,分别占了90.35%、71.46%、73.81%;开放1 d时,酯类化合物含量最高,占48.05%;开放2 d时,烯烃类化合物含量最高,占46.57%。马银花的香味能给人舒服的感觉,适合园林绿化应用。