Study on the Effects of 15% Mesotrione Dispersed Oil Suspending Agent in Maize Field

The aim was to effectively control weeds in maize fields and reduce herbicide damages by exploring the optimal concentration of highly-efficient and safe herbicides. [Method] Herbicide effects on weeds, such as Digitaria san-guinalis, Portulaca oleracea and Amaranthus retroflexus, in maize field were tested, and the significance analysis was conducted on prevention effects with 15%mesotrione （oil suspending agent）. [Result] Except of manual weeding, the preven-tions on Digitaria sanguinalis, Portulaca oleracea and Amaranthus retroflexus al reached the peaks with 15% mesotrione （oil suspending agent） at 11 320 g/hm2, and fresh weights proved changed the most dramatical y. [Conclusion] It is clear that the prevention effects of 15% mesotrione oil suspending agent are better on Digi-taria sanguinalis, Portulaca oleracea and Amaranthus retroflexus, which should be widely applied and promoted.

31%硝磺·烟嘧·特丁津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草药效试验

为明确31%硝磺·烟嘧·特丁津可分散油悬浮剂对玉米田杂草的防治效果、最佳田间使用剂量及对玉米的安全性,本研究采用苗后茎叶喷雾处理,进行田间药效试验。结果表明,31%硝磺·烟嘧·特丁津可分散油悬浮剂在418.5~465.0 g·hm^(-2)的有效成分用量下,施药15 d后对本氏蓼、反枝苋、稗草的株防效最高可达95.27%、93.65%和97.06%;施药30 d后对杂草鲜重防效分别达96.91%、96.02%和97.98%,均显著优于对照药剂;药后7和15 d对玉米药害等级均为1.0,未见对玉米产生明显药害,增产率相比于人工除草为-6.03%~-1.93%。综合用药成本及效果考虑推荐有效成分使用量为418.5~465.0 g·hm^(-2)。31%硝磺·烟嘧·特丁津可分散油悬浮剂能够有效防除玉米田杂草并对玉米具有较好的安全性。

利用二氧化锰制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的绿色合成方法

设计了活性二氧化锰/硫酸体系催化氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的绿色合成方法:将活性二氧化锰、2-硝基-4-甲砜基甲苯和体积浓度为70%的硫酸溶液混合搅拌,在160℃下反应16 h,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸产率高达93%.该方法操作简便、低排放、低成本、利用率高,解决了现有制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法中污染大、催化剂毒性强以及设备易堵塞的问题.

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1引言 硝磺草酮（Mesotrione）,化学名2-（4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基）环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂。但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,

高效液相色谱法测定25%硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂

采用高效液相色谱法,选用乙腈+水为流动相(50+50),水用冰乙酸调pH值为3.0,使用C 18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,在254 nm波长下对25%硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。结果表明,方法测定硝磺草酮和莠去津的标准偏差分别是0.19%、0.37%;变异系数分别是3.77%、1.83%;平均回收率分别是98.92%、99.11%;线性关系分别是0.9997、0.9996。表明该方法方便、快捷、准确度高,适用于25%硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂样品的定性和定量分析。

六种喷雾助剂提高硝磺草酮防除稗草及反枝苋效果的作用机理初探

以各助剂临界胶束浓度(CMC)为参考,在室内条件下研究了添加不同浓度6种喷雾助剂对硝磺草酮防除禾本科杂草稗草及阔叶杂草反枝苋效果的影响,并探讨了各助剂的CMC值与硝磺草酮药效之间的关系。从助剂改变药液在植物叶片上的接触角与最大稳定持流量两个方面,分析了6种助剂对提高硝磺草酮除草效果的原因。结果表明:6种供试助剂添加浓度在不小于其CM C值时即可明显提高硝磺草酮在杂草上的有效沉积量,且均可不同程度地提高硝磺草酮对稗草及反枝苋的除草活性,对稗草的鲜重抑制活性比对反枝苋的高;其中GY-Tmax和S903效果较好,其次是GY-T12和QS-304,OP-10与S625效果略差。6种助剂通过降低药液在两种杂草叶片上的接触角、增大药液对靶标植物的最大稳定持流量,可提高硝磺草酮的除草效果。

