耐高温有机硅树脂示温涂层的制备

近年来,我国的航空航天事业发展迅猛,由此对发动机涡轮机、燃烧室等高温部件的温度及分布测试提出了更高要求,其中示温漆受到广泛关注。为了解决我国航空发动机等高热部件温度测量问题,需要进一步提高示温漆的变色温度上限和显色性能。本文选用正硅酸乙酯(TEOS)、二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)、三甲基氧基苯基硅烷(TMPS)为原料制备TEOS杂化甲基苯基硅树脂(SR),通过调节TEOS与DMDPS比例提高树脂的柔韧性;采用七异丁基三硅羟基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)对所制备的增韧SR进行改性,制备出一种兼具韧性和耐高温性且可室温固化的杂化有机硅树脂,其在500℃残重达82%。选择新胭脂红、三氧化钨、三氧化二铬、氧化铁、硅酸铝等为颜料,锆英粉和三氧化硼为耐高温填料,无水乙醇为溶剂,与制备的耐高温有机硅树脂混合研磨制备耐高温示温漆,分别研究其在400、500、800、900、1000、1150及1300℃时的显色效果及显色机制。研究表明,所制备的示温漆工艺、耐高温、显色等性能较为优异,具有高温部件测温的潜能。

改性耐温有机硅涂层的制备与防腐性能研究

为了提升甲基苯基硅涂层的防腐性能,通过引入其他有机树脂增大交联度和采用纳米粒子填补涂层内部缺陷的方法来提高耐蚀性。通过氨基硅烷APTES与环氧树脂E51或酚醛环氧树脂F51的预聚反应制备硅烷化环氧树脂,之后将其与甲基苯基硅树脂物理共聚以实现对有机硅树脂的改性,并在其中加入纳米镁铝水滑石或纳米TiO_(2)/SiO_(2)作为填料。结果表明:使用硅烷化环氧树脂、硅烷化酚醛环氧树脂对甲基苯基硅树脂进行改性使其耐热性分别下降11.4%,5.6%,附着力分别提升16.3%,25.3%,耐蚀性均提升40%以上。添加1.6%纳米TiO_(2)/SiO_(2)填料使有机硅树脂涂层耐热性提升2.8%,耐蚀性提升30%左右。15%纳米镁铝水滑石填料的加入使涂层耐热性下降16.6%,耐蚀性提升20%左右。

耐高温甲基苯基硅树脂的合成

以甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为主要原料,中性条件下,通过水解-缩聚反应,合成了甲基苯基硅树脂。研究了水的用量、n（R）∶n（Si）、溶剂和温度对硅树脂性能的影响。结果表明,较佳合成工艺为：n（H2O）：n（CH3O）在1-1.2内,n（R）∶n（Si）为1.35,溶剂为二乙二醇丁醚或二价酸酯;在此条件下合成的甲基苯基硅树脂固体质量分数为70%,贮存期大于12个月,固化漆膜耐温达400℃,附着力为1级,硬度为3-4 H。IR和TG-DTG分析表明,甲基苯基硅树脂热失重的主因是—CH3和—Ph的分解以及Si—O—Si重排式降解。

有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制

采用甲基苯基硅树脂对酚醛环氧树脂进行改性,硼酚醛树脂与自制固化促进剂作为固化剂,辅以纳米蒙脱土、绢云母粉作为填料,制备出一种能在300℃条件下长期使用的耐高温胶粘剂。在不同的配方及固化工艺条件下測定了有机硅改性酚醛环氧树脂体系的剪切强度,分析了甲基苯基硅树脂／酚醛环氧树脂比例关系、硼酚醛树脂与自制固化促进剂比例关系、固化剂用量、固化工艺条件、纳米蒙脱土的加入量对体系的影响。

甲基苯基硅树脂的制备及其在耐高温涂料中的应用

以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为原料,采用逆水解法进行氯硅烷的水解-缩聚反应,合成了一种甲基苯基硅树脂,探讨了反应时间与催化剂质量分数对硅树脂性能的影响。以该树脂为基料,添加各种颜填料、助剂和溶剂制备出耐高温有机硅涂料,并对涂膜性能进行测试。试验结果表明:水解反应24 h,缩合反应12 h时,催化剂质量分数为0.005%,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为15 077,数均相对分子质量Mn为3 376.6,分布宽度D值为4.465 1。以该硅树脂为基料制备的有机硅涂料能耐800℃高温,抗冲击强度大于50 cm,涂膜铅笔硬度大于3H级。

LED封装用甲基苯基有机硅材料的性能研究

合成了一系列黏度和苯基含量不同、含乙烯基或氢基的线型和体型甲基苯基有机硅基础聚合物,并将其组合使用,获得3种折射率1.54、透光率(450 nm,4 mm)大于88%的LED封装胶。对封装胶的操作性能、透光性、150℃热老化性、紫外光老化性能进行了测试。结果表明:3种封装胶的操作性能良好;且经150℃老化500 h、1 000 h或350 nm波长紫外光老化100 h、300 h后,其透光率在400～800 nm波长范围内变化不大,具有优异的耐紫外光、耐热老化性能,各项性能与国外同类产品接近。

