藉溴酸钾氧化酸性间胺黄反应催化光度测定痕量亚硝酸根和硝酸根

本文基于NO2-对KBrO3氧化酸性间胺黄而使其褪色的催化作用，以及NO3-经锌粉还原为NO2-，建立了灵敏的催化光度测定痕量NO2-、NO3-的新方法，并讨论了其动力学条件。测定范围10～90μg／L，方法简便快速、选择性好，用于水及食品中痕量NO2-、NO3-的测定，结果满意。

溴酸钾氧化酸性间胺黄动力学光度法测定食品中微量碘

基于硫酸介质中，硫代硫酸钠存在下，碘对溴酸钾氧化酸性间胺黄而使其褪色的抑制作用，建立了测定微量碘的新方法。测定线性范围为0.02～0．4mg／L，检出限为1．5×10-8g／mL。用于食品中微量碘的测定，结果满意。

食品中碱性橙、皂黄、丽春红2R等色素的同时薄层色谱定性分析

开发了利用薄层色谱技术同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄四种色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B三种非食用色素的方法。结果表明,豆制品经丙酮和乙醇-氨溶液提取,辣椒粉经乙醇-氨溶液提取,采用硅胶G薄层板,正丁醇-无水乙醇-1%氨水(6:2:2)为展开剂上行展开,混合色素能够有效分离。碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄、丽春红2R的最低检出量均为0.04μg,酸性橙II的最低检出量为0.10μg,罗丹明B最低检出量为0.02μg。利用该方法对市售的辣椒面和豆腐干进行了检测,检测结果与高效液相色谱法的检测结果相符。因此,该方法可以快速有效地对辣椒面和豆制品中的碱性橙等色素进行定性分析。

高效液相色谱测定食品中非食用色素皂黄

建立了食品中非食用色素皂黄的高效液相色谱检测方法。样品经丙酮超声波提取,以乙睛-5mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为418nm。该方法线性范围为0.5～15μg/mL,最低检出浓度为0.08mg/L,变异系数为0.4%～3.6%,加标平均回收率为102.29%,方法准确可靠,精密度较高。

高效液相色谱法同时测定黄花鱼中4种禁用黄色工业染料

采用高效液相色谱法同时测定黄花鱼中4种工业染料(碱性嫩黄O、橙黄G、碱性橙Ⅱ和皂黄)。以Kromasil C_(18)柱为分离柱,以不同体积比的甲醇、水和20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,在波长430nm处进行测定。上述4种染料的线性范围依次为0.05~2.0 mg·L^(-1),1.0~15.0 mg·L^(-1),0.1~5.0 mg·L^(-1)及0.4~15.0mg·L^(-1)。方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.05μg·kg^(-1)之间。以黄花鱼样品为基体进行回收试验,测得回收率在96.4%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.5%之间。

表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983cm^(-1);方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg^(-1)。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%~92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。

高效液相色谱法测定中药中的五种禁用黄色工业染料

建立了反相高效液相色谱法同时测定五种中药中的五种工业染料（金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄）的方法。色谱柱为Kromasil C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）；检测波长为430 nm；温度30℃；流动相为甲醇-水-乙酸铵（20 mmol.L-1）,梯度洗脱；流速1．0 mL.min-1。金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄的方法检出限分别为（0．05、0．5、0．2、0．1和0．2μg.mL-1）（S/N=3）。样品的平均加标回收率为92．28-109．1%, RSD为0．56-1．5%。在供试品蒲黄和黄芩中检出工业染料金胺O。方法可用于五种常见中药中相关非法添加染料的检测。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold aQ柱（100 mm ×2.1 mm,1.9μm）色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化（ESI-）,多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量.结果表明：酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0～20 μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为1.4,1.0 μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为2.0,1.4 μg· kg-1.在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8％ ～ 99.0％,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～6.0％.该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析.

