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Molybdosphoric Acid Mixed with Titania Used as a Catalyst to Synthesize Diphenyl Carbonate via Transesterification of Dimethyl Carbonate and Phenol 被引量:7
1
作者 Tong Chen Huajun Han +5 位作者 Zhiping Du Jie Yao Gongying Wang Dachuan Shi Desheng Zhang Zhiming Chen 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2006年第4期303-306,共4页
The 12-molybdosphoric acid mixed with titania (MPA-TiO2) was found to be a novel and efficient catalyst for the synthesis of diphenyl carbonate (DPC) via transesterification of dimethyl carbonate (DMC) and pheno... The 12-molybdosphoric acid mixed with titania (MPA-TiO2) was found to be a novel and efficient catalyst for the synthesis of diphenyl carbonate (DPC) via transesterification of dimethyl carbonate (DMC) and phenol. The X-ray diffraction (XRD) and infrared (IR) techniques were employed to characterize the prepared catalysts. The effect of the weight ratio of the 12-molybdosphoric acid to titania on the transesterification was investigated. A 13.1% yield of DPC and an 11.6% yield of methyl phenyl carbonate (MPC) were obtained over MPA-TiO2 with the weight ratio of MPA to TiO2 as 5:1. 展开更多
关键词 TRANSESTERIFICATION 12-molybdosphate acid TITANIA methyl phenyl carbonate diphenyl carbonate
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Synthesis of methyl N-phenyl carbamate from dimethyl carbonate and 1,3-diphenyl urea under mild conditions 被引量:6
2
作者 Jun Jie Gao Hui Quan Li Yi Zhang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第2期149-151,共3页
Synthesis of methyl N-phenyl carbamate from dimethyl carbonate and 1,3-diphenyl urea was investigated under atmospheric pressure. The results showed that homogenous catalyst sodium methoxide had the excellent activity... Synthesis of methyl N-phenyl carbamate from dimethyl carbonate and 1,3-diphenyl urea was investigated under atmospheric pressure. The results showed that homogenous catalyst sodium methoxide had the excellent activity to efficiently catalyze the synthesis of methyl N-phenyl carbamate under atmospheric pressure. 展开更多
关键词 methyl N-phenyl carbamate Dimethyl carbonate 1 3-diphenyl urea Atmospheric pressure
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Efficient synthesis of 1,6-hexamethylene diurethane through coupling transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate as intermediate
3
作者 杨勇 汤吉海 +3 位作者 陈献 费兆阳 崔咪芬 乔旭 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第7期1147-1152,共6页
A reaction coupling system of transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate (MPC) as intermediate was established to efficiently prepare 1,6-hexamethylene diurethane (HDU) from 1,6- bex... A reaction coupling system of transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate (MPC) as intermediate was established to efficiently prepare 1,6-hexamethylene diurethane (HDU) from 1,6- bexametbylene diamine (HDA). The feasibility of the system was explored using the thermodynamics analysis, the reaction mechanism and the experiment results. The optimal reaction was carried out to get higher HDU yield. The thermodynamic analysis showed that the metboxycarbonylation of HDA with MPC, the Gibbs free energy of which was negative, was a spontaneous process. Furthermore, the equilibrium constant of the methoxycarbonylation of HDA with MPC was much greater than that of the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with