微波消解-ICP-OES法同时测定有机-无机复混肥中砷镉铬汞镍铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定有机-无机复混肥中砷、镉、铬、汞、镍和铅等6种重金属的方法。优化了微波消解条件,讨论了光谱干扰及消除。方法回收率在80.0%～103.3%之间,相对标准偏差均<6.8%。该方法简便快速,结果准确可靠。

褐煤半焦表面汞的吸附形态及稳定性

为了考察气态Hg0在半焦表面的吸附形态及稳定性,针对原料半焦(NM-SC)、盐酸改性半焦(Cl-SC)、KMnO4改性半焦(Mn-SC)和KMnO4/热处理改性半焦(Mn-H-SC)4种样品在30℃和140℃的气态Hg0吸附产物,利用毒性特性浸出TCLP实验考察了样品中汞在模拟水环境中的稳定性,利用逐级化学提取实验考察了样品中汞的赋存形态。TCLP实验表明,Cl-SC在140℃的吸附产物和Mn-SC在30℃的吸附产物浸出液中汞的浓度均高于TCLP标准中汞的安全浓度值,改性过程降低了半焦表面吸附态的汞在水环境中的稳定性。逐级化学提取实验表明当吸附温度为30℃时,4种半焦样品中汞的形态主要是元素态。而当吸附温度为140℃时,NM-SC中元素态汞含量最高,其次为HgO;Mn-SC和Mn-H-SC中汞的形态主要是HgO;Cl-SC中汞的形态主要是HgCl2。

食品纸塑复合包装材料中汞含量测定条件的优化

采用湿法消解—原子荧光法对食品纸塑复合包装材料中汞的含量进行测定,并对检测条件进行优化。采用10mL浓硝酸,2mL双氧水,消解4h可以将0.500 0g食品纸塑复合包装材料消解完全。优化得出原子荧光光度计测定汞的最佳仪器条件为：负高压210V,屏蔽气流量900mL/min,载气流量500mL/min,注入量0.5mL,灯（Hg）电流10mA,原子化器高度10mm,读数时间10s,延迟时间1.0s;选择载流介质为5%盐酸,硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液的浓度均为5g/L。汞在0.0-20.0ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 6,测定汞的检出限为0.002 5μg/mL,回收率为95.93%-97.38%,相对标准偏差为3.02%-3.85%。该方法具有精密度高,检出限低,准确度高等优点,适用于食品纸塑复合包装材料中汞的含量的检测分析。

催化热解–冷原子吸收分光光度法测定大米中的汞含量

建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。