氯过氧化物酶催化过氧化氢氧化水溶性偶氮染料的降解

水溶性偶氮染料的脱色降解是印染行业废水处理的技术瓶颈。研究水溶液中加入H2O2,氯过氧化物酶高效催化氧化偶氮染料(橙黄Ⅳ和皂黄)的主要发色基团的性能,探讨影响染料降解率的主要因素pH、温度、H2O2用量、氯过氧化物酶用量、染料初始浓度和反应时间等。结果表明,加入H2O2,氯过氧化物酶对橙黄Ⅳ和皂黄具有较好的脱色降解效果,橙黄Ⅳ在5 min的脱色率达91.02%,皂黄在7 min的脱色率达88.83%。通过液质联用技术测定了橙黄Ⅳ染料降解的中间产物及最终产物,并以此对降解途径进行初步推测。

食品中违禁色素橙黄II和酸性间胺黄的HPLC测定研究

本文建立了用液相色谱法同时测定食品中橙黄II、酸性间胺黄含量的测定方法,样品经丙酮溶剂提取后、固相萃取小柱净化、用ZorbaxExtendC18柱分离,二极管阵列检测器检测、外标法定量;橙黄II、酸性间胺黄的定量下限为0.2mg/kg,食品中添加回收率分别为(84-90)%和(78-82)%,相对标准偏差RSD(n=6)均小于6.5%。

动力学分光光度法测定食品中微量碘

在硫代硫酸钠存在下的硫酸介质中 ,碘对溴酸钾氧化间胺黄褪色具有抑制作用 ,建立了测定微量碘的新方法。测定线性范围为 0 .0 2— 0 .4 mg/ L ,检出限为 1 .5× 1 0 -8g/ m L。用于食品中微量碘的测定 。

光催化深度净化处理染料废水

采用絮凝初级处理与光催化深度净化复合的方法处理染料皂黄废水,研究絮凝剂PAC用量、TiO2用量、反应时间等因素对皂黄处理效果的影响。实验结果表明,絮凝剂用量增加到一定程度时,皂黄的脱色率几乎不变;光催化单独作用可以使染料完全脱色,但需要较长的反应时间。在100 mL皂黄溶液中,当絮凝剂用量为50 mg,TiO2用量为5.0 mg,反应进行到10 min时皂黄的脱色率就达到76.1%。絮凝-光催化复合方式处理染料皂黄大大提高了脱色效率。

含偶氮苯生色团的聚合物纳米微球的制备与表征

用质子化的4-乙烯基吡啶-丙烯腈无规共聚物(P4VP+-r-AN)与偶氮苯染料酸性间胺黄(MY)在水溶液中通过静电力作用制备了一种新型的侧链偶氮复合物(P4VP-r-AN/MY).采用FTIR,UV-Vis,DSC,TEM和HRTEM-EDS研究了溶剂对P4VP-r-AN/MY聚集形态的影响,并初步探讨了P4VP-r-AN/MY聚集体的形成过程及转变机理.结果表明,P4VP-r-AN/MY在水溶液中聚集形成尺寸为10～250nm的球形聚集体;在DMF中,球形聚集体解聚,形成较为均匀的薄膜结构;而向P4VP-r-AN/MY的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中逐渐增加水的含量,P4VP-r-AN/MY又会重新聚集,当含水量达到质量分数为62.5%时,P4VP-r-AN/MY聚集形成尺寸为30～200nm的空心纳米球.溶剂的组成(水和DMF的质量比)对P4VP-r-AN/MY聚集体形态起着至关重要的作用.

丝织物中酸性金黄G的液相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取一超快速液相色谱一电喷雾串联三重四级质谱（SPE—UFLC—ESI—MS／MS）联用技术测定丝织物中的酸性金黄G。样品经SPE提取和净化后，采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱，乙腈（含0．1％甲酸）和水（含0．1％甲酸）为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源电离，负离子多反应监测模式进行定性定量分析。酸性金黄G染料在0．5-100．0μg／L范同内线性良好，相关系数0．9995，方法检出限为0．17μg／kg，回收率为97．2％-102．3％。

氧化胺基苯磺酸黄褪色光度法测定食盐中碘

在稀H2 SO4 -KBr介质中 ,KIO3氧化胺基苯磺酸黄 (NaSO3·C6 H4 ·N :N·C6 H4 ·NH·C6 H5)褪色 ,褪色的程序与碘的存在量之间有良好的线性关系 ,借此建立了测定碘的新分光光度法 .有色溶渡的最大吸收波长为 5 2 8mm ,碘量在 0～ 5 0ug 2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 .4 8× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 .该法简便、准确 ,有色溶液稳定 ,用于食盐中碘的测定 ,结果满意 .

