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柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明 被引量:4
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作者 翦英红 龙远德 +1 位作者 马言顺 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期366-369,共4页
建立了柱前衍生反相高效液相色谱 紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取 ,异丙醇转溶 ,再在四氢呋喃中和 6 0℃下 ,用苯异氰酸酯衍生 35min ,然后用甲醇 /水 (72 / 2 8,V/V)为流动相和KromasilC18分离柱 ,在 2 ... 建立了柱前衍生反相高效液相色谱 紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取 ,异丙醇转溶 ,再在四氢呋喃中和 6 0℃下 ,用苯异氰酸酯衍生 35min ,然后用甲醇 /水 (72 / 2 8,V/V)为流动相和KromasilC18分离柱 ,在 2 4 0nm检测衍生物。方法的线性范围在 2 .5 2~ 12 6mg/L(r =0 .9994 ) ,检出限和定量限分别为 0 .36ng(S/N =3)和 1.2ng(S/N =10 ) ,平均回收率为 98.4 % ,相对标准偏差 (RSD)小于3 0 0 %。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 减肥药 芬氟拉明 含量测定 苯乙胺类食欲抑制剂
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乙醇衍生新方法对异氰酸酯类产品的定性、定量分析研究 被引量:5
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作者 姚星星 李会泉 +1 位作者 柳海涛 关雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期707-711,共5页
针对非光气氨基甲酸甲酯热解法制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应过程中异氰酸酯类产物无法定性、定量分析的技术难题,选用乙醇为衍生剂,利用高效液相色谱对中间产物4-(4′-苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷异氰酸酯(MMI)及产物MDI的乙醇衍... 针对非光气氨基甲酸甲酯热解法制备4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应过程中异氰酸酯类产物无法定性、定量分析的技术难题,选用乙醇为衍生剂,利用高效液相色谱对中间产物4-(4′-苯氨基甲酸甲酯)苯甲烷异氰酸酯(MMI)及产物MDI的乙醇衍生物进行分析,成功建立了异氰酸酯类产物简单、快速、精确的高效液相色谱分析方法———乙醇衍生法。通过对产物进行熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱、质谱等分析测试,证实分离所得样品即为高纯度的MMI及MDI乙醇衍生物。液相色谱条件为:流动相甲醇-水(体积比60∶40),流速1.2 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长245 nm。在一定的质量浓度范围内,MMI及MDI乙醇衍生物纯品的线性相关系数均大于0.999 9,相对标准偏差均小于1.0%。 展开更多
关键词 衍生法 高效液相色谱 4 4′-二苯甲烷二异氰酸酯
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用均匀设计法优化β-环糊精手性固定相的衍生化反应工艺条件 被引量:3
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作者 朱全红 邓芹英 曾陇梅 《中国医药工业杂志》 CSCD 北大核心 2000年第7期319-321,共3页
采用均匀设计法对衍生化 β-环糊精 (β- CD)键合固定相的合成条件进行优化 ,考察的主要因素包括衍生化试剂异氰酸苯酯的用量、反应时间及反应温度。衍生化后β- CD键合相的碳含量优化结果预测值和实测值分别为17.95 %和 18.10 %。采用... 采用均匀设计法对衍生化 β-环糊精 (β- CD)键合固定相的合成条件进行优化 ,考察的主要因素包括衍生化试剂异氰酸苯酯的用量、反应时间及反应温度。衍生化后β- CD键合相的碳含量优化结果预测值和实测值分别为17.95 %和 18.10 %。采用红外光谱、热重分析曲线对衍生化前后β- CD键合固定相进行表征 ,探讨了衍生化前后β-CD键合相的手性拆分能力。 展开更多
关键词 β-环糊精键合相 均匀设计 异氰酸苯酯 衍生化
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N-芳基-N′-取代噻唑基脲的合成与结构表征 被引量:18
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作者 李再峰 罗富英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期80-82,共3页
Seven new compounds of the type of N substituted phenyl N′ [6 (2 chlorobenzothiazol)yl]urea,were synthesized with yield 74%~88% by a series of reactions of 2 nitrochlorobenzol with substituted phenylamine respective... Seven new compounds of the type of N substituted phenyl N′ [6 (2 chlorobenzothiazol)yl]urea,were synthesized with yield 74%~88% by a series of reactions of 2 nitrochlorobenzol with substituted phenylamine respectively,the structures of compounds were characterized by elemental analysis, 1HNMR and IR. 展开更多
关键词 N-芳基-N'-[6-(2-氯苯并噻唑)基]脲 取代苯异氰酸酯 合成 结构表征
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纳米Cu_2O催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯无溶剂热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 被引量:1
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作者 王庆印 康武魁 +4 位作者 张毅 杨先贵 姚洁 陈彤 王公应 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期548-558,共11页
研究了无溶剂条件下纳米Cu2O催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了纳米Cu2O的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,水解法制备的纳米Cu2O在Ar中于300°C焙烧2h,其催化性... 研究了无溶剂条件下纳米Cu2O催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了纳米Cu2O的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,水解法制备的纳米Cu2O在Ar中于300°C焙烧2h,其催化性能最佳;最佳的反应条件为Cu2O用量为原料总重的0.06%,反应温度220°C,反应压力0.6kPa,反应时间12min,此时MDPC转化率达到99.8%,MDI选择性86.2%. 展开更多
关键词 纳米氧化亚铜 二苯甲烷二异氰酸酯 催化热分解 二苯甲烷二氨基甲酸苯酯 异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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N-取代苯基-N′-[6-(2-甲基苯并噻唑)基]脲类化合物的合成 被引量:3
