MOB1B过表达对子宫内膜癌细胞生物学行为的影响及机制研究

目的 子宫内膜癌(Endometrial Cancer, EC)是女性生殖系统常见的恶性肿瘤,但其发生发展的分子机制目前尚不十分明确。MOB1B(Mps One Binder Kinase Activator 1B)是Hippo通路激酶级联反应的核心组成部分,是一个肿瘤抑制因子,而其在EC中的分子作用尚未有文献报道。尝试阐明MOB1B对EC细胞生物学行为的影响及可能的分子机制,将为临床治疗EC提供新的实验依据和理论基础。方法 利用starBase数据库分析MOB1B、CCND1(Cyclin D1)和XIAP(X-linked inhibitor of apoptosis)在EC中的mRNA表达水平,以及运用在线生物信息学软件Kaplan-Meier Plotter分析MOB1B的表达水平与EC患者生存率的关系;qRT-PCR和Western Blot检测EC细胞系Ishikawa中转染MOB1B过表达质粒后MOB1B、CCND1和XIAP的mRNA和蛋白表达水平;CCK-8、细胞集落形成、Transwell和划痕实验检测细胞的增殖、侵袭和迁移能力。结果 starBase数据库分析发现:在EC患者肿瘤组织中MOB1B的mRNA表达水平显著降低(P<0.05);利用Kaplan-Meier Plotter数据库进一步分析后发现:MOB1B低表达的EC患者生存率明显降低(P<0.05);在EC细胞中转染MOB1B过表达质粒后,MOB1B的mRNA和蛋白表达水平显著升高,而促癌因子CCND1和XIAP的mRNA和蛋白表达水平显著降低(P<0.05);与对照组相比,过表达MOB1B后EC细胞的增殖、侵袭和迁移能力被显著抑制(P<0.05)。结论 MOB1B过表达可抑制EC的细胞增殖、侵袭和迁移能力,其分子机制可能与抑制促癌因子CCND1和XIAP的表达有关。

麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定

目的测定麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的量,为麦冬药材及其提取物的质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法测定麦冬药材和提取物中MOA和MOB的量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);体积流量:1mL/min;检测波长:298nm;柱温:30℃。结果川麦冬和浙麦冬药材含MOA的量分别为0.0040%～0.0096%、0.0067%～0.0134%,MOB的量分别为0.0021%～0.0062%、0.0159%～0.0282%;川麦冬和浙麦冬提取物中MOA的量分别为0.0075%～0.0088%、0.0113%～0.0126%,MOB的量分别为0.0038%～0.0051%、0.0207%～0.0238%。结论浙麦冬药材和浙麦冬提取物中MOA和MOB的量均分别高于川麦冬药材和川麦冬提取物;该方法可为麦冬药材及其提取物的质量控制提供参考。

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.2 mL·min^(–1),柱温:35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果:6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%~99.3%,RSD为0.9%~2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4~17.3、15.1~29.1、9.0~22.6、4.5~14.4μg·g–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论:该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配方颗粒的质量控制。

大叶黄精石油醚部位化学成分的分离与鉴定

目的:对百合科植物大叶黄精(Polygonatum kingianum var.grandifolium)干燥根茎石油醚萃取部位的化学成分进行分离与鉴定。方法:大叶黄精药材经提取、萃取得石油醚部位,用硅胶、ODS柱色谱法及半制备高效液相色谱法等分离化合物,运用NMR技术等鉴定化合物结构。结果:共分离得到6个化合物,分别鉴定为甲基麦冬二氢黄酮B(1)、白及内酯(2)、十五烷酸(3)、豆蔻酸(4)、天竺葵酸(5)和十三烷酸乙酯(6)。结论:化合物1~6首次从大叶黄精中分离得到。

近红外漫反射光谱法快速测定麦冬多指标成分含量

目的利用近红外光谱(NIR)技术建立麦冬5种代表性成分的偏最小二乘(PLS)定量分析模型,为快速控制麦冬药材质量提供参考。方法收集3个麦冬主产区的120批样品,采集NIR原始光谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定麦冬皂苷B、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的化学参考值,以决定系数(R^(2))、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)和留一法交叉验证均方差(RMSECV)为指标,选择最佳光谱预处理方法、最佳波段及最佳因子数,建立PLS模型。结果麦冬皂苷B的PLS模型R^(2)=0.9702,RMSEC=0.5207,RMSEP=0.5541,交叉验证R^(2)=0.9430,RMSECV=0.6465,外部验证平均回收率为101.63%;麦冬皂苷D的PLS模型R^(2)=0.9498,RMSEC=0.6627,RMSEP=0.3157,交叉验证R^(2)=0.9206,RMSECV=0.3583,外部验证平均回收率为102.07%;麦冬皂苷D’的PLS模型R^(2)=0.9804,RMSEC=0.0853,RMSEP=0.4155,交叉验证R^(2)=0.9516,RMSECV=0.6933,外部验证平均回收率为99.44%;甲基麦冬二氢高异黄酮A的PLS模型R^(2)=0.9593,RMSEC=0.8122,RMSEP=0.5674,交叉验证R^(2)=0.9395,RMSECV=0.7444,外部验证平均回收率为103.11%;甲基麦冬二氢高异黄酮B的PLS模型R^(2)=0.9408,RMSEC=0.6451,RMSEP=0.7476,交叉验证R^(2)=0.9283,RMSECV=0.8849,外部验证平均回收率为101.59%。校正集与验证集样品均匀分布在回归线两侧,表明模型预测值与实测值之间具有较好的相关性,模型预测性能较为理想。结论本研究建立的定量模型操作简单,预测结果准确,可用于麦冬5种成分含量的快速测定。