荧光检测法快速测定化妆品中违禁成分酸性黄36

建立了基于次氯酸氧化偶氮断裂的荧光检测法对化妆品中违禁成分酸性黄36的快速测定。该方法利用次氯酸作为荧光转移引发剂,引发酸性黄36的荧光发射信号转变来实现快速检测。通过探究反应溶剂、pH、反应时间等影响因素优化检测体系。结果表明,酸性黄36在pH=7的乙腈PBS溶液(体积比9∶1),270 nm激发波长下,345 nm处出现强荧光发射。随着次氯酸的加入,荧光发射猝灭,并于395 nm处出现强烈的荧光发射。室温下反应所需时间小于40 min。检测线性为0.2~32μg/mL,相关系数r^2=0.9939。最低检测限为0.2μg/mL,该方法具有良好的特异性,在真实样品中的平均回收率在90.5%~112.6%,RSD低于4.54%。

降解偶氮染料嗜盐菌的分离、降解特性及机制

高盐限制了普通微生物处理印染废水的效果,分离嗜盐微生物对于提高高盐印染废水的处理效率,具有重要的应用价值。本研究从印染废水的活性污泥中,分离了一株降解酸性金黄G的菌株,通过16S rDNA对该菌进行鉴定,并研究了其降解机理。结果表明,该菌与Exiguobaterium strain ACCC11618同源性最高,属于微小杆菌属。该菌在5%盐度下,8h内对100mg/L的酸性金黄G脱色95%以上。最佳脱色条件是30℃下,pH=7,5%盐度,以酵母粉作为碳源。偶氮还原酶、NADH-DCIP酶是主要的降解酶,盐度抑制了这两种酶的活性。酸性金黄G的偶氮键对称断裂成4-氨基苯磺酸和对氨基二苯胺,进一步降解为二苯胺、苯胺、2-庚酮肟等,降解后产物毒性降低。菌株对不同浓度的酸性金黄G具有耐受性,具有良好的应用潜力。该研究以期为嗜盐菌处理高盐印染废水提供菌种资源和理论依据。

等离子光量计测定稀土矿中的稀土元素

本法采用P507淋洗萃取树脂富集稀土离子,在低酸度下解脱稀土元素。控制酸度在0.6MHCI下定容,采用自制新型可拆卸的循环雾化系统,以等离子光量计分别测定15个稀土分量,实验结果表明,稀土总量在毫克量级的各稀土回收率在96.48～97.5％之间,满足矿石中测定稀土元素的要求,相对标准偏差为±0.6～6.5％。

反相高效液相色谱法测定食品中的多种黄色工业染料

食品中的非食用色素工业染料经无水乙醇超声振荡数次提取,于45℃真空浓缩,高速离心,采用HPLC系统用20mmol/L醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,在二极管阵列检测器430nm和480nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:五种工业染料在0～20.0μg/mL浓度范围内的峰面积与浓度的线性关系良好;加标回收率为90.9%～98.9%。该方法简便易行,准确可靠。

聚甲基丙烯酸二甲胺基乙酯与酸性金黄的超分子组装及性质研究

运用聚甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 (PDMAE)的季胺盐 (PDMAEB)在水溶液中与酸性金黄 (MY)进行了组装 ,并制得相应的组装产物。傅立叶红外光谱表明复合物的确是通过静电作用复合形成的 ,未生成新的化学键。荧光发射光谱表明复合物乙醇溶液的荧光发射较酸性金黄乙醇溶液的荧光发射发生了蓝移。同时 ,DSC。