老化过程中Cu/Al合金键合界面金属间化合物的生长行为

采用热压超声丝球键合方法,将直径50μm Cu引线键合到Al-1%Si-0．5%Cu金属化焊盘．对焊点在不同温度下进行老化,通过SEM,EDX和Micro-XRD分析了金属间化合物(IMC)生长情况．结果表明：老化后Cu-Al IMC主要为CuAl_2和Cu_9Al_4．在老化温度一定时,Cu-Al IMC层的生长厚度与老化时间的关系符合抛物线法则；由实验数据计算得到Cu-Al IMC生长的激活能为97．1 kJ/mol．

钛合金深冷及冷-热循环处理研究

通过模拟空间特殊环境,对纯钛、TA7,TC4和TC10钛合金在深冷处理及冷-热循环处理环境下的显微组织及力学性能进行了研究;并进行了维氏硬度观察及金相组织、XRD,扫描电镜分析.结果表明:深冷及冷热循环处理可以改善钛合金的显微组织,也可以提高其力学性能,同时冷-热循环处理可以引起纯钛孪晶增生的现象.

唐山大气降尘的矿物组成与微观形貌特征分析

应用X射线衍射线技术(XRD)和扫描电镜技术(SEM/EDX)对唐山大气降尘中颗粒的矿物组成及微观形貌进行了研究。结果表明,唐山大气降尘的主要矿物组分是方解石、石英和粘土,次为赤铁矿、石膏、白云石及长石类矿物,其它的矿物还有菱铁矿、菱镁矿、石盐、沸石、角闪石、钙芒硝和无水芒硝等;其形貌特征主要有球状、层状、片状、柱状和块状等规则形态及矿物单体和矿物集合体等不规则形态;对XRD的检测结果进行分析后,表明大气降尘颗粒物的主要来源为地面扬尘、建筑扬尘、工业尘及在大气环境中新生成的矿物。

川西微晶白云母的X射线粉晶衍射分析

川西微晶白云母是一种新型的非金属矿物资源,采用X射线粉晶衍射分析对川西微晶白云母的进行了深入研究,发现该矿床存在白云母-多硅白云母矿物组合。该矿物组合中的微晶白云母和多硅白云母结晶度高,多型为2M1,其含量分别为80%和20%左右;二者都属二八面体型白云母类矿物,但d060和b值偏大,微晶白云母的d060=0.1502 nm,b=0.9012 nm,多硅白云母的d060=0.1505 nm,b=0.9030 nm;微晶白云母矿铝含量较低、铁镁含量较高,其原因是白云母晶体铝氧八面体中的Al离子被Fe、Mg等离子所取代,这一矿物组合是通过矿物类质同象作用所形成一种多硅白云母系列矿物。

酸法制备玉米微孔淀粉的结构研究

[目的]为微孔淀粉的工业化生产提供理论依据。[方法]通过IR、DSC、XRD和SEM研究玉米淀粉的结构。[结果]与原淀粉相比,微孔淀粉的分子结构未见变化,DSC的吸热峰的峰值温度减小,XRD图谱的峰强减弱。[结论]与原淀粉相比,玉米微孔淀粉的结晶部分比例增加。

基于XRD和SEM分析微波照射前后玄武岩的变化

为探究脆性岩石的热破裂机理,采用XRD和SEM分析检测方法,对在一定参数条件下经微波照射前后的玄武岩试件进行对比验证分析。结果表明:经微波照射处理后的玄武岩试件在所含主要矿物成分上未有明显变化,只有吸波矿物辉石出现一定损耗;但其内部萌生出大量微裂纹,其中在同种晶体之间主要产生的是晶内断裂和穿晶断裂,而在异种晶体(如辉石和斜长石)之间则主要表现为沿晶界面间的沿晶断裂。

