三唑酮原药中主要杂质的GC-MS定性研究

通过气相色谱 质谱联用 (GC MS)的方法对三唑酮原药中的杂质进行了定性研究。从质谱图推断出杂质的可能结构 ,合成出了杂质标样。由保留时间及质谱图确认了三唑酮原药中的三个主要杂质为I :1 (4 溴苯氧基 ) 3,3 二甲基 1 (1H 1,2 ,4 三氮唑 1 烷基 ) 2 丁酮 ;II:1 (2 ,4 二氯苯氧基 ) 3,3 二甲基 1 (1H 1,2 ,4 三氮唑 1 烷基 ) 2 丁酮 ;III :1,1 二 (4 氯苯氧基 ) 3,3 二甲基 2 丁酮。

GC-MS法同时快速检测纺织品中酚类化合物的研究

通过超声提取、衍生化后气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检测技术,建立了纺织品中7种酚及其盐和酯残留总量的检测方法.样品经甲醇提取并浓缩微干后,用0.1 mol/L碳酸钾溶液转移到无机相,加入乙酸酐乙酰化后生成酯,经正己烷提取后,再由GC-MS分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,准确度和精密度高,在25μg/kg、50μg/kg和500μg/kg 3个添加水平下的回收率在86%￣104%,变异系数CV≤7%;灵敏度高,四氯苯酚、五氯苯酚和苯基苯酚的检测限分别为5μg/kg、2.5μg/kg和1.0μg/kg,而2-萘酚的检测限达到了0.5μg/kg,都低于最严格的50μg/kg的限量要求.

应用GC-O和GC-MS研究蛇龙珠葡萄酒游离态挥发性香气成分

建立了提取和分离葡萄酒香气成分的方法。对烟台产区的蛇龙珠葡萄酒中的挥发性香气成分进行了定性分析,并比较其香气强度。葡萄酒样品的前处理包括:液液萃取、溶剂辅助萃取(SAFE)和香气成分分离技术,最终得到酸性/水溶性和中性/碱性两个组分。处理好的葡萄酒样品通过GC-O(gas chromatography-olfactometry)和GC-MS技术进行香气成分的定性和香气强度分析。从蛇龙珠葡萄酒中共鉴定出74种香气组分,包括酯类、醛酮类、醇类、酸类、萜烯类、酚类、甲氧基吡嗪类、降异戊二烯类和硫化物,其中3-甲基丁醇和β-大马酮是香气强度最强的组分。

应用GC-MS/MS技术检测水果蔬菜中22种残留农药

To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with multitask mode.We Carried on qualitative and quantitative analysis to mass spectrum of MS/MS in order to obtained a credible experiment result.This method is sensitive and accurate,it is suitable for determination of multifarious pesticide residues.

17种酞酸酯类环境激素GC-EI-MS分析方法的建立

以17种酞酸酯类(Phthalic Acid Esters,PAEs)环境激素为目标物,选择苯甲酸苄基酯为内标物,优化了气相色谱的升温程序和质谱的离子化方式等分析条件,初步解析了PAEs和内标物的电子轰击离子源-质谱谱图,并确定了选择离子检测方式的特征碎片离子,建立了同时分析17种PAEs环境激素的GC-EI-MS SIM分析方法,并应用于水生植物海白菜样品的分析。

浸入式固相微萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

建立了浸入式固相微萃取-气相色谱法(IM-SPME-GC-MS)测定葡萄酒挥发性成分的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化;对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确,适合葡萄酒挥发性较强成分的测定;分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分,其中异戊醇、乙酸乙酯、D,L-2,3-丁二醇、内消旋-丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2-羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。

光果莸挥发油的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取光果莸(Caryopteris tangutica Maxim)挥发油,用GC-MS法对其化学成分进行鉴定。共鉴定出119个化合物,其中主要化合物有36种,含量占总挥发油的84.59%。光果莸挥发油主要含有乙酸异松蒎酯(22.647 0%)、邻异丙基甲苯(18.687 0%)、4-甲烯基-1-甲乙基二环[3.1.0]己烷(9.352 4%)、6,6-二甲基-2-甲烯基二环[3.1.1]庚烷-3-醇(9.330 5%)、1-辛烯-3醇(3.036 4%)、1,2-环壬二烯(2.913 3%)、1-甲基-4-甲乙基-1,3-环己二烯(2.359 0%)、6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-甲醛(1.818 3%)、6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-甲醇(1.197 7%)、对异丙基甲苯(1.115 2%)。通过对光果莸挥发油的化学成分的分析,为光果莸的开发利用提供理论依据。