大众/奥迪MQB平台

从2010年起。奥迪和大众品牌的前置前驱车型上将陆续应用MQB模块化平台技术。这个模块技术可以通用于横置发动机的车型，共享部分整车零部件的同时在外形和轴距等方面根据产品需求进行不同的定制，以达到跨级别生产的目的。

MOB3B在结直肠癌中的表达及其与生存预后的关系

目的 探讨MOB3B在结直肠癌中的表达及其与生存预后的关系。方法 通过数据库分析MOB3B在结直肠癌组织与癌旁正常组织中的表达及其与生存预后的关系。通过免疫组化、qPCR实验检测结直肠癌组织及其癌旁正常组织中MOB3B的表达情况,以及通过qPCR实验检测结直肠癌细胞(RKO、HT29、HCT116、SW480、SW620、DLD1、Caco2)和人正常结直肠黏膜细胞(FHC)中MOB3B mRNA的表达。结果 GEO数据库的4个数据集的分析结果显示,MOB3B在结直肠癌组织中的表达均低于癌旁正常组织(均P<0.05)。GEPIA在线分析结果显示,MOB3B在结肠癌组织、直肠癌组织中的表达均低于各对应癌旁正常组织(均P<0.05)。OS、DFS生存曲线结果显示,在结直肠癌中,MOB3B相对低表达的患者的OS、DFS均短于MOB3B相对高表达的患者(均P<0.05)。免疫组化实验结果显示,MOB3B在结直肠癌组织中的表达低于癌旁正常组织(P<0.05)。qPCR实验结果显示,MOB3B mRNA在结直肠癌组织中的表达低于癌旁正常组织,在结直肠癌细胞中的表达均低于人正常结直肠黏膜细胞(均P<0.05)。结论 MOB3B在结直肠癌中低表达,且其低表达可能与结直肠癌的不良预后相关。

HPLC定量指纹图谱法评价川麦冬质量研究

目的:建立川麦冬药材的HPLC指纹图谱,并同时测定2种高异黄酮(甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B)的含量。方法:采用HPLC化学定量指纹图谱的方法,建立生脉注射液原料道地药材川麦冬的HPLC指纹图谱和活性成分的含量测定方法。色谱条件为Waters symmetry shieldTMRP 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,symmetry shieldTMRP 18预柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果:得到了分离度、重现性较好的川麦冬药材HPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰,各批次药材的相似度在0.98以上;通过对照品比对,确定了第14号峰及第15号峰分别为甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B,并对其定量分析。结论:所建立的HPLC定量指纹图谱灵敏度高、专属性强,可作为生脉等注射液麦冬原药材的质量控制依据。

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。

麦冬药材及饮片质量状况分析研究

目的:全面了解和评价各环节麦冬药材及饮片的质量状况,为麦冬质量控制提出合理建议。方法:以188批麦冬样品为考察对象,依据现行质量标准进行检验,并开展相关研究,对测定结果进行分析。结果:188批麦冬样品中主要不合格项目为鉴别项和二氧化硫残留量。麦冬样品的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B含量之和测定值在0.0009%~0.0163%范围内,而山麦冬样品未检测到甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B。结论:麦冬药材及饮片存在的主要质量问题为山麦冬的混用和硫磺过度熏蒸,提示应重点加强该方面的控制。

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(0~24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0~36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0~50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96~119.20、1.18~23.60、8.76~175.20、2.87~57.40、1.59~31.80、1.26~25.20、0.88~17.60μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均>96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。

超音速火焰喷涂原位制备MoB/NiCr金属陶瓷涂层的组织结构

通过机械球磨结合粘结破碎法制备了Mo-B-Ni-Cr复合粉末,然后采用超音速火焰喷涂方法在316L不锈钢基体上制备了MoB/NiCr涂层。采用扫描电镜、X-射线衍射仪、激光粒度、图像法和硬度计等手段观察并分析了粉末和涂层的组织结构。结果表明,复合粉末的组织形态呈近球形,复合粉末各粒子间结合良好;通过X-射线衍射发现,复合粉末的主要物相为Mo、Ni和Cr三相。原位制备的涂层组织致密性良好,孔隙率仅为0. 23%,且涂层扁平粒子间及涂层与基体界面之间结合良好。涂层中原位生成了Mo2NiB2三元硼化物。

MiR-743a-5p regulates differentiation of myoblast by targeting Mob1b in skeletal muscle development and regeneration

