二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺进行了改进 ,原料甲醇既作反应物 ,又可作反应溶剂和酸吸收剂 ,提高了二苯基二甲氧基硅烷的质量和产率。最佳工艺条件 :第一步反应为室温等摩尔反应 ;第二步反应时间 1 .5h,反应温度 -3℃ ,n(CH3 OH)∶n[(C6H5) 2 Si Cl2 ]=2 .8∶ 1 ,产品的纯度为 96% ,产率大于 90 %

含氨基的甲基苯基硅树脂的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂含量为15%(质量分数,下同)、反应时间为4h时,产物产率为91.0%。并用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对产物结构进行了表征。热重(TG)分析结果表明,当PTMS与Si-602原料配比的摩尔比为9∶1,甲基苯基硅树脂热稳定较好,900℃时残炭量高达56.59%。

高性能有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的研究

以甲基巯丙基二甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KBM802)为桥梁,D3F(三氟丙基甲基环三硅氧烷)、D4(八甲基环四硅氧烷)、DVi4(四乙烯基-四甲基环四硅氧烷)在酸性条件下调聚成有机氟-硅低聚体,再用有机氟-硅低聚体和KBM802对丙烯酸酯进行改性,乳液聚合法合成了耐水性、耐候性、耐污性优良的氟硅改性丙烯酸酯乳液。采用TG、DSC、红外光谱和X射线衍射分析对乳胶膜进行测试表明,丙烯酸酯单体和有机硅氟氧烷发生了自由基乳液聚合。当D3F的加入量为3.5%时,氟硅改性后的丙烯酸酯乳胶膜比纯丙乳胶膜的分解温度提高了69.5℃。KBM802的加入增加了乳胶膜的硬度、耐水性、耐候性和抗紫外线能力。

聚丙烯新型外给电子体聚合评价的研究

采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合性能。实验结果表明,DTSF外给电子体的氢调敏感性较好,但聚合活性和聚丙烯等规度与CHMMS和DCPDMS外给电子相比偏低;DTSF/CHMMS复配外给电子体可明显提高NG催化剂的氢调敏感性、聚丙烯等规度及聚合活性,较适宜的配比为n(CHMMS)∶n(DTSF)=1∶1;将DTSF与DCPDMS外给电子体进行复配无实际意义。

甲基环己基二甲氧基硅烷合成方法的探讨

采用甲基二氯氢硅（ＣＨ３ＨＳｉＣｌ２）与环己烯（Ｃ６Ｈ１０）为原料，在铂催化剂作用下，经加成反应，合成目标产物，并对精馏等工艺条件作了初步实验。获得高纯度（≥９９％）的 ＣＨ３Ｃ６Ｈ１１Ｓｓｉ（ＯＣＨ３）２。

聚醚/氨基硅油柔软剂的制备及应用

以含氢硅油、活性聚醚、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（YDH602）及八甲基环四硅氧烷（D4）为原料，合成了聚彬氨基硅油。研究了影响反应的主要因素，并考察了产品对纯棉针织布的整理效果。结果表明，聚彰氨基硅油的最佳制备工艺为：首先，含氢硅油与活性聚醚在铂催化剂（其用量为总投料质量的0．002％）催化下、在95～100℃下反应3—4h，合成出聚醚硅油；然后将其与YDH602及D4在碱催化下于75℃反应一段时间，YDH602与聚醚的质量比为1：30，得到淡黄色或黄绿色的粘稠液体，产品氨值为0．4—0．9mmol／g、黏度600—2000mm^2／s。将其乳化后用于纯棉针织布的整理。与用市售亲水性氨基硅油柔软剂整理的织物相比，经其整理的织物的柔软性相近，吸湿性却大大提高，且白度也有一定程度的提高。

高纯外给电子体DCPMS的合成及在丙烯聚合中的应用

优化了格氏两步法合成二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)的合成工艺。用氯代环戊烷与镁、四甲氧基硅烷完成格式反应和取代反应,产品经无机碱处理、分离,精制得99.9%高纯DCPMS。用IR、NMR和MS等测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。通过丙烯聚合实验考察了95.0%、97.0%、99.0%的DCPMS外给电子体作用,其结果表明高纯DCPMS更有利于提高聚丙烯聚合物(PP)的等规度和综合性能。

