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2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析 被引量:1
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作者 徐静文 王远 +2 位作者 石支尧 胡浩权 靳立军 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期39-47,共9页
2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、... 2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物,考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示,酰化主产物为含有C~6取代的乙酰基官能团的2,6-MAN。正交试验结果表明,反应物配比对酰化产物收率影响最大,酰化剂及催化剂量的不足会降低收率;反应温度对2,6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl_(3))为1.00/1.20/1.45,反应温度为25℃、反应时间为4 h,酰化液滴加温度为-5~-2℃时,酰化产物收率达90.93%、2,6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现,溶剂用量较多和慢速程序降温可提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1,慢速降温时可得到纯度大于98%的产品,满足工业氧化生产要求。 展开更多
关键词 2-甲基萘 乙酰氯 酰基化 2-甲基-6-乙酰基萘 2 6-萘二甲酸
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Phosphonium and arsonium ylides(?)——ⅩⅦ.A facile synthesis of methyl 2,6-bisperfluoroalkylbenzoates via acyclic precursors 被引量:3
2
作者 DING,Wei-Yu CAO,Wei-Guo XU,Zhen-Rong SHI,Zhi-Jian YAO,Yuan Department of Chemistry,Shanghai University of Science and Technology,Shanghai 201800 For part XVI of the series,see J.Chem.Soc.,Perkin Trans.1,1369(1991). 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第1期81-85,共8页
The title compounds 6a—6f were prepared with high yield via intramolecular Wittig reaction of methyl 3-perfluoroalkyl-6-perfluoroacyl-2-triphenylphosphoranylidenehex-3,5-dienoates (5a—5i)which were obtained from the... The title compounds 6a—6f were prepared with high yield via intramolecular Wittig reaction of methyl 3-perfluoroalkyl-6-perfluoroacyl-2-triphenylphosphoranylidenehex-3,5-dienoates (5a—5i)which were obtained from the reaciton of 3-perfluoroacylprop-2-enylidenetriphenylphos- phoranes(3a—3c)with methyl perfluoroalkynoates(4a—4c). 展开更多
关键词 ppm A facile synthesis of methyl 2 6-bisperfluoroalkylbenzoates via acyclic precursors Phosphonium and arsonium ylides CF OC
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2-甲基-6-丙酰基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸研究
3
作者 李林润 杨索和 +3 位作者 靳海波 何广湘 郭晓燕 马磊 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期124-129,共6页
以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产... 以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产物进行定性分析。得出制备2,6-萘二甲酸的适宜反应条件为:温度为190℃、时间为45 min、m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)=1∶2∶5、m(MPN)∶m(HAc)=1∶15、压力为2.0 MPa、空气流量为1.4 L/min。在此条件下,2,6-萘二甲酸收率和纯度分别为83.47%和91.94%,可达到减少重结晶等提纯步骤、简化工艺流程、降低氧化反应原料成本。 展开更多
关键词 2-甲基-6-丙酰基萘 2 6-萘二甲酸 Co-Mn-Br 液相氧化
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4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展
4
作者 滕忠华 夏小菊 +2 位作者 秦委 茶福 邓志军 《浙江化工》 CAS 2023年第9期23-29,共7页
4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体,磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物,具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。
关键词 4-氨基-2 6-二甲氧基嘧啶 合成 氰乙酸乙酯法 甲基化法
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Spectrofluorimetric Determination of Trace Terbium(III) Using 2,6-Bis-(1'-phenyl-3'-methyl-5'-oxopyrazole-4')pyridinediacyl and N-Cetylpyridium Bromide
5
作者 Jin Zhang GAO Qi Liang DENG +3 位作者 Wu YANG Jing Guo HOU Bac Wei ZHAO Jing Wan KANG (Department of Chemistry. Northwest Normal University, Lanzhou 730070) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2000年第5期431-434,共4页
A new spectrofluorimetric method for determination of trace terbium based on its reaction with 2.6-his-(1'-phenyl-3'-methyl-5'- pyridinediacyl (H_2PMBPP) and N- cetylpyridium bromide (CPB). at an apparent ... A new spectrofluorimetric method for determination of trace terbium based on its reaction with 2.6-his-(1'-phenyl-3'-methyl-5'- pyridinediacyl (H_2PMBPP) and N- cetylpyridium bromide (CPB). at an apparent pH=5.0 provided by a hexamethylenetetramine (5% w/w)-hydrochloric acid buffer,is propesed. The calibration graph is linear in the ran ge from 展开更多
关键词 SPECTROFLUORIMETRIC terbium determination FLUORIMETRY 2 6-his-(1'-phcnyl-3'- methyl-5'-oxopyrazole-4') pyridinediacyl.