除草剂甲基磺草酮在土壤中的吸附及淋溶特性

分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了甲基磺草酮在不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素.结果表明,甲基磺草酮在5种供试土壤上的吸附特性能较好地用线性吸附等温线拟合,吸附常数Kd为0.77～4.43L/kg,很难被土壤吸附.影响吸附的因素主要是土壤pH值,其次是有机质含量.土壤pH值增高,离子态的甲基磺草酮量增加,吸附减弱;甲基磺草酮在土壤中具有较强的淋溶性,影响其淋溶性能的主要因素是土壤pH值,pH值越高,淋溶性能越强.

新型玉米田除草剂甲基磺草酮在土壤中残留的高效液相色谱分析

以乙腈、水作为溶剂,进行超声提取,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测,建立了甲基磺草酮在土壤中残留的液相色谱分析方法,该方法标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系,回归方程为y=35.596x-1.834 6,相关系数r2=0.999 9,平均回收率在88.3%～98.3%之间,变异系数在4.8%～6.4%之间,最小检出浓度为0.014 mg/kg。该方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求,该方法操作简单,可用于土壤中甲基磺草酮残留量的测定。

玉米田除草剂甲基磺草酮的生物活性及安全性

在温室条件下研究了甲基磺草酮的除草活性、对玉米的安全性以及表面活性剂、温度和降雨对甲基磺草酮除草活性的影响。结果表明,甲基磺草酮土壤处理150g/hm2,茎叶处理100g/hm2对杂草的防效可达到80% ;在甲基磺草酮正常应用剂量下土壤处理或茎叶处理对玉米安全 ;表面活性剂快得7的加入可明显提高药效 ;温度高,有利于甲基磺草酮药效发挥;施药后1 h降雨,对甲基磺草酮药效无影响。

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。

烟嘧磺隆与硝磺草酮、氰草津混用的联合作用

通过温室盆栽试验,采用Gowing法评价了烟嘧磺隆分别与硝磺草酮、氰草津混用对反枝苋、马唐的联合作用。结果表明,烟嘧磺隆与硝磺草酮混用对反枝苋的联合作用基本属于相加作用或略有拮抗作用,对马唐有明显的拮抗作用。烟嘧磺隆与氰草津混用对反枝苋的联合作用基本属于相加作用,对马唐略有增效作用。

硝磺草酮降解菌的分离鉴定及其降解特性

采用富集培养法,从活性污泥中分离到硝磺草酮降解菌HZ-2菌株,通过形态、生理生化特征及16SrDNA序列分析,初步鉴定其为短小芽孢杆菌Bacillus pumilus。在通气、pH 7.0、温度30℃、1%接种量、摇速180r/min、50 mL LB培养基条件下共培养5 d,该菌株对200 mg/L硝磺草酮的降解率达到100%。试验结果表明,分离到的硝磺草酮降解菌HZ-2菌株能高度耐受并快速降解硝磺草酮。

硝磺草酮10%悬浮剂苗后防除玉米田杂草效果及安全性研究

2010年在山东省济南市六一农场进行了田间试验,研究了硝磺草酮不同剂量的除草效果和对不同玉米品种的安全性。通过试验得出:硝磺草酮对阔叶杂草防效好于对禾本科杂草的防效。硝磺草酮对杂草防效与其施药剂量关系密切,供试剂量范围内,随着剂量的增加,硝磺草酮对敏感杂草防效提高。硝磺草酮对生产上主推的16个玉米品种,3个玉米自交系,1个糯玉米品种生长无影响,产量比清水对照区略高。重复用药叶片易出现轻微白化斑点,建议不要重复喷药。