phenol, so the reaction coupling could be realized under mild conditions. The reaction mechanism analysis indicated that phenoxy anion was the key spedes for reaction coupling. Higher MPC concentration was detected when sodium phenoxide was used as transesterification reactant with DMC, since the phenoxy anion of sodium phenoxide could be dissociated more easily. Sodium pbenoxide was more suitable to prepare HHDU through reaction coupling. A yield of HDU as high as 98.3% could be reached under the optimal conditions of mPhONa/mDMC = 0.027 and nDMC/nHDa = 8/1 at 90 ℃ in 2 h. 展开更多
关键词 methyl phenyl carbonate 1 6-Hexamethylene diurethane Transesterification Methoxyl carbonate Reaction coupling
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DMC和丙醇酯交换合成MPC反应的热力学分析 被引量:3
4
作者 赵春香 赵天生 丁永杰 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期19-21,25,共4页
用Benson基团贡献法计算了碳酸二甲酯(DMC)和丙醇酯交换合成碳酸甲丙酯(MPC)反应相关物质的标准摩尔生成焓△fH0m、标准摩尔生成自由能△fG0m和等压摩尔热容Cp,m;计算了300~800K反应温度内主副反应的焓变△rHm、自由能变化△rGm、和平... 用Benson基团贡献法计算了碳酸二甲酯(DMC)和丙醇酯交换合成碳酸甲丙酯(MPC)反应相关物质的标准摩尔生成焓△fH0m、标准摩尔生成自由能△fG0m和等压摩尔热容Cp,m;计算了300~800K反应温度内主副反应的焓变△rHm、自由能变化△rGm、和平衡常数Kp。结果表明:合成MPC的反应是热力学上有利的反应,并且高温有利于反应的进行;副产物碳酸二丙酯(DPC)通过MPC和丙醇的进一步酯交换反应生成,从而为合成反应条件的控制提供了热力学依据。 展开更多
关键词 碳酸甲丙酯合成 mpc 碳酸二甲酯 DMC 丙醇 酯交换反应 热力学分析
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Effect of an Organic Inhibitor on the Electrical Properties of High Carbon Steel in Simulated Acid Environment
5
作者 Osarolube Eziaku 《Journal of Materials Science and Chemical Engineering》 2014年第7期28-33,共6页
The effect of 1-Phenyl-3-Methyl Pyrazol-5-one (HPMP) on the electrical properties of high carbon steel in Hydrochloric acid (HCI), Trioxonitrate (v) acid (HNO3) and Perchloric acid (HCIO4) was studied by weight loss m... The effect of 1-Phenyl-3-Methyl Pyrazol-5-one (HPMP) on the electrical properties of high carbon steel in Hydrochloric acid (HCI), Trioxonitrate (v) acid (HNO3) and Perchloric acid (HCIO4) was studied by weight loss method. The acidic medium caused a complete degradation of the electrical properties of the coated and uncoated high carbon steel. However, the attack was more on the uncoated coupons, which showed that HPHP is an effective corrosion inhibitor. HNO3 had the most severe effect on the metal. The coupons coated with HPMP generally had higher values of resistance (0.0155 Ω) and conductivity (6.20 mho/m) in HCI environment than the uncoated coupons (0.0043 Ω) and (1.72 mho/m). Similar results were obtained for HNO3 and HCIO4 environments. These values are lower than the values obtained for as-received coupons: -0.0466 and 8.64 mho/m respectively. 展开更多
关键词 ELECTRICAL Properties Corrosion High carbon Steel 1-phenyl-3-methyl Pyrazol-5-One
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Zn-Al水滑石催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的研究 被引量:17
6
作者 于琴琴 王庶 +2 位作者 白荣献 梅付名 李光兴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1502-1506,共5页
用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150... 用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150~180℃,n(PhOH)/n(DMC)=2,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,在反应时间为12h的条件下,DMC的转化率达到55.9%,DPC和MPC的收率分别为25.3%和27.0%,酯交换产物的选择性达到93.6%.利用XRD,TG-DTA和TEM等手段对催化剂进行了表征. 展开更多
关键词 Zn-Al水滑石 酯交换反应 碳酸二甲酯 甲基苯基碳酸酯 碳酸二苯酯
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苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:33
7
