藜麦种子皂苷不同提取方法的比较研究

目的:比较藜麦种子皂苷的不同提取方法,确定最佳提取条件。方法:采用超声提取法、甲醇回流法和乙醇回流法三种不同方法,在单因素实验的基础上,通过正交实验确定最佳的提取温度、提取时间、提取液浓度和料液比。结果:藜麦种子皂苷提取的最佳方法为超声提取法,最佳提取条件为在60℃温度,90%乙醇浓度,1∶15 g/m L的料液比条件下提取1 h,在此条件下皂苷含量为5.06 mg/g。结论:超声提取法适宜提取藜麦种子皂苷,该研究可为藜麦种子皂苷的提取开发利用提供理论依据和技术参考。

对《中国药典》2010年版丁香药材中丁香酚含量测定方法的探讨

目的改进丁香药材中丁香酚的含量测定方法。方法HPLC法测定丁香酚的含量，流动相为甲醇-1％醋酸水（55：45），检测波长为280nm，并与《中国药典》2010年版一部的测定方法进行比较。结果新建方法测定丁香中丁香酚的含量高于《中国药典》方法，新方法灵敏、准确、重现性好。丁香酚在0．1605—9．6504ug范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为100．27％，RSD=0．82％。结论HPLC测定法可用于丁香药材的质量控制，为改进丁香的含量测定方法提供依据。

甲醇三塔精馏工艺中加压塔与常压塔工作状态的优化

通过对甲醇三塔精馏系统工作状态的分析以及计算机模拟计算,在加压塔回流比≥2.5和常压塔回流比≥2.0的条件下,两塔才能稳定运行;两塔负荷比为0.59～0.75时系统能耗最低;同时为降低能耗,在保持稳定生产、产品质量合格的基础上,应尽量将两塔回流比取得小一些.

两种西洋参人参皂苷不同提取方法的比较

目的选择最优的西洋参人参皂苷的提取方法。方法采用甲醇超声提取法和正丁醇回流加热提取法提取西洋参根中的人参皂苷,利用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg 1、Re、Rb 1、Rc、Rd含量差异,比较两种提取方法的优劣。结果两种提取方法提取的人参皂苷Rg 1、Re、Rb 1、Rc、Rd在测定范围内具有良好的线性关系。甲醇超声提取的Rg 1、Re平均含量均高于正丁醇加热回流提取法(P<0.05),Rb 1平均含量低于正丁醇加热回流提取法(P<0.05),Rc、Rd平均含量与正丁醇加热回流提取法无显著差异(P>0.05)。方法学考察结果显示人参皂苷Rg 1、Re、Rb 1、Rc、Rd日内精密度RSD良好、平均加样回收率良好。结论甲醇超声提取的Rg 1、Re含量显著高于正丁醇提取,正丁醇加热回流提取法Rb 1显著高于甲醇超声提取。依据不同的人参皂苷成分选择最佳的提取方法。

铒掺杂g-C3N4催化剂的合成及其红光催化降解活性的研究

石墨相氮化碳(g-C3N4)的研究已成为光催化领域热点。本文以三聚氰氨为前驱体,采用甲醇回流法制备Er掺杂的g-C3N4催化剂。利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR DRS)、傅里叶红外光谱仪(IR)、荧光光谱(PL)、物理吸附(N 2-physisorption)及共聚焦显微镜(CLSM)等手段对Er/g-C3N4催化剂进行系统表征。结果表明,稀土金属Er高分散于g-C3N4上,促使氮化碳表面氮空穴的产生。Er掺杂优化了氮化碳的能带结构,增强了其对可见光的吸收,提升电子-空穴对的分离效率,此外还发现Er/g-C3N4具有较强的上转换能力。在660 nm红光LED照射下,对罗丹明B的水溶液进行光催化降解,发现Er/g-C3N4的降解速率是g-C3N4的2.0倍,且发现超氧自由基为该体系中的主要活性物种。

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂,较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯(DMC)-甲醇共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明,采用共沸精馏法可以高效分离DMCCH3OH共沸物,调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。在相同共沸剂下,当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。在相同回流比7∶1下,采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC质量分数顺序为:1,2-二氯乙烷>四氯化碳>环己烷>苯>正己烷>正庚烷。

超声辅助乙醇回流提取黄芩中总黄酮的工艺优化

为提高黄芩中总黄酮的提取率,本文采用单因素实验对乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和超声时间进行了优化。得到黄酮的最佳提取工艺为:乙醇浓度60%、料液比1∶30(g∶m L)、浸提温度60℃、回流时间1.5 h、超声时间40 min。

甲醇预精馏塔回流槽腐蚀原因及对策

分析了甲醇装置预精馏塔回流槽出现腐蚀现象的原因,提出了解决措施。

甲醇精馏装置运行总结

介绍和分析了黑龙江北大荒股份有限公司浩良河化肥分公司100 kt/a甲醇装置投运以来工艺和设计上存的缺陷,生产过程中出现的问题,以及针对问题所采取的措施及改进。

HPLC法测定多花蒿药材中阿格拉宾含量

目的:建立用高效液相色谱法测定多花蒿药材中阿格拉宾含量。方法:采用回流提取法,以甲醇为提取溶剂。色谱柱为Agilent NH_2(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:阿格拉宾与其它杂质能够达到有效分离,在0.5～499.0μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该检测方法准确可靠,重复性好,可用于批量多花蒿药材中阿格拉宾含量的测定。

基于全流程分析的污水厂高硝态氮进水优化运行

常州市某污水处理厂受上游工业废水的影响,进水中含有高來度的硝态氮,出水总氮无法实现达标排放。针对该污水厂现状,开展了全流程采样分析,结合理论分析与实际全流程测试数据总结得出,目前内回流量是限制脱氮效率提高的主要因素。碳源比选及投加量试验发现,甲醇的脱氮效果优于乙酸钠,通过计算可知该污水厂适宜的外加碳源系数为4.2,并核算了去除20和30mg/L硝态氮的吨水外加甲醇费用,可为该污水厂后续的优化运行提供基础性数据。

城市污水厂减少外碳源投加量的研究

2013年1月—3月,在金坛市第一污水处理厂进行了减少外加碳源(甲醇)投加量的试验研究。结果表明:将甲醇投加点从A2/O池厌氧段进水口调整至缺氧段后,甲醇全部用于反硝化,减少了厌氧段对外加碳源的消耗,甲醇日均用量较去年同期减少约45.9%。同时,甲醇用量减少后,出水各项水质参数均能达标,且对TN的平均去除率达到50.3%。根据生物脱氮除磷理论调整内回流去向,严格保持厌氧段、缺氧段的DO范围,使硝化液全部回流至缺氧段进行反硝化,提高了反硝化效率;并且消除了硝酸盐对厌氧释磷的抑制,聚磷菌在厌氧段释磷、好氧段吸磷的能力明显增强,提高了生物除磷效果。通过对不同回流比时脱氮效果的分析,内回流比在200%、300%时出水TN值均能达到一级A标准,但内回流比为300%时的脱氮效果较200%时的好,且反硝化时间充足,故300%的内回流比更适合该污水厂生产运行需求。