不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性评价

【目的】评价不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性作用,为硝磺草酮的环境生态风险评估提供基础数据,同时为其安全用药提供参考依据。【方法】采用静态法测定不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性作用,并参照化学农药环境安全评价试验准则(GB/T 31270.12-2014),对各供试药剂对斑马鱼96 h的半致死浓度(96 h-LC_(50))的毒性等级进行划分。【结果】相同染毒时间下,不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的LC_(50)不同。其中,10%硝磺草酮悬浮剂对斑马鱼的96 h-LC_(50)(95%置信限)最低,为6.70(5.18~8.15)mg a.i./L;其次为10%硝磺草酮可分散油悬浮剂和75%硝磺草酮悬水分散粒剂,对斑马鱼的96 h-LC_(50)(95%置信限)分别为10.89(9.29~12.43)和38.97(30.83~47.51)mg a.i./L;98%硝磺草酮原药对斑马鱼的96 h-LC_(50)最高,大于1.00×10~2mg a.i./L。依据化学农药环境安全评价试验准则(GB/T 31270.12-2014)进行判定,10%硝磺草酮悬浮剂对斑马鱼的急性毒性为中毒,其他3种为低毒,毒性排序为:10%硝磺草酮悬浮剂>10%硝磺草酮可分散油悬浮剂>75%硝磺草酮水分散粒剂>98%硝磺草酮原药。【结论】不同剂型硝磺草酮及原药对斑马鱼的急性毒性存在明显差异,其毒性排序为:悬浮剂>可分散悬浮剂>水分散粒剂>原药。因此,田间生产时应合理选择农药产品的剂型,并严格控制施药剂量,尽可能减少药剂进入水域环境对鱼类等水体生物造成影响。

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸（MNBA）和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸（AMBA）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明：在0.3～50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%～97%之间,相对标准偏差在2.4%～12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。

硝磺草酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+磷酸水溶液为流动相,使用ZORBAXEXTEND C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,检测波长270nm。结果表明,该方法测得硝磺草酮的标准偏差为0.51,变异系数为0.52%,线性相关系数为0.9999,平均回收率为98.58%。

两种除草剂对水葫芦和大薸的防除效果

采用枯叶指数、枯柄指数、新根抑制、鲜重防效等指标,评价480g/L灭草松水剂和10%硝磺草酮可分散油悬浮剂对水葫芦及大薸的防除效果。盆栽毒力测定结果表明,10%硝磺草酮可分散油悬浮剂对水葫芦和大薸新根有很好的抑制作用,药后10d,LC50分别为14.22和7.21mg/L;480g/L灭草松水剂对水葫芦和大薸鲜重的毒力较强,药后10d,LC50分别为548.22和3.49mg/L;药后20d,LC50分别为53.28和3.31mg/L;而2种除草剂对水葫芦叶片、叶柄和大薸的叶片毒力均较低,其中480g/L灭草松水剂对水葫芦叶片和叶柄毒力优于10%硝磺草酮可分散油悬浮剂,药后30dLC50分别为94.40和93.43mg/L;对大薸叶片毒力较强的是10%硝磺草酮可分散油悬浮剂,药后20dLC50为165.07 mg/L,在实际应用中,为提高防治效果,可适当提高剂量或进行混配处理。

硝磺草酮在玉米上的残留研究

研究了硝磺草酮在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态。结果表明,硝磺草酮最小检出量为0.3ng,在植株、籽粒及土壤中的最低检测浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg。硝磺草酮在植株中添加回收率为80.94%～89.0%,相对标准偏差为3.66%～12.54%;籽粒中添加回收率为78.11%～87.15%,相对标准偏差为3.95%～11.54%;土壤中添加回收率为81.27%～95.38%,相对标准偏差为4.25%～6.28%。植株中半衰期为5.6～6.8d,土壤中半衰期为10.4～10.8d。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。

75.8%草甘膦铵盐·硝磺草酮水分散颗粒剂研制

首先对75.8%草甘膦铵盐·硝磺草酮水分散颗粒剂配方中使用的助剂及填充剂进行了筛选和优化,按照制剂加工工艺方法制得.通过对润湿分散剂、崩解剂的选择搭配使用、配方的质量性能测试及比较,获得了性能优越、品质稳定、高悬浮率(91.3%)的水分散颗粒剂.最后对较佳配方进行热贮实验.实验结果表明:在达到悬浮率及稳定性指标的情况下,崩解时间小于60s,符合水分散颗粒剂的技术指标要求,且该制剂无需粘结剂,对环境友好,价格相对低廉,适合工业生产.