作者 李其峰 王军威 +3 位作者 董文生 亢茂青 王心葵 彭少逸 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期639-642,共4页
在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯 (MPC)的催化性能的基础上 ,考察了不同载体负载的PbO的催化性能 ,筛选出活性较高的SiO2 载体 .以SiO2 为载体 ,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能 ,优选出了具有较... 在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯 (MPC)的催化性能的基础上 ,考察了不同载体负载的PbO的催化性能 ,筛选出活性较高的SiO2 载体 .以SiO2 为载体 ,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能 ,优选出了具有较高催化活性的In2 O3 /SiO2 催化剂 .在该催化剂的催化下 ,苯胺转化率可达 75 98%,MPC选择性为 78 2 4%. 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 甲氧羰基化 苯氨基甲酸甲酯 氧化铅 氧化铟 硅胶 负载型催化剂
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苯基异氰酸酯清洁生产的研究进展 被引量:12
8
作者 戴云生 王越 +1 位作者 崔黎黎 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期790-795,共6页
综述了苯基异氰酸酯(PI)清洁生产工艺的现状及主要研究方向,重点介绍了苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解法合成PI的工艺,包括MPC的合成和热分解两部分。通过对硝基苯还原羰化法、苯胺氧化羰化法、脲醇解法和碳酸酯法合成MPC的工艺进行分析比... 综述了苯基异氰酸酯(PI)清洁生产工艺的现状及主要研究方向,重点介绍了苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解法合成PI的工艺,包括MPC的合成和热分解两部分。通过对硝基苯还原羰化法、苯胺氧化羰化法、脲醇解法和碳酸酯法合成MPC的工艺进行分析比较后得出,以苯胺和碳酸二甲酯为原料的碳酸酯法是合成MPC的重要研究方向。对MPC热分解制PI的反应体系、催化剂和溶剂等进行了评述。展望了PI清洁生产工艺的前景。 展开更多
关键词 苯基异氰酸酯 苯氨基甲酸甲酯 热分解 清洁生产 碳酸二甲酯 苯胺
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催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的影响 被引量:7
9
作者 姚洁 高俊杰 +2 位作者 曾毅 王越 王公应 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期898-902,共5页
研究了Lewis酸碱、钛酸酯和有机锡分别作催化剂对碳酸二甲酯 (DMC)与苯酚 (PhOH)酯交换反应的催化活性。在这些催化剂中 ,Pb(Ac0 ) 2 ·3H2 O、Ti(OBu) 4 和Bu2 SnO均具有较高的催化活性 ,并且无副产物苯甲醚生成 ,其中Bu2 SnO具有... 研究了Lewis酸碱、钛酸酯和有机锡分别作催化剂对碳酸二甲酯 (DMC)与苯酚 (PhOH)酯交换反应的催化活性。在这些催化剂中 ,Pb(Ac0 ) 2 ·3H2 O、Ti(OBu) 4 和Bu2 SnO均具有较高的催化活性 ,并且无副产物苯甲醚生成 ,其中Bu2 SnO具有更高的催化活性。分别以Pb(Ac0 ) 2 ·3H2 O、Ti(OBu) 4 、Bu2 SnO为催化剂考察了物料配比、反应温度、催化剂用量和反应时间等条件对反应结果的影响。实验表明 ,当n(DMC)∶n(PhOH)∶n(Bu2 SnO) =2 0∶1 0∶0 0 3,反应温度 175℃ ,反应时间 14h时 ,苯酚的转化率达到 4 3 0 % ,生成MPC和DPC的选择性分别为 96 8%和 3 2 %。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 苯酚 酯交换 甲基苯基碳酸酯 碳酸二苯酯
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苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物的气相色谱-质谱分析 被引量:10
10
作者 王胜平 李振花 +1 位作者 马新宾 许根慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期829-832,共4页
采用气相色谱 质谱联用、程序升温方法对苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物进行了分析。实现了对钛酸四丁酯催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的主产物草酸二苯酯、中间产物甲基苯基草酸酯、副产物丁基苯基草... 采用气相色谱 质谱联用、程序升温方法对苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物进行了分析。实现了对钛酸四丁酯催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的主产物草酸二苯酯、中间产物甲基苯基草酸酯、副产物丁基苯基草酸酯、2 甲基丁醛、正丁醚及草酸二苯酯脱羰基生成碳酸二苯酯反应产物的定性 。 展开更多
关键词 苯酚 草酸二甲酯 酯交换 合成 碳酸二苯酯 反应产物 气相色谱-质谱 分析
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负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能 被引量:12
11
作者 康武魁 康涛 +4 位作者 马飞 赵永峰 崔黎黎 姚洁 王公应 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期5-9,共5页
考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能.结果表明,PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性.当w(PbO)=3.6%,n(PbO)/n(An)=1%,n(DMC)/n(An)=5,θ=160℃和t=4h时,MPC收率达到99.5%.PbO/... 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能.结果表明,PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性.当w(PbO)=3.6%,n(PbO)/n(An)=1%,n(DMC)/n(An)=5,θ=160℃和t=4h时,MPC收率达到99.5%.PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长. 展开更多
关键词 苯胺 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 氧化铅 氧化硅 负载型催化剂