海南琼中绿橙果皮香精油成分的GC-MS分析

采用改进的同时水蒸汽蒸馏与萃取法从海南琼中绿橙皮中提取香精油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定香精油的化学成分。结果表明,其相对含量较高的化合物主要有柠檬烯、芳樟醇、月桂烯、桧烯、顺-柠檬烯1,2-环氧化物、正辛醇、丙酸芳樟酯等。

聚乙烯树脂中挥发性有机物精准评价方法研究

建立了顶空-气相色谱-质谱联用技术测定聚乙烯(PE)树脂中挥发性有机物(VOCs)定性定量的分析方法,对色谱柱种类、顶空平衡时间、顶空平衡温度、样品质量进行优化。实验结果表明,选择非极性柱、顶空平衡温度120℃、顶空平衡时间60min及PE树脂1g可较好满足评价方法要求;PE树脂中高含量的挥发性物质是C8~C14的烷烃及少量烯烃,利用标准曲线测定三种聚乙烯粒料中挥发性烃类含量为1.55、12.25、10.12 g/g。

走航监测技术在炼厂VOCs溯源中的应用

目前,国内许多大型炼油化工企业厂区内存在异味排放严重的问题,由于大型炼化企业生产装置较多、排放节点多,并且排放隐蔽等原因,环保管理部门与环保监测部门对异味溯源的难度较大。本文通过车载走航监测系统对大连石化公司厂内区域进行走航监测,对VOCs浓度异常或有明显异味点位的环境空气开展定点监测分析,掌握定点点位的环境空气特征污染因子;通过现场排查并使用红外热成像仪,结合气象条件,快速地溯源出疑似异味排放的污染源。再通过污染源特征污染因子与定点点位环境空气中的特征污染因子作比对,准确锁定异味来源,从而实现精准监测和整治工作。

国产变压器油中多氯联苯及其异构体分布特征

利用气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析我国变压器油样品中84种PCB的异构体并计算其毒性当量值(TEQ).结果表明,国产变压器油所含PCBs主要是以三氯联苯为主,其含量高达63%,其次是四氯和二氯代联苯,分别占24%和9%,其含氯量约为42.9%,与美国产Aroclor1242(氯含量约为40%～42%)的含氯量极为相似.国产PCBs中,共平面PCBs含量仅占测定总量的1.6%,其中以CB-77的含量最高,对TEQ的贡献最大,占6种PCBs的72%,其次是CB-105和毒性最强的CB-126,分别占15%和8%;国产PCBs的TEQ值仅相当于美国产Aroclor1242的15%.

气相色谱-质谱法和模式识别技术用于雷公藤和昆明山海棠的分类鉴定

在样品色谱分离较完全的条件下,依据一定原则,将样品的成分质谱叠加,形成总质谱。用总质谱表征每一样本,并以总质谱的质量信道编码作指标。经Shannon信息理论特征选取,采用模式识别方法对雷公藤去皮根和根皮进行了分类,并对同属植物昆明山海棠作了定性预报。模式识别方法是SIMCA和LDA法,总预示率均为100.0%。结果表明:雷公藤去皮根心和根皮差异明显,可分为两类;昆明山海棠和雷公藤亲缘关系密切,被划为同类。本法灵敏、快速,不仅为联用技术中信息的综合应用,而且为从化学本质上研究中药质量提供了依据。

新生儿肝内胆汁淤积症患者21例质谱检测结果

目的:分析希特林蛋白患儿血Met、Phe、Tyr、Arg、Cit、Orn、Ser、Thr、C0、C2、C3、C14、C14∶1、C16、C16∶1、C18、C18∶1及尿气相质谱4-羟基苯乳酸、4-羟基苯丙酮酸的水平分布,探讨各指标在新生儿肝内胆汁淤积症(NICCD)患者诊断中的应用价值。方法:2011年5月至2015年5月期间,本筛查中心共确诊21例患儿,将其作为观察组,同时随机抽取100例正常儿童为对照组,分析两组血串联质谱Met、Phe、Tyr等指标及尿气相质谱4-羟基苯乳酸、4-羟基苯丙酮酸的水平,比较其差异性。结果:较正常对照组,观察组血Met、Phe、Tyr等多种指标及尿气相质谱4-羟基苯乳酸、4-羟基苯丙酮酸检测结果偏高,Orn/Cit结果偏低,差异均有统计学意义,而C2和Cit/Arg检测结果有升高趋势,但差异无统计学意义。