钴Ⅱ-甲基百里香酚蓝络合剂-亚硝酸根络合吸附波的研究及应用

在pH8.5、0.04mol/LNH3·H2ONH4Cl缓冲溶液中,钴甲基百里香酚蓝络合剂(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-8mol/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波。峰电流由中心离子钴(Ⅱ)还原产生。络合物在汞电极上的饱和吸附量为5.18×10-9mol/cm2,符合Frumkin等温式。测得吸附系数β=6.86×105,自由能ΔGθ=33.30kJ/mol;电子转移数n=2。不可逆吸附的转移系数α=0.58,反应速率常数ks=2.26/s。方法用于VB12和模拟样中痕量钴的测定,结果满意。

Sm(Ⅲ)(MTB)_2配合物与DNA作用的光谱法研究

The interaction between Sm(Ⅲ)(MTB)2 complex and Herring Sperm DNA has been studied by UV-Vis spectral, Fluorescence spectral in buffer solution of Tris-HCl (pH=7.25) using Neutral Red (NR) as a probe. The intercalation and electrostatic manner are confirmed to be the two major modes for interaction between Sm(Ⅲ)(MTB)2 complex and Herring Sperm DNA. The balance constant of Sm(Ⅲ)(MTB)2 rare earth metal complex and Herring Sperm DNA is K=4.10 × 104 L·mol-1. The results indicate that biological functions of Herring Sperm DNA are changed to a certain extend due to the interaction between Sm(Ⅲ)(MTB)2 rare earth metal complex and Herring Sperm DNA.

环境水中总铁的测定

在pH 8 5 ,0 0 4mol/L的NH3·H2 O NH4 Cl底液中,铁-甲基百里香酚蓝络合剂在NaNO2存在下,于-1 1 0V (vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与铁离子浓度在3 0×1 0 - 8～5 0×1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1 0×1 0 - 8mol/L。研究了该波的性质,证明该波为催化吸附波。铁(Ⅱ)与络合剂的组成比为1∶1。方法用于环境水和矿泉水中痕量总铁的测定。

钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH_3-NH_4Cl反应体系的研究

研究了钛(Ⅲ) 甲基百里香酚蓝 NH3 NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件。该体系在pH=9.00的NH3 NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602nm处,钛浓度在0.010～1.60μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶MTBC为1∶2,表观摩尔吸光系数ε=1.60×104L·mol-1·cm-1,大多数共存物质的允许量大。据此提出了测定钛的新方法,且实验结果令人满意。

痕量钯(Ⅱ)的分光光度测定——基于其对甲基百里酚蓝被高碘酸钾氧化褪色反应的催化作用

在稀硫酸介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色具有明显的催化作用,且褪色程度与钯(Ⅱ)的量在85μg·L^(-1)以内呈线性关系。在选定试验条件下,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均为441 nm,据此建立了一种痕量钯的分光光度测定法。检出限为5.23×10^(-6)g·L^(-1),催化反应的表观活化能为60.03 kJ·mol^(-1)。该方法用于含钯催化剂中钯的测定,回收率为97.8%～100.8%,相对标准偏差为1.54%～2.01%。

锌-甲基百里香酚蓝显色反应测定微量锌的研究

研究了在曲拉通-100(Triton X-100)存在下,醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,甲基百里香酚蓝与锌(Ⅱ)形成朱砂红色配合物,据此建立了分光光度法测定锌含量的方法。实验表明,当配合物最大吸收波长为520 nm时,锌含量在0~1.5 mg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数4.1×104L·mo L-1·cm-1。用于大米中微量锌的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.4%,加标回收率在96%~104%之间。

铜-MTB-CTMAB-β-CD显色体系的研究应用

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB），β-环糊精（β-CD）存在的条件下，铜与显色剂甲基百里香酚兰（MTB）的显色反应．试验结果表明，在pH＝9.5的NH3－NH4Cl缓冲介质中，配合物的最大吸收波长λmax＝56000，表观摩尔吸光每系数ε=1.032×104L·mol-1·cm-1，浓度在0～50μg／25mL范围内符合比百定律．适用于豆类及水中微量铜的测定．

石油磺酸盐质量浓度的测定及其影响因素的研究

用百里酚蓝-亚甲基蓝酸性分相滴定法和亚甲基蓝-甲基橙酸性分相滴定法测定石油磺酸盐中磺酸盐的含量,对两种方法进行对比研究,确定了滴定分析条件。结果表明:当亚甲基蓝与甲基橙的质量比为5∶1时,可以明显地观察到终点颜色变化,其变化特点为下相由蓝色至绿色,上相由粉红色至蓝色。当百里酚蓝和亚甲基蓝配成质量比为21∶1时,其变化特点为下相由浅紫灰色变为黄绿色,上相由粉红色变为几乎无色。百里酚蓝-亚甲基蓝酸性分相滴定法测定含有少量羧酸盐的石油磺酸盐体系,磺酸盐的浓度比亚甲基蓝-甲基橙酸性分相滴定法对终点的掌握更准确。这两种方法操作简便、快速、重现性好,而且,体系中一定浓度范围内的无机盐和聚合物的存在对测定结果影响不大。

环境水体中铅的快速测定方法研究

研究在六次甲基四胺缓冲溶液的介质中,乙醇存在下,铅与甲基百里香酚蓝的快速显色反应体系。显色反应生成一种蓝色络合物,其最大吸收波长为605nm。在优化的实验条件下,铅含量在0—10.0mg·mL-1范围内符合比耳定律,方法检出限为0.2mg·mL-1。对实际样品进行分析,结果令人满意。

溴酸钾-甲基百里酚蓝体系阻抑动力学光度法测定痕量乙二胺四乙酸(EDTA)

在稀硫酸介质中，Fe（Ⅲ）催化溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色的反应可被微量乙二胺四乙酸（ED-TA）有效地阻抑，被过量EDTA有效的终止，据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法。采用单因素法对影响方法的7个因素进行了优化，得到了最佳实验条件为：氧化剂溴酸钾溶液用量为3.5mL，还原剂甲基百里酚蓝溶液的用量为2.5mL，催化剂Fe（Ⅲ）标准溶液用量为0.12mL，催化反应介质为0.1mol/L硫酸溶液3.0mL，反应在90℃水浴中加热8.0min，0.4mg/mL的EDTA0.2mL为终止剂。该方法用固定时间法在445nm波长处监测阻抑反应。方法的线性范围为0-50.0μg/50mL，检出限为2.1×10^-6mg/mL，标准加入回收率为95%-98%。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定，获得满意结果。