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碳酸苯甲酯歧化反应动力学的研究 被引量:6
12
作者 陶昭才 田恒水 +1 位作者 朱云峰 刘纪昌 《安徽理工大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期56-58,67,共4页
碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯(DPC)技术,已逐渐成为有机合成工业中的热门课题之一,而碳酸苯甲酯(MPC)既是该反应的中间产物又是主要副产物,其本身又发生歧化反应生成DPC和DMC。碳酸苯甲酯歧化反应的速率和转化率直接... 碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯(DPC)技术,已逐渐成为有机合成工业中的热门课题之一,而碳酸苯甲酯(MPC)既是该反应的中间产物又是主要副产物,其本身又发生歧化反应生成DPC和DMC。碳酸苯甲酯歧化反应的速率和转化率直接影响碳酸二苯酯的产率。研究碳酸苯甲酯歧化反应动力学,不仅有助于对DMC与苯酚酯交换反应规律的深入了解,而且可以从理论上指导该反应催化剂的筛选。实验结果表明,碳酸苯甲酯歧化反应动力学方程为:rMPC=0.0146CMPC-0.0577CDMC(mol·L-1·min-1),说明正、逆反应均为一级。 展开更多
关键词 碳酸苯甲酯 歧化反应 动力学 碳酸二苯酯 中间产物
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DMC与苯胺合成苯氨基甲酸甲酯的热力学分析 被引量:11
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作者 王贺玲 王杲 +1 位作者 何鑫凯 田恒水 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期70-74,共5页
苯氨基甲酸甲酯是非光气法生产MD I的重要原料,碳酸二甲酯(DMC)与苯胺甲氧羰基化法是合成苯氨基甲酸甲酯最有前途的方法之一。文中用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数,所得结果可指导实验室研... 苯氨基甲酸甲酯是非光气法生产MD I的重要原料,碳酸二甲酯(DMC)与苯胺甲氧羰基化法是合成苯氨基甲酸甲酯最有前途的方法之一。文中用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数,所得结果可指导实验室研究及工业放大。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 苯胺 合成 热力学
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有机锡化合物催化甲基苯基碳酸酯歧化反应合成碳酸二苯酯 被引量:5
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作者 王松林 张元卓 +3 位作者 陈勇 唐荣芝 陈彤 王公应 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2177-2181,共5页
研究了不同配位基团的有机锡化合物对甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化性能.探究了电子效应和空间位阻对MPC歧化反应活性的影响,结果表明,有机锡化合物作为Lewis酸,与锡原子配位基团的吸电子效应和空间位阻影响相... 研究了不同配位基团的有机锡化合物对甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化性能.探究了电子效应和空间位阻对MPC歧化反应活性的影响,结果表明,有机锡化合物作为Lewis酸,与锡原子配位基团的吸电子效应和空间位阻影响相应催化剂的酸性从而影响其反应活性,电子效应的影响大于空间位阻的影响.氧化氢氧丁基锡[BuSnO(OH)]催化剂具有最好的催化性能,在BuSnO(OH)与MPC摩尔比为0.02,180℃及反应2.5 h条件下,MPC的转化率达到89.7%,DPC选择性为99.3%. 展开更多
关键词 甲基苯基碳酸酯 碳酸二苯酯 歧化反应 氧化氢氧丁基锡 有机锡化合物 催化性能
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二苯脲和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:9
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作者 张磊 袁存光 阕国和 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1048-1051,共4页
以二苯脲和甲醇为原料、CO2为保护气,在催化剂作用下合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC),考察了催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对MPC合成反应的影响,确定了适宜的反应条件。实验结果表明,CO2的加入改进了原有MPC反应工艺。在催化剂的作用... 以二苯脲和甲醇为原料、CO2为保护气,在催化剂作用下合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC),考察了催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对MPC合成反应的影响,确定了适宜的反应条件。实验结果表明,CO2的加入改进了原有MPC反应工艺。在催化剂的作用下,CO2和副产物苯胺发生反应生成二苯脲,一方面减少生成物苯胺的含量,另一方面生成的二苯脲可作为原料进一步与甲醇反应,从而提高了二苯脲的转化率、MPC的选择性和收率;在以PbO/Al2O3为催化剂、反应温度180℃、反应时间3h、甲醇与二苯脲的质量比为10的反应条件下,二苯脲的转化率为95.68%,MPC选择性为88.16%,MPC的收率为84.35%。 展开更多
关键词 二苯脲 甲醇 二氧化碳 苯氨基甲酸甲酯 苯胺 催化
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甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析 被引量:8
16
作者 邢爱华 张敏卿 +1 位作者 何志敏 张建平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期218-220,共3页
利用甲基苯基碳酸酯(M PC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯(DM C)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,在T iO2/S iO2催化下合成DM C与苯酚酯交换反应的中间产物M PC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水... 利用甲基苯基碳酸酯(M PC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯(DM C)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,在T iO2/S iO2催化下合成DM C与苯酚酯交换反应的中间产物M PC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的M PC标准品。采用气相色谱-质谱法对所制备的M PC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质。卡尔.费休水分测定结果表明,M PC样品中的含水量为0.26%(质量分数)。使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的M PC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%(均为质量分数)。根据杂质分析结果可知自制的M PC标准品的纯度为96.11%。以此作为标准品,解决了对DM C与苯酚酯交换反应的中间产物M PC的准确定量问题。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 甲基苯基碳酸酯 标准品 制备