催化石墨化对PAN基炭纤维结构的影响

研究了H3BO4或Fe(NO3)2.9H2O水溶液浸泡处理及石墨化处理温度对PAN基炭纤维石墨化度和微观结构的影响。XRD表明,催化石墨化效应随石墨化处理温度升高而降低。当热处理温度为2 400℃时,H3BO4处理使炭纤维石墨化度由5.9%提高到21.0%;当热处理温度为2 800℃时,H3BO4处理仅使炭纤维石墨化度由26.1%提高到27.9%。显微Raman光谱分析表明,催化处理促使炭纤维表层炭微晶结构的完整性和石墨化度显著提高,但对纤维芯部无效,炭纤维的催化石墨化效应仅限于纤维表层。

40Cr冷滚打成形中位错密度变化研究

为揭示40Cr在高速冷滚打中的成形机理,将40Cr宏观应力变化和位错密度变化机理相结合,得到了40Cr位错密度变化曲线;基于位错密度变化的微观组织演变模型,建立了40Cr位错密度变化模型,并验证了该模型的正确性;利用XRD实验得到40Cr在不同变形条件下的XRD图谱,结合Dunn公式求得40Cr在不同变形条件下各个晶面及晶面整体位错密度变化。通过模型验证和试验分析,进一步从微观角度解释了40Cr在冷滚打成形过程中的变化规律。

自支撑硼掺杂金刚石膜残余应力和微观应力的XRD分析

利用XRD(包括sin^2ψ法)研究了电子辅助热灯丝化学气相沉积法(EA-HFCVD)生长的自支撑硼掺杂多晶金刚石薄膜的残余应力和微观应力。结果表明,薄膜的残余应力为压应力,随着薄膜制备过程中硼流量的增加,应力值有减小的趋势。薄膜的微观应力随着硼流量的增加,由拉应力转变为压应力然后又转变为拉应力。残余应力和微观应力的变化归因于一定量的硼掺杂导致的多晶膜中晶粒尺寸、晶面取向及孪晶变化的共同作用。

X射线衍射研究纳米材料微结构的一些进展

本文在简单评叙过去常用于金属材料中晶粒(嵌镶块)大小和微观应变的X射线衍射线形分析方法(分离微晶—微应变二重宽化效应的Fourier分析、方差分析和近似函数三种方法)之后,介绍了作者及合作者近年来发展和建立的分离微晶—微应变、微晶—层错、微应变—层错二重宽化效应和分离微晶—微应力—层错三重宽化效应的一般理论、最小二乘方法和计算程序系列。然后把这些方法用于评价各种典型纳米材料微结构的研究。它们包括:(1)贮氢合金MmB5;(2)面心立方结构纳米NiO的分析,获得微结构参数与热分解温度的关系;(3)体心立方结构的V-Ti基合金在吸放氢过程中的结构变化;(4)用来研究镍氢电池活化前后正极-βNi(OH)2的微结构时,对一般方法作简化,从而了解了-βNi(OH)2在镍氢电池中充放电过程和电池循环过程中的行为;(5)六方纳米ZnO的微结构研究和添加Ca、Sr和混合稀土的Mg-Al合金中的微结构研究;(6)还用于六方(2H-)石墨堆垛无序度的测定。实际应用发现,对不同的纳米材料合理应用分离X射线衍射多重宽化效应的一般理论和方法显得十分重要。实际应用还发现,所提出的分离多重宽化效应的方法,能用于评价和研究纳米材料及其在使用过程微结构的变化,从而把材料性能与微结构参数联系起来,建立性能与结构之间的关系,并已获得不少有益结果。

