毛细管电动色谱分离手性氨基酸及其在生物样品分析中的应用

建立了MEKC法分离丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)和天门冬氨酸(Asp)三对手性氨基酸,并对大鼠正常组和白内障组晶体和血清中DAla、LAla、DGlu、LGlu、DAsp和LAsp进行定量分析。利用FITC柱前衍生,以β环糊精(βCD)作为手性添加剂,激光诱导荧光检测(LIF),优化电泳条件为气压进样5s,分离温度25℃,分离电压为20kV,运行缓冲溶液为40mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.3),其中包含50mmol/LSDS和13mmol/LβCD。考察了硼砂缓冲溶液浓度、pH值、分离电压、β环糊精浓度对分离的影响。在优化电泳条件下,上述3种氨基酸对映体均得到基线分离,并可对大鼠的晶体和血清进行定量分析。本方法操作简单,检测灵敏度高,可用于药品质量监测以及生物样品的分析。

胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025～25 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90μg/L和6.25μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%～107.9%和107.0%～109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。