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苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚 被引量:11
6
作者 刘智凌 王晓光 +3 位作者 黄湘云 熊前政 朱孟兰 刘云林 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期282-286,共5页
筛选苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚的催化剂,以V2O5-Fe2O3系催化剂性能最佳,并通过添加助催化剂CuO、PbO2、Cr2O3和CeO2等进行性能调变,进行工艺条件试验和寿命运转,反应温度300... 筛选苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚的催化剂,以V2O5-Fe2O3系催化剂性能最佳,并通过添加助催化剂CuO、PbO2、Cr2O3和CeO2等进行性能调变,进行工艺条件试验和寿命运转,反应温度300~350℃,原料配比苯酚甲醇水为143(摩尔比)。空速250h-1,苯酚转化率70%,邻甲酚收率50%,催化剂寿命>800h。 展开更多
关键词 邻甲酚 二甲酚 苯酚 甲基化
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2,6-二氯二苯胺的新合成法 被引量:2
7
作者 秦丙昌 陈静 +2 位作者 朱文举 刘荣旺 许春霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1079-1082,共4页
A new method for synthesizing 2,6-dichlorodiphenylamine was presented in this article.2,6-dichlorodiphenylamine is the key intermediate for the preparing of diclofenac sodium.It was synthesized in a one-shot reaction ... A new method for synthesizing 2,6-dichlorodiphenylamine was presented in this article.2,6-dichlorodiphenylamine is the key intermediate for the preparing of diclofenac sodium.It was synthesized in a one-shot reaction with 2,6-dichlorophenol,a solution of sodium methoxide in methanol,methyl chloroacetate,aniline,and sodium hydroxide as raw materials by the acid-base neutralization,etherification,ammonolysis of ester,Smiles rearrangement of amide,and alcoholysis or hydrolysis of the rearrangement product.Based on many times of experiment,the best technological condition was found.The yield of target compound was about 91%. 展开更多
关键词 2 6-二氯二苯胺 2 6-二氯苯氧乙酸甲酯 Smiles重排
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酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯 被引量:9
8
作者 黄丽琴 陈道文 杨红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1575-1579,共5页
用脂肪酶Candidarugosalipase(CRL)拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,并进一步优化反应条件.结果表明,在加入1mmolN-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯、100mL的0.2mol/L磷酸缓冲液中,CRL拆分该底物的最适反应条件为:pH6.4,CRL脂酶250... 用脂肪酶Candidarugosalipase(CRL)拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,并进一步优化反应条件.结果表明,在加入1mmolN-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯、100mL的0.2mol/L磷酸缓冲液中,CRL拆分该底物的最适反应条件为:pH6.4,CRL脂酶250mg,聚乙二醇(PEG)2g,转速160r?min-1,温度35℃.其中酶量、温度对转化率影响较大.反应后分离得R-(+)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯.它和酰氯反应可制备一系列旋光性N-酰基丙氨酸类杀菌剂. 展开更多
关键词 N-(2 6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯 CANDIDA RUGOSA lipases 拆分 转化率 反应速度
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
9
作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的脂肪酶酶促水解拆分方法 被引量:5
10
作者 黄丽琴 杨红 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期135-139,共5页
酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,其反应体系为:在含1 mmol(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol.L-1磷酸缓冲液(PBS)中,添加2 g聚乙二醇(PEG-6000),并用皱落假丝酵母脂肪酶(Candida rugo... 酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,其反应体系为:在含1 mmol(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol.L-1磷酸缓冲液(PBS)中,添加2 g聚乙二醇(PEG-6000),并用皱落假丝酵母脂肪酶(Candida rugosalipases,CRL)拆分,反应后分离得到R-(+)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯。进一步采用高效液相色谱检测酶促反应的转化率,采用250 mm×4.6 mm,5μHypersil(ODS色谱柱,以甲醇与水混合液(体积比为80∶20)为流动相,230 nm为检测波长,外标法峰面积定量。(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸和其甲酯的回收率在91.5%-96.1%之间。 展开更多
关键词 (±)-N-(2 6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯 皱落假丝酵母脂肪酶 拆分 转化率 HPLC
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邻甲酚和2,6-二甲酚的生产和应用 被引量:12
11
作者 刘智凌 王晓光 《化工科技市场》 CAS 1999年第10期10-14,共5页
本文综述邻甲酚和2,6-二甲酚的生产和应用现状,列举了国内外主要生产厂家规模,讨论了下游产品的开发方向。
关键词 邻甲酚 二甲酚 应用 制造
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磷钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯 被引量:1
12
作者 张志强 迟海军 田正华 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期35-37,共3页
在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4~ 6h... 在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4~ 6h,催化剂用量为 2 ,6萘二甲酸质量的 1 %~ 3 %。酯收率大于 90 % ,产品不需重结晶 ,纯度大于 99.4% 展开更多
关键词 磷钨酸 催化合成 2 6-萘二甲酸二甲酯 2 6-萘二甲酸
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2,6-萘二甲酸的合成探讨 被引量:12
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作者 吴红辉 李玉琦 《上海化工》 CAS 1999年第6期15-18,共4页
叙述了高性能聚合物聚萘酯(PEN)的关键单体2,6-萘二甲酸(2,6—NDCA)合成的最近进展,以及采用2-甲基萘的酰化、氧化路线合成2,6-NDCA的概况.
