Setup of 4π solid angle β detector and measurement of its performance

Ｓｅｔｕｐｏｆ４πｓｏｌｉｄａｎｇｌｅβｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｉｔｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＷａｎｇＪｉ－Ｃｈｅｎｇ（王积成），ＧｕｏＧｕａｎｇ－Ｈｕｉ（郭光辉），ＺｈａｏＪｉｎ－Ｈｕａ（赵进华）ａｎｄＹａｎｇＹｏｎｇ－Ｆｅｎ...

基于硅橡胶薄膜的固相微萃取技术测定水中13种有机氯农药残留

为了有效监测环境水体中的有机氯农药(OCPs)残留,本研究开发了一种低消耗、弱基质效应、经济便捷的固相微萃取技术测定水中13种OCPs残留的方法。应用具有强选择性的硅橡胶(SR)薄膜为固相吸附材料,制备了简便易操作的固相萃取瓶,通过优化萃取方式、萃取时间、洗脱溶剂以及洗脱方式等条件,选择涡旋10 min进行SR薄膜对目标物的萃取,利用5 mL V_(正己烷):V_(乙酸乙酯)=1:1溶液洗脱SR薄膜上目标物,采用气相色谱仪进行检测。结果表明:方法检出限在0.001~0.132μg/L之间,定量限为0.2μg/L;决定系数(R^(2))>0.9973;在0.2、1、20μg/L 3个添加水平下,13种农药在水中OCPs的平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差在0.5%~13%之间(n=5)。利用该方法对巢湖、南淝河等合肥市内主要河流进行了13种OCPs残留的检测,结果发现13种OCPs的最高检出质量浓度为3.64μg/L。与已所报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等特点,在环境水体OCPs多残留痕量监测领域具有良好的应用前景。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六

建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的三卤甲烷

目的:建立顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷(Trichloromethane,TCM)、二氯一溴甲烷(Bromodichloromethane,BDCM)、一氯二溴甲烷(Dibromochloromethane,DBCM)和三溴甲烷(Tribromomethane,TBM)4种三卤甲烷(Trihalomethanes,THMs)含量的方法。方法:将密封且已加入水样的顶空瓶放入全自动顶空仪中,加热到设定温度,使饮用水中的4种THMs在气液两相中实现动态平衡,气体进入气相色谱仪经色谱柱分离后,进入电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:TCM、BDCM、DBCM及TBM在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999;方法检出限为0.00598~0.0227μg·L^(-1),回收率在72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.7%~3.9%。结论:该方法操作便捷、结果准确可靠,适用于生活饮用水中三卤甲烷含量的测定。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82％～106％、87％～111％和91％～98％,相对标准偏差分别为2.3％～4.9％、2.4％～4.5％和1.4％～4.1％（n=5）.本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析.

气相色谱法测定甜瓜和苹果中嘧菌酯残留

建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法。实验样品用乙酸乙酯环己烷(50∶50,V/V)超声波萃取,气相色谱氮磷检测(NPD)或气相色谱微池电子捕获检测(μECD)法测定。因不存在干扰峰,样品不需净化。这两种检测方法互相确证了定性和定量结果,方法回收率均在85.7%～110.5%之间;最低检出浓度:苹果在NPD上为0.001mg/kg,在μECD上和甜瓜在两种检测器上均为0.002mg/kg,标准曲线的线性回归系数分别为0.9991(μECD)和0.9998(NPD)。经配对t检验统计分析,两种检测方法定量结果无显著性差异。

柱前衍生-气相色谱-电子捕获法同时检测水体中的9种全氟羧酸

建立了柱前衍生-气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法同时测定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全称见正文)9种全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)。使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide,DCC)为脱水剂,与PFCAs形成酰胺衍生产物,衍生产物通过TR-5毛细管色谱柱分离,并以ECD检测器进行检测。对全氟羧酸衍生化过程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反应溶剂、反应温度、反应时间等条件进行了优化,得出最佳衍生化条件。结果表明,在最优实验条件下,9种PFCAs衍生产物的线性相关系数>0.99,检出限为0.62~1.38μg/L,相对标准偏差RSD为1.3%~7.5%。应用本方法对城市污水中全氟类羧酸进行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA为主的痕量PFCAs化合物,实际样品的加标回收率在84.4%~120.9%之间。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足水样中多种全氟羧酸的同时检测的要求,可为水体中全氟化合物的污染评价提供技术支持。

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。

变压器油中多氯联苯的测定

着重研究变压器油中多氯联苯(PCBs)测定的样品前处理技术,确定了变压器油中PCBs分离的最佳条件,并应用GC/ECD测定PCBs总量.回收率在86％-110％之间,变异系数1％-3％.此外,采用GC/MS联用方法对变压器油中PCBs进行了定性分析.

气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体

利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。

气相色谱法检测本底大气N2O的单一标气定量方法

提出采用单一标气非线性校正的方式对未知气体的N2O进行定量.以浓度为278.11×10-9(物质的量之比)的单一标气多次分析3瓶接近于环境浓度的N2O样气,结果与多点二次多项式拟合均值差异小于0.1×10-9,精度优于(0.03±0.09)%,表明该方法在用于本底大气中N2O浓度在线观测时,能有效校正采用单点线性拟合可能引起的定值偏差.该方法还能减少工作标气使用数量及分析频率,提高大气样品分析效率.

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析。本方法在1～200μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果。

微波辅助萃取/气相色谱法测定抗菌纺织品中的三氯生

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定。对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认。该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1μg/kg(S/N=3),回收率为90%～106%,RSD均小于6%。采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生。

水产品中氯霉素残留量测定方法的研究

目的:研究了水产品中氯霉素残留量的ECD-气相色谱分析方法。方法:水产品中的氯霉素用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷抽提脱脂。样液经C18固相萃取小柱净化,BSTFA+TMCS衍生后,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,气相色谱-质谱法进行确证。结果:方法的最低检出浓度达到0.02μg/kg(S/N=3),在2.5～5000.0ng/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9995,加标水平为1.0～10.0μg/kg时,回收率在86.3%～95.3%,相对标准偏差(RSD)为5.02%～9.04%。结论:该方法具有灵敏度高,样品提取简单等特点。

气相色谱法测定污水处理产生的氧化亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法。确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95%Ar+5%CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min。N2O的质量浓度在0.255～100 mg/L范围内与信号峰面积呈良好线性,线性系数大于0.999,平均回收率大于90%。采用直接进样和顶空进样方式对100 mg/LN2O标准气体进行检测,相对标准偏差分别为1.5%和0.32%,回收率均大于90%。应用该方法对大气及污水处理过程中产生的N2O样品进行测定,结果表明该方法可行、准确、重现性好。

饮用水中9种卤乙酸的同时测定方法

建立了一种能够同时测定饮用水中9种卤乙酸的气相色谱方法.研究了前处理过程中不同实验条件对卤乙酸回收率的影响,通过简化前处理方法,优化色谱操作条件,提高了卤乙酸的回收率,降低了方法检测限,9种目标化合物的线性相关度均在0.99以上,回收率保持在88%—109%之间,能够满足美国环保局和中国生活饮用水卫生标准水质监测分析的要求.

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。