反相高效液相色谱法用于地钱中黄酮类化合物的分离与测定

采用反相高效液相色谱 ,在RP C1 8柱上以乙酸 甲醇 乙腈 磷酸 水为多元流动相 ,等度洗脱 ,在 30min内对地钱的黄酮提取物进行分离与测定 ,检测波长 35 0nm ,流速 0 .60mL/min ,采用校准曲线法对实际样品中的芹菜素、槲皮素和木犀草素进行定量分析。结果表明 :平均加标回收率 96.79%～ 1 0 1 .1 3% ,相对标准偏差 0 .66%～ 1 .5 2 %。

苯并芘对孕早期小鼠胎盘绒毛组织的影响及槲皮素的防护作用机制

目的研究苯并芘(Ba P)损伤小鼠胎盘绒毛组织细胞作用机制及探讨槲皮素(ME)的防护机制。方法选取性成熟ICR小鼠150只(100只雌鼠、50只雄鼠),随机分为5组,每组30只(20只雌鼠、10只雄鼠),雌雄分开饲养,A组予Ba P(2 mg·kg-1·d-1);B、C、D组予Ba P(2 mg·kg-1·d-1)的同时分别灌胃ME(0.5、1、2 g·kg-1·d-1);E组灌胃相同体积的0.9%氯化钠注射液与橄榄油。连续灌胃15 d后雌雄鼠同笼,第2天发现精液栓者为受孕,挑出受孕小鼠继续灌胃7 d后处死,取胎盘组织测定Bax与Bcl-2基因m RNA水平的表达、细胞色素P450(CYP450)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)活性。结果总共45只小鼠受孕,各组间受孕率无统计学差异(χ2=0.808,P=0.937),B、C、D组Bax基因m RNA水平表达高于E组(P<0.05),低于A组(P<0.05),且随着ME的剂量增加表达量逐渐降低(P<0.05);B、C、D组Bcl-2基因m RNA水平表达低于E组(P<0.05),高于A组(P<0.05),且随着ME的剂量增加表达量逐渐升高(P<0.05);B、C、D组中细胞色素P450酶活性明显高于E组(P<0.05),低于A组(P<0.05),且随着ME的剂量增加活性逐渐降低(P<0.05);B、C、D组中GSH-PX、SOD活性明显低于E组(P<0.05),高于A组(P<0.05),且随着剂量的增加活性逐渐升高(P<0.05)。结论 ME能通过提高抗氧化酶活力与抑制凋亡基因表达来保护苯并芘所致的胎盘绒毛组织细胞损伤,提高生育能力。

HPLC法同时测定健肝口服液中绿原酸和槲皮素的含量

目的建立同时测定健肝口服液中绿原酸和槲皮素的含量的方法。方法用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱;梯度洗脱,流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液-四氢呋喃(100.0∶0.5);流量为1 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:360 nm。结果绿原酸与槲皮素含量测定线性范围分别为19.2～192μg·mL-1,0.78～7.8μg·mL-1;γ分别为0.9999,0.9998;平均回收率分别为99.7%,100.8%;RSD分别为1.89%,2.34%。结论该测定方法快速简便,专属性强,重现性好,可用于健肝口服液的定量分析。

RH-HPLC法测定祛痰止咳颗粒中槲皮素的含量

目的：建立测定祛痰止咳颗粒含量测定的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱：反相C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-0．4％磷酸（50：50），检测波长为370nm；柱温：40℃；流速：1．0ml．min^-1；进样量：20μl。结果：槲皮素进样量线性范围为10．0μg·ml^-1-50．0μg·ml^-1（r=1．000），平均回收率为98．8％，RSD为0.65％。结论：此方法准确、方便，可完全除去基质的干扰。

HPLC法测定通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

目的 同时测定通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量．方法 采用8PLC法，样品经80％甲醇超声，酸水解后，采用色谱柱C18柱（4．6mm×250mm，5μm），甲醇-0．4％磷酸（50：50）为流动相，流速：1．0ml·min^-1，检测波长360nm，柱温：30℃．结果槲皮素在0．128～2．304ug（r^2=0．9996）和山奈素在0．1255～2．259ug（r^2=0．9999）范围内均呈良好的线性关系，槲皮素和山奈素的加权回收率分别为99．93%（RSD-1．06%）和99．23%（RSD-0．75%）（n=6）．结论 本方法操作简便、重复性好、结果准确可靠，可满足通淋颗粒的质量控制要求。

超高效液相色谱法测定垂盆草颗粒中3种黄酮成分的含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素的含量。方法色谱柱Thermo Scientific Acclaim TM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50),柱温为30℃,流速为0.3 m L·min-1,检测波长为360 nm,进样量1μL。结果槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50~1 000μg,20~400μg,20~400μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%,平均加样回收率(n=9)分别为99.35%,99.38%,98.91%,RSD分别为1.04%、0.98%、1.01%。结论该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法。