关键词 萘二甲酸 甲基 乙酰基萘 合成 聚萘酯
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2,6-二(5-甲基噁二唑)吡啶的电化学性质及离子识别性能研究 被引量:2
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作者 颜振宁 姜伟 +1 位作者 冶保献 郭一鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期253-255,259,共4页
用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了配体2,6-二(5-甲基噁二唑)吡啶(DMOP)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。结果表明:在-0.3^-1.3 V电位范围内及0.1 mol/L四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中,DMOP于-0.8 V(vs.SCE)... 用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了配体2,6-二(5-甲基噁二唑)吡啶(DMOP)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。结果表明:在-0.3^-1.3 V电位范围内及0.1 mol/L四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中,DMOP于-0.8 V(vs.SCE)左右处产生一对准可逆的氧化还原峰,还原峰电流和氧化峰电流与扫描速率的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DMOP在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的电化学过程,其电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.56,扩散系数为2.84×10-5cm2/s,电极反应速率常数Kf为0.89 cm/s。利用循环伏安法研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Pb2+有较好的选择识别性。 展开更多
关键词 2 6-二(5-甲基嗯二唑)吡啶 电化学 玻碳电极 离子识别性能
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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量:7
15
作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-二叔丁基苯酚 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 合成
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N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究 被引量:1
16
作者 杨红 蒋木庚 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期705-708,共4页
以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基... 以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类目标化合物。目标化合物的结构经GC-MS、FTIR和元素分析确认。对目标化合物进行了杀菌、杀虫、除草生物活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的杀菌生物活性。 展开更多
关键词 N-(2 6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯 生物活性
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2,6-二氯嘌呤的合成 被引量:1
17
作者 陈文华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期761-762,共2页
以氰乙酸甲酯、硫脲为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代、氯化制得标题化合物,6步反应总收率达47.3%。
关键词 2 6-二氯嘌呤 氰乙酸甲酯 合成
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1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成 被引量:1
18
作者 陈亚萍 俞斌 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2003年第4期57-59,68,共4页
1,4 二氢 2,6 二甲基 4 (2 硝基苯基) 3,5 吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采... 1,4 二氢 2,6 二甲基 4 (2 硝基苯基) 3,5 吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)及碳谱(13C NMR)进行了鉴定. 展开更多
关键词 1 4—二氢—2 6—二甲基—4—(2—硝基苯基)—3 5—吡啶二甲酸甲异丁酯 抗高血压药 合成方法 Hanstzch 改进
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺
19
作者 丁成荣 李胜利 +2 位作者 蔡文祥 来虎钦 陈林青 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期144-147,共4页
研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-... 研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景. 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸甲酯 氨气 合成
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阴离子型聚氨酯水乳液的合成Ⅰ.2,2-二羟甲基丙酸与2,6-甲苯二异氰酸酯反应动力学研究
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作者 金勇 徐社阳 +1 位作者 刘宗惠 魏德卿 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第6期516-518,524,共4页
采用二正丁胺法及 FTIR法研究了合成阴离子型聚氨酯水乳液的核心反应 ,2 ,2 -二羟甲基丙酸与 2 ,6-甲苯二异氰酸酯的反应动力学 ,获得了相关的反应活化能数据 ,并提出了反应动力学模型。
关键词 2 2-二羟甲基丙酸 TDI 反应动力学 聚氨酯 合成
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