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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅰ.苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应 被引量:42
17
作者 王延吉 赵新强 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期9-14,共6页
在研究Zn(OAc)2 催化剂的基础上, 探讨了不同载体上Zn(OAc)2 的催化性能,开发出负载型的Zn(OAc)2 /AC(或α-Al2O3 )催化剂, 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 (MPC... 在研究Zn(OAc)2 催化剂的基础上, 探讨了不同载体上Zn(OAc)2 的催化性能,开发出负载型的Zn(OAc)2 /AC(或α-Al2O3 )催化剂, 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 (MPC),考察了反应条件 (进料比、反应温度) 对反应性能的影响, 确定了适宜的操作条件, MPC的收率可达78% ,选择性为98% 。另外对MPC与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究, 确定了以硫酸为催化剂时适宜的反应条件, 并制备出对该缩合反应具有一定活性的固体催化剂。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷 二异氰酸酯 催化 缩合
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β-PbO催化甲基苯基碳酸酯歧化反应研究 被引量:3
18
作者 罗智 王越 +3 位作者 张颖 魏冬 江静 王公应 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期813-816,共4页
单独考察了甲基苯基碳酸酯(MPC)催化歧化合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。一些性能优良的酯交换催化剂抑制MPC歧化。考察了多种金属氧化物对该反应的催化性能,焙烧Pb(NO3)2制备的PbO显示出良好的活性。XRD表征发现,催化性能最好的PbO为β晶... 单独考察了甲基苯基碳酸酯(MPC)催化歧化合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。一些性能优良的酯交换催化剂抑制MPC歧化。考察了多种金属氧化物对该反应的催化性能,焙烧Pb(NO3)2制备的PbO显示出良好的活性。XRD表征发现,催化性能最好的PbO为β晶相。适宜的催化剂制备条件为焙烧温度600℃,焙烧时间4 h。最佳歧化反应条件为x(催化剂)=2%,在180℃反应2.5 h,此时DPC收率为58.22%,DPC选择性为99.19%。 展开更多
关键词 甲基苯基碳酸酯 碳酸二苯酯 歧化 氧化铅 酯交换 精细化工中间体
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盐酸盐助剂对硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的影响 被引量:5
19
作者 王富强 马飞 +5 位作者 徐新良 展江红 曾毅 王越 姚洁 王公应 《工业催化》 CAS 2006年第8期44-47,共4页
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4-... 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4-′MDC产率可达76.7%。反应条件为:m(硫酸)∶m(MPC)=4∶1,n(MPC)∶n(HCHO)=1∶1,氯化铜用量为MPC物质的量的5.4%,100℃下反应3 h。将氯化铜分别与氯化镧和氯化亚铈以物质的量的比1∶1复合使用,发现单独使用氯化铜的效果好于复合盐酸盐的效果。分别使用甲醛溶液、三聚甲醛和多聚甲醛为亚甲基化剂,发现价廉易得的甲醛溶液效果最好。 展开更多
关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 盐酸盐助剂 CUCL2 甲醛
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甲氧基铅催化合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:4
20
作者 刘航飞 李会泉 +1 位作者 柳海涛 叶红齐 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期145-148,共4页
在不使用任何溶剂、低压反应条件下,以N,N′-二苯基脲(DPU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,催化合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC);考察了催化剂种类对MPC合成反应的影响。实验结果表明,甲氧基铅催化剂表现出最佳的活性,在反应温度150℃、反应时间90... 在不使用任何溶剂、低压反应条件下,以N,N′-二苯基脲(DPU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,催化合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC);考察了催化剂种类对MPC合成反应的影响。实验结果表明,甲氧基铅催化剂表现出最佳的活性,在反应温度150℃、反应时间90min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量(占原料总量的质量分数)1.00%条件下,DPU的转化率为98.8%,MPC的选择性为99.3%。以甲氧基铅为催化剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量对MPC合成反应的影响,最佳反应条件为:反应温度160℃、反应时间120min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量1.00%。初步讨论了以甲氧基铅为催化剂时MPC合成的反应机理。 展开更多
关键词 N N'-二苯基脲 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 甲氧基铅催化剂
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