甲基苯基硅树脂改性丙烯酸酯厌氧胶的性能研究

以马来酸酐、丁二酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸甘油酯为原料合成丙烯酸酯厌氧胶,再通过铂催化剂和交联剂将甲基苯基硅树脂对厌氧胶进行改性。对改性后的厌氧胶进行贮存稳定性、热老化强度及吸水率测试,并对厌氧胶进行29Si-NMR表征。研究结果表明:甲基苯基硅树脂与丙烯酸酯厌氧胶成功交联;甲基苯基硅树脂对厌氧胶的热老化强度提升有所帮助,铂催化剂用量增大会对厌氧胶的贮存稳定性产生不利影响,三乙醇胺会加快厌氧胶的固化速度,而胶膜的吸水率对比则发现甲基苯基硅树脂能增大厌氧胶的憎水性能。

硅酸盐填充型无卤阻燃聚碳酸酯的性能研究

经熔融共混制备了间苯二酚双磷酸酯(RDP)与聚苯基甲基硅氧烷(DC-8008)复合阻燃的填充型无卤阻燃聚碳酸酯(FRPC),研究了分别加入质量分数10%的晶须硅、滑石粉和玻纤填料后,FRPC的阻燃性能、力学性能和耐热性能。结果表明,填料晶须硅、滑石粉和玻纤都可以提高FRPC的阻燃性能和拉伸强度,其中玻纤的效果最佳,滑石粉次之,晶须硅较差。

耐热硅树脂的合成与固化性能的研究

以甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料,在甲苯、丙酮和水组成的混合溶剂中水解;再经缩聚反应,制得无凝胶的硅树脂。研究了水解温度、搅拌速度以及溶剂等因素对水解反应的影响,并用IR、29SiNMR谱图表征了硅树脂的结构,研究了其耐热性及固化性能。结果表明,较佳的水解工艺是:n(R)/n(Si)=1·3,n(Ph)/n(Me)=1·0,m(丙酮):m(甲苯)∶m(水)=1∶2∶4,水解温度为60℃,搅拌器转速为2档;硅树脂在300℃×24h条件下的热失重率为3·07%,且颜色基本未变;该硅树脂以羟基封端,加入硅氮低聚物后,能在室温下固化,且固化时间不超过7天。

有机硅材料的市场与产品开发(续十六)

介绍了有机硅树脂的品种及产品形态，以及甲基硅树脂和甲基苯基硅树脂的合成及应用。

甲基苯基硅树脂的制备及其热稳定性

以有机氯硅烷单体为原料,四甲基氢氧化铵的正丁醇溶液为催化剂,采用水解-缩合法制备了甲基苯基硅树脂,通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振硅谱、热重分析等进行了表征并研究了其热性能。结果表明:制备的硅树脂为含有羟基的甲基苯基硅树脂;当有机硅单体中苯基与烷基的摩尔比为0.4,烷基与硅的摩尔比为1.2,四甲基氢氧化铵质量分数为10%的正丁醇溶液为催化剂时,制备的甲基苯基硅树脂具有较好的热稳定性。

甲基苯基硅树脂黏度的影响因素研究

以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷为原料,通过水解缩聚法制得甲基苯基硅树脂,研究了缩聚时间、缩聚温度、催化剂种类和用量对硅树脂黏度的影响。结果表明,较佳的反应条件为缩聚时间8~10 h、缩聚温度145~154 ℃、辛酸锌作催化剂、催化剂用量0.030%~0.035%,此时硅树脂的黏度为117 mPa · s。

MT型硅氧烷低聚物及含MT结构的聚硅氧烷(三)

概述了乙烯基甲基苯基MT聚硅氧烷的合成方法及应用实例。

MT型硅氧烷低聚物及含MT结构的聚硅氧烷(二)

概述了MT结构的聚硅氧烷中的甲基MT聚硅氧烷、MT甲基乙烯基聚硅氧烷及含Si—H基MT型硅树脂的合成方法及应用实例。

LED封装胶的制备及其性能的研究

研究合成了甲基苯基乙烯基有机硅树脂、甲基苯基氢基有机硅交联剂、配位铂催化剂,再通过优化组合,制备出高透明、高折光率LED封装用有机硅胶黏剂,确定封装胶的凝胶温度100℃、固化温度110.9℃和后处理温度142.2℃,固化反应热△H为-7.74J/g。讨论了树脂、交联剂、催化剂配比对封装胶力学性能影响。分别研究了80℃、120℃、150℃下封装胶的固化状态,发现封装胶的力学特点是低温下剪切强度不高,高温强度不低。所制备的封装胶热稳定性高,通过TG分析,失重拐点在260℃左右;封装胶的光学性能优异,其透光率为98%、折光率为1.51。

甲基苯基硅树脂及其复合材料的性能研究

以甲基和苯基氯硅烷为单体,采用水解缩聚的方法合成有机硅树脂。对有机硅树脂的凝胶特性及黏度特征等物理性能进行了研究,结果表明甲基苯基硅树脂可以用作复合材料基体树脂使用。通过热失重法、热失重微分曲线法及恒温热失重法对硅树脂的热性能进行研究,发现甲基苯基硅树脂具有优异的耐热性能。对以甲基苯基硅树脂为基体,制备的玻璃纤维复合材料进行弯曲强度测试和层间剪切强度测试,结果表明,玻璃纤维/甲基苯基硅树脂复合材料具有较好的力学性能。