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作者 李再峰 罗富英 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第1期83-85,共3页
以 2 -甲基苯并噻唑和取代苯胺为原料 ,合成了 7个 N-取代苯基 -N′-[6-( 2 -甲基苯并噻唑 )基 ]脲类新化合物 ,产率分别为 82 .0 % ,88.5% ,87.0 % ,90 .5% ,91 .0 % ,83.5%和 85.0 %。其结构经元素分析、IR和1 H NMR确定。
关键词 N-取代苯基-N′-[6-(2-甲基苯并噻唑)基脲 植物细胞分裂素 合成
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Sb_2O_3催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯无溶剂热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯
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作者 王庆印 杨先贵 +4 位作者 马飞 姚洁 刘绍英 曾毅 王公应 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期205-211,共7页
研究了无溶剂条件下Sb2O3催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了Sb2O3的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,立方相Sb2O3于400℃焙烧3 h,催化性能最好;适宜的反应条件为立方相... 研究了无溶剂条件下Sb2O3催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了Sb2O3的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,立方相Sb2O3于400℃焙烧3 h,催化性能最好;适宜的反应条件为立方相Sb2O3用量为原料总重的1.0%,于220℃、0.67 kPa,反应12 min,此时MDPC转化率达到99.3%,MDI选择性84.4%. 展开更多
关键词 SB2O3 二苯甲烷二异氰酸酯 催化热分解 二苯甲烷二氨基甲酸苯酯 异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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含缩氨基脲结构的二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性 被引量:4
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作者 刘永榜 彭伟立 +4 位作者 郁林军 邢家华 陈杰 夏旭建 沈德隆 《农药》 CAS 北大核心 2010年第6期407-409,共3页
以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与苯基异氰酸酯反应得到23种含缩氨基脲结构的二苯甲酮腙新型化合物。对所得化合物结构均经1HNMR和MS表征;初步生物活性测... 以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与苯基异氰酸酯反应得到23种含缩氨基脲结构的二苯甲酮腙新型化合物。对所得化合物结构均经1HNMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性。 展开更多
关键词 苯基异氰酸酯 二苯甲酮腙 缩氨基脲 合成 生物活性
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利奈唑胺的合成新方法 被引量:7
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作者 陈庆 张拥军 +1 位作者 陈炜 张兴贤 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2010年第4期287-289,共3页
目的研究抗菌药利奈唑胺的合成新方法。方法以3,4-二氟硝基苯为起始原料合成3-氟-4-吗啉苯基异氰酸酯,在无溶剂条件下与(R)-环氧氯丙烷经MgI2或MgBr2催化环合得到(R)-3-氟-4-吗啉苯基唑烷酮,然后经叠氮基取代、还原、乙酰化得到利奈... 目的研究抗菌药利奈唑胺的合成新方法。方法以3,4-二氟硝基苯为起始原料合成3-氟-4-吗啉苯基异氰酸酯,在无溶剂条件下与(R)-环氧氯丙烷经MgI2或MgBr2催化环合得到(R)-3-氟-4-吗啉苯基唑烷酮,然后经叠氮基取代、还原、乙酰化得到利奈唑胺。结果与结论利奈唑胺及关键中间体的结构经1H-NMR、MS谱确证,目标化合物的总收率为35%。该合成路线具有原料易得、反应步骤少、收率高、操作简便的特点。 展开更多
关键词 3-氟-4-吗啉苯基异氰酸酯 (R)-3-氟-4-吗啉苯基唑烷酮 利奈唑胺 抗菌药
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Evaluation and Comparison of a 3,5-Dimethylphenyl Isocyanate Teicoplanin with Phenyl Isocyanate Teicoplanin Chiral Stationary Phase Using RP-HPLC
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作者 沈报春 张大同 +3 位作者 余小燕 郭伟 韩亚琼 徐秀珠 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第1期157-162,共6页
HPLC enantiomeric separations of 8 a-amino acids were achieved using two self-made chiral stationary phases (CSP)-henyl isocyanate teicoplanin (Phe-TE) and 3,5-dimethylphenyl isocyanate teicoplanin (DMP-TE), usi... HPLC enantiomeric separations of 8 a-amino acids were achieved using two self-made chiral stationary phases (CSP)-henyl isocyanate teicoplanin (Phe-TE) and 3,5-dimethylphenyl isocyanate teicoplanin (DMP-TE), using reversed phase mobile phases. The Phe-TE or the DMP-TE CSP was prepared from the TE using derivative agents, phenyl isocyanate or 3,5-dimethylphenyl isocyanate, respectively. The chromatographic results were given as the retention, selectivity, resolution factor and the enantioselective free energy difference corresponding to the separation of the two enantiomers. The effect of pH, organic modifier type and amount were discussed, and the stereose- lectivities for two TE-based CSPs were compared. The chiral selectivity factor for six a-amino acids on DMP-TE is somewhat bigger than that on Phe-TE CSP under reversed phase (RP) mode. Comparison of the enantiomeric separations using self-made Phe-TE and DMP-TE was conducted to gain a better understanding of the chiral recognition mechanism of the macrocyclic glycopeptide CSP. 展开更多
关键词 chiral stationary phase phenylisocyanate teicoplanin 3 5-dimethylphenylisocyanate teicoplanin
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