稻壳灰纤维水泥改性盐渍土的力学性能研究与机理分析

为研究稻壳灰与聚丙烯纤维对使用水泥进行盐渍土加固方法的改良效果,制备水泥掺量为10%、纤维掺量为0.3%、纤维长度为12 mm、稻壳灰掺量为20%的稻壳灰纤维水泥加固盐渍土。对稻壳灰纤维水泥加固盐渍土的无侧限抗压强度、劈裂抗拉强度、CBR等力学性能进行了系统的试验,同时基于XRD与化学式分析探究了稻壳灰在水泥加固盐渍土中的改良机理。结果表明掺入稻壳灰与聚丙烯纤维的水泥改性盐渍土的力学性能要优于水泥盐渍土,60 d的无侧限抗压强度提高了31.9%、劈裂抗拉强度提高了49.1%,CBR值提高了16.52,通过XRD和化学式分析认为稻壳灰的掺入抑制了导致水泥加固盐渍土强度下降的Friedel盐的生成,并降低使水泥加固盐渍土膨胀的钙矾石(AFT)和钙硅石(CaSiO_(3))的浓度,生成了具有组成水泥骨架的水化硅酸钙,从而提高水泥土的力学性能。

古代陶器残留物及彩绘颜料的测试研究

利用电子探针和X射线衍射分析对山西襄汾陶寺遗址出土的陶器上的残留物和彩绘陶的颜料进行了分析。结果表明,个别标本内壁的灰白色结层是水垢,这是古人使用这些器具炊煮过程中的一些印记;陶寺遗址墓葬出土的彩绘陶本身是一种带黑色陶衣的陶器,其彩绘颜料使用了熟石灰和朱砂。

电铸金刚石-镍复合膜微观应力分析

用电铸方法,采用低应力电镀液,研制出了金刚石-金属复合膜。该复合膜的厚度为20-45μm,可用于制作超薄切割刀具。介绍了用X射线衍射法(XRD)测量多晶体微观应力的基本原理和用X射线衍射法测量镍多晶体显微应变的程序。用单波法计算了电铸金刚石-镍复合膜的显微应变,并用扫描电镜(SEM)观察了该复合膜的表面形貌。结果发现:阴极电流密度严重影响复合膜的显微应变,在实验所用电流密度范围内(0.6-3.5 A/dm2),随着电流密度的增加,显微应变减小。

高校化学TGA、SEM和XRD的微视频教学探索

高校化学专业实验为研究性教学的重要环节,既承担知识和技能的传授,同时启迪学生的创造性思维并提升其素质。后疫情时期,开展大学化学专业实验混合式教学模式势在必行。作为一种多功能、性能优良的无机化学材料,纳米氧化锌被科学家们持续关注。以掺铝氧化锌(ZAO)为例介绍表征其结构、形貌和热失重的三种大型仪器的操作短视频制作:热失重分析仪(TGA)、飞纳扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)。期待为新冠肺炎疫情常态化防控背景下,高校化学专业实验、创新实验和科普平台的建立提供素材及方法借鉴。

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石超薄薄膜及其表征

分别使用有机溶胶-凝胶以及无机溶胶作为羟基磷灰石（HA）前驱体，利用浸渍涂层（Dip-coating）技术在钛表面制备纳米超薄薄膜。利用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征薄膜形态、微晶尺寸分布（D）和微观应变（ε）。结果表明：在大于400℃热处理后，薄膜开始呈现磷灰石结构；在400℃～600℃范围内，热处理温度对两种磷灰石薄膜D和ε的影响显著；SEM结果证明HA前驱体种类严重影响两种纳米HA薄膜的颗粒团聚尺寸；有机溶胶-凝胶和无机凝胶在钛表面制备的HA薄膜颗粒团聚尺寸分别为25nm和100nm，薄膜厚度分别为2．5μm和5．0μm。浸渍涂层技术制备的HA薄膜表面／界面形态完整，薄膜表面无明显微裂纹。

酸法优化木薯微孔淀粉的工艺及性能研究

利用盐酸对木薯淀粉进行处理,通过L9(34)正交实验,研究盐酸质量分数、反应时间、反应温度和搅拌速度对微孔淀粉吸附性能的影响,并通过差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)研究微孔淀粉的结构。结果表明:盐酸制备木薯微孔淀粉的最佳工艺条件是:盐酸质量分数2.0%,反应时间8 h,反应温度40℃,搅拌速度为1 500 r/min。通过XRD、DSC分析发现:木薯微孔淀粉的结晶部分比例增加。