HPLC法测定金钱草颗粒中槲皮素和山奈素的含量

目的同时测定金钱草颗粒中槲皮素和山奈素的含量。方法采用HPLC法，样品经80％甲醇超声，酸水解后，采用色谱柱C18柱（4．6mm×250mm，5μm），甲醇-0．4％磷酸（50：50）为流动相，流速：1．0ml／min，检测波长360nm，柱温：30℃。结果槲皮素在0．128～2．304gg（r^2=0．9996）和山奈素在0．1255～2．25％g（r^2=0．9999）范围内均呈良好的线性关系，槲皮素和山奈素的加样回收率分别为99．47％（RSD=0.79％）和99．34％（RSD=0．63％）（n=6）。结论本方法操作简便、重复性好、结果准确可靠，可满足金钱草颗粒的质量控制要求。

高效液相色谱法测定三叶保健吸品主要成分含量

目的:建立三叶保健吸品主要成分山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:山奈酚、异鼠李素和槲皮素测定:hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40,V∶V),检测波长360 nm,流速1.2 ml.min-1。甜菜碱测定:hypersil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相50 mmol/L KH2PO4(pH4.45,含0.3%辛烷磺酸钠),检测波长200 nm,流速0.7 ml.min-1。结果:山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱在0.2-4.8μg.ml-1,0.1-2.4μg.ml-1,0.025-0.8μg.ml-1和1.0-32.0μg.ml-1范围内线性关系良好。方法精密度分别为1.5%,2.1%,1.6%和2.2%。三叶保健吸品中山奈酚、异鼠李素、槲皮素和甜菜碱含量分别为0.002 42%,0.000 849%,0.000 249%和0.00636%。结论:本研究所建方法简便,快速,准确,适用于三叶保健吸品主要成分含量测定,可用于其质量控制。

银杏叶制剂溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定方法研究

目的建立银杏叶制剂的溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇一体积分数为0．4％磷酸水溶液（体积比为55：45），流速为0．8mL·min-1；检测波长为360nm。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素的线性范围分别为0．75～150mg·L-1、0．65～130mg·L-1和0．3—60mg·L-1；平均回收率分别为100．0％、99．1％和99．7％，RSD分别为1．8％、2．0％和1．9％（n=9）。结论该方法简便、可行，结果准确，重现性好，为银杏叶制剂的溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的测定提供可靠的方法。

RP-HPLC法同时测定复方双花口服液中6种活性成分

目的 建立复方双花口服液中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、槲皮素、连翘苷和腺苷的定量分析方法。方法 采用RP-HPLC法同时测定复方双花口服液中6种活性成分的含有量,Waters symmetry C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,4%冰醋酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长为300 nm。结果 在选定色谱条件下,原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、槲皮素、连翘苷和腺苷在0.079 8~0.478 8μg、0.533 0~3.198μg、0.091 4~0.548 4μg、0.104 0~0.623 7μg、0.138 8~0.802 8μg和0.084 4~0.506 4μg范围内的线性关系良好（r分别为0.999 0、0.999 0、0.999 3、0.999 5、0.999 4和0.999 9）,平均回收率分别为99.6%、99.0%、98.1%、99.0%、98.0%和97.8%,RSD分别为1.2%、2.5%、1.6%、1.2%、1.2%和1.1%（n=9）。结论 本方法色谱测定结果显示,各待测物质分离较好（〉1.5）,相互无干扰,重复性好,专属性强,可用于复方双花口服液的质量控制。

UPLC法测定银杏叶茶中总黄酮醇苷的含量

目的建立银杏叶茶中槲皮素、山柰素和异鼠李素的超高效液相色谱分析法。方法色谱柱:Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120C18 ODS(100mm×2.1mm,2.2μm);流动相:甲醇-4mL·L^(-1)磷酸溶液(50∶50);流速:0.3mL·min^(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素在4.503~90.06ng、山柰素在3.586~71.72ng、异鼠李素在2.111~42.22ng范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.95%(RSD=0.87%),98.80%(RSD=0.90%)和98.78%(RSD=1.39%)。结论该方法简单,分析速度快,准确度高,可用于快速检测银杏叶茶中总黄酮醇苷的含量。

鲜鱼腥草汁口服液质量标准的制定

目的:建立鲜鱼腥草汁制剂的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对槲皮素含量进行测定。结果:认为鲜鱼腥草汁中槲皮素含量不得少于0.008%,口服3次,每次25m l,冷藏下有效期为3天。结论:采用本方法建立鲜鱼腥草汁口服液的质量标准简便、可行。

柿子叶黄酮的提取工艺优选

目的:研究柿子叶总黄酮的最佳提取工艺。方法:以芦丁、槲皮素和金丝桃苷的提取得率为指标,考察了提取次数、提取时间、料液比、乙醇体积分数对柿子叶黄酮提取率的影响,并通过正交试验设计确定了柿子叶的最佳提取工艺。结果:柿子叶黄酮的最佳提取工艺为:柿子叶中粉加入8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1 h。结论:工艺验证结果显示该工艺稳定可靠,可以用于柿子叶黄酮的工业化提取。