The microRNAs (miRNAs) play an important role in regulating myogenesis by targeting mRNA. However, the understanding of miRNAs in skeletal muscle development and diseases is unclear. In this study, we firstly performed the transcriptome profiling in differentiating C2C12 myoblast cells. Totally, we identified 187 miRNAs and 4260 mRNAs significantly differentially expressed that were involved in myoblast differentiation. We carried out validation of microarray data based on 5 mRNAs and 5 miRNAs differentially expressed and got a consistent result. Then we constructed and validated the significantly up- and down-regulated mRNA-miRNA interaction networks. Four interaction pairs (miR-145a-5p-Fscn1, miR-200c-5p-Tmigd1, miR-27a-5p-Sln and miR-743a-5p-Mob1b) with targeted relationships in differentiated myoblast cells were demonstrated. They are all closely related to myoblast development. Gene Ontology (GO) and Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG) analysis indicated cell cycle signals important for exploring skeletal muscle development and disease. Functionally, we discovered that miR-743a targeting gene Mps One Binder Kinase Activator-Like 1B (Mob1b) gene in differentiated C2C12. The up-regulated miR-743a can promote the differentiation of C2C12 myoblast. While the down-regulated Mob1b plays a negative role in differentiation. In addition, the expression profile of miR-743a and Mob1b are consistent with skeletal muscle recovery after Cardiotoxin (CTX) injury. Our study revealed that miR-743a-5p regulates myoblast differentiation by targeting Mob1b involved in skeletal muscle development and regeneration. Our findings made a further exploration for mechanisms in myogenesis and might provide potential possible miRNA-based target therapies for skeletal muscle regeneration and disease in the near future.

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。

HPLC-QAMS法测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B

目的建立高效液相结合一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法。方法采用Agilent HC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm(哈巴苷和哈巴俄苷)和296 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B);体积流量1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验。以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子(RCF),并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54~163.50、2.27~56.75、8.16~204.00、17.95~448.75、1.88~47.00、0.54~13.50、1.48~37.00和0.76~19.00μg/mL(r值范围0.9991~0.9998);平均加样回收率及RSD值分别为99.85%(0.76%)、97.62%(1.07%)、100.09%(0.64%)、99.80%(0.71%)、97.48%(1.44%)、98.25%(1.60%)、96.90%(1.03%)、96.87%(1.31%),方法学验证结果均符合要求。HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据。

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒（玄参、麦冬、甘草、桔梗）中8种有效成分（哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B）的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱（UPLC-MS/MS）法,Phenomenex Kenetix C18柱（50 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9-2 250、8-2 000、3.4-850、96-24 000、12.4-3 100、3.6-1 900、1.7-425、1.5-375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%-102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8-107.6μg/g,甘草苷54.8-178.0μg/g,哈巴俄苷14.6-70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2-280.0μg/g,甘草酸铵106.4-287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1-0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01-0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03-0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

目的测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法采用Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长296 nm,柱温30℃。结果甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68～96.8、4.96～49.6、4.18～41.8μg.mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1%(RSD 1.03%),99.5%(RSD 1.35%)和100.2%(RSD 1.16%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。采用Eclipse XDBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min;检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3和人参皂苷Rd),296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和270 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)。结果显示人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在3.19~63.80,5.76~115.20,2.62~52.40,1.16~23.20,0.58~11.60,2.09~41.80,2.46~49.20,2.88~57.60和4.84~96.80μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 1),9种主要成分平均加样回收率分别为98.41%,99.24%,96.99%,97.19%,96.81%,98.24%,99.33%,98.94%和100.05%,RSD分别为1.31%,0.73%,1.34%,1.04%,0.89%,1.42%,0.99%,1.28%和0.66%,3批样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在0.131~0.166,0.243~0.295,0.109~0.132,0.048~0.055,0.023~0.028,0.086~0.097,0.102~0.117,0.119~0.146,0.209~0.246 mg/m L。结果证明该方法操作简便、重复性好,可用于评价冠心生脉口服液的质量控制。

杭麦冬与川麦冬中高异黄酮类成分和抗氧化活性的比较

目的比较川麦冬与杭麦冬中3种高异黄酮类活性成分的质量分数差异及麦冬水提物的抗氧化能力的差异。方法采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器技术,测定3种高异黄酮类活性成分。色谱柱为ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水(55∶45),体积流量0.2 m L/min,检测波长296 nm。采用紫外分光光度法测定麦冬水提物清除DPPH自由基的活性。结果川麦冬中甲基麦冬高异黄酮A、甲基麦冬黄烷酮A与甲基麦冬黄烷酮B的平均质量分数分别为(3.06±0.54)、(40.10±5.63)、(29.51±5.06)μg/g;杭麦冬中3种成分平均质量分数分别为(9.22±3.52)、(106.63±27.56)、(256.97±61.79)μg/g。川麦冬水提物清除自由基的IC50平均值为16.59 mg/m L,杭麦冬的IC50平均值为14.48mg/m L,阳性对照VC的IC50值为7.06μg/m L。结论与川麦冬比较,杭麦冬中高异黄酮类成分的量较高,其水提取物对DPPH自由基的清除作用也较强,说明杭麦冬具有较强的抗氧化活性,为麦冬的质量评价及其道地性研究提供依据。

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。