宣城网纹红土成分与微结构的定量研究

网纹红土红色基质和白色网纹的成分和结构差异性影响并控制着工程特性。文章通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)实验和数字图像处理技术定量研究原状网纹红土的微孔隙特征,进而基于能量色散谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS)和X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)分析了红色基质和白色网纹的化学成分和黏土矿物构成,以探讨网纹红土微结构和成分与其力学特征的内在联系。研究得出,网纹红土孔隙主要为小于0.5μm2面积的微孔隙,而面积超过50μm2的大孔隙则较少,但红色基质颗粒表面粗糙、棱角分明,主要由绿泥石/蒙脱石混层和伊利石以及少量的绿泥石和高岭石构成,而白色网纹颗粒则较为圆滑,由伊利石/蒙脱石混层和伊利石构成,且红色基质中Fe元素质量分数高于白色网纹,而两者中的Ti元素质量分数稳定。研究结果可为深入分析网纹红土工程特征提供依据。

铜精矿与铜冶炼渣的物相鉴别

按国别收集我国主要进口铜精矿及铜冶炼渣样品,采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、矿相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)等多仪器联用的方法检测铜精矿、铜冶炼渣物相特点,判断两者是否存在显著的差异。结果表明,铜冶炼渣主要物相是硅酸铁,其颗粒表面有分布均匀、大小一致的气孔等外观特征。进口铜精矿的主要物相为硫化铁铜或氧化铜,颗粒表面平滑、不规则的分布一些形态各异的气孔。铜冶炼渣与铜精矿相比在物相及颗粒特征方面有明显的差异,可以作为鉴别依据。按比例在铜精矿中混入铜冶炼渣,制备含有不同含量梯度铜冶炼渣的混合样品11个,用上述4种检测手段进行鉴别,发现X射线荧光光谱仪无法确定样品中是否掺杂铜冶炼渣;电子显微镜、矿相显微镜、X射线衍射光谱仪可鉴别出铜精矿掺杂铜冶炼渣,检出限分别为1%、5%、10%。最终确定铜精矿与铜冶炼渣的物相鉴定方法为应用X射线荧光光谱仪初查,辅以X射线衍射仪、矿相显微镜及扫描电子显微镜找到铜冶炼渣的特征物相和颗粒。鉴别方法的确立达到了从源头堵住入境铜冶炼渣易名铜精矿和铜精矿掺杂铜冶炼渣闯关的目的,为海关监管和资源利用提供了技术支持。

MOCVD方法生长ZnO微米柱的结构与光学性质

通过X射线衍射、扫描电子显微镜和变温光致发光光谱对MOCVD方法生长在蓝宝石衬底上的ZnO微米柱材料的结构及发光特性进行了表征。X射线衍射结果表明,ZnO具有良好的c轴择优取向,扫描电子显微镜图中可观察出ZnO微米在呈六角结构生长,半径约为0.5～1.5μm。样品的发光光谱通过He-Cd激光器的325 nm线激发,从光谱中发现低温(81 K)下出现极强的与激子相关的带边发光峰,温度升高到360 K时与自由激子相关的紫外发射峰仍然是清晰可见。

聚磷酸钙生物陶瓷在烧结过程中的相变和微结构表征

聚磷酸钙 (Calcium polyphosphate ,CPP)是一种极具发展前景的可控降解骨替代材料。本文通过X射线衍射 (X raydiffraction ,XRD)研究烧结过程中CPP的相变以及烧结温度对微晶尺寸分布和微观应变的影响 ;使用参比强度 (Referenceintensityratio ,RIR)方法研究不同烧结温度的CPP样品定量相组成 ;用Warren Averbach傅立叶变换 (W A/FT)方法计算CPP微晶尺寸分布和微观应变。结果证明 :在 5 85℃～ 90 0℃烧结过程中 ,CPP经历一个由玻璃态到晶态γ CPP的相变以及随后γ CPP到 β CPP的多种相变过程。伴随相变过程的是其平均微晶尺寸(D)和微观应变 (ε)的显著变化。