格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷

以四甲氧基硅烷、氯苯、溴苯、镁粉为原料,在四氢呋喃与甲苯组成的混合溶液中进行格氏反应,得到二苯基二甲氧基硅烷。研究了反应溶剂种类及其配比、氯苯与溴苯的配比对产品收率的影响。结果表明,较佳反应条件为,甲苯与四氢呋喃的质量比为4∶1,氯苯与溴苯的量之比为95∶5,此时得到的产品收率84%,纯度98%,氯的质量分数小于10×10-6,未检出多氯联苯。

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷合成工艺进行了研究 ,考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响 ,确立了最佳工艺条件 ,产品收率在 90 %以上 ,产品纯度为 96% ,产品对丙烯聚合应用试验表明 ,其助催化性能优良 .

γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料的耐腐蚀性能研究

采用γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料并用于马口铁片的防腐处理。考察了涂层的热稳定性和极化曲线,通过扫描电镜观察涂层表面形貌,并采用盐雾试验验证耐腐蚀性能,通过X射线光电子能谱解析结构信息。结果表明,经硅烷改性后环氧树脂涂层的热稳定性提高,综合腐蚀速率仅为未改性时的22%,表面平整,无明显缺陷,耐腐蚀性良好,且与基材结合较牢固,改性涂料中的硅烷与马口铁基材表面形成了Si—O—M。

甲基苯基二甲氧基硅烷的研究进展

介绍了甲基苯基二甲氧基硅烷的几种主要合成方法:格氏试剂法、钠缩合法和醇解法,并对各种工艺的优缺点进行了讨论,不同的使用需求可以采用不同的合成方法。格氏试剂法合成的甲基苯基二甲氧基硅烷质量较好,可用于电子产品方面的封装材料。掌握好格氏试剂法生产工艺的危险控制点有利于该法的规模化生产。

国产硅烷外给电子体在气相聚丙烯装置上的应用

在Novolen气相聚丙烯装置上,通过连续试验考察了进口和国产甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)外给电子体的平均单耗,以及CHMMS外给电子体对催化剂活性、聚丙烯等规度及聚丙烯产品质量的影响。试验结果表明,国产CHMMS外给电子体的平均单耗较低;国产和进口CHMMS外给电子体对聚丙烯等规度均有较好的调控性能,生产的聚丙烯等规度均在97%以上;采用国产CHMMS外给电子体生产的聚丙烯与采用进口CHMMS外给电子体生产的聚丙烯的性能差别不大,质量符合标准。

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。

甲基环己基二甲氧基硅烷在小本体聚丙烯工业装置中的应用

考察甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)在小本体间歇式聚丙烯生产装置上的应用效果。实验结果表明,CHMMS的活性高,应用CHMMS催化剂体系,产品的等规度调节性较好,有较好的经济效益。

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成工艺探讨

介绍环己基甲基二甲氧基硅烷的几种合成方法,并对其工艺方法的优劣作了述评。

含硫有机磷阻燃剂DMSSPE的合成与应用

用1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂-4-羟甲基-双环[2.2.2]辛烷（SPEPA）和二甲基二甲氧基硅烷（DMCS）合成了二甲基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯（DMSSPE）。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及DMCS与SPEPA摩尔比等对产物产率的影响,并通过FTIR、-1H-NMR、TG/DTA分析与极限氧指数测试对产品结构及阻燃性能等进行了表征。结果表明：以二氧六环作溶剂,DMCS与SPEPA摩尔比为1：2.2,升温至95℃,分馏反应7 h,产物产率可达90.1%;DMSSPE的热稳定性较好,分解温度达270℃,用于聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中具有良好的阻燃性能及成炭防滴落效果;DMSSPE与三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）复配用于PBT阻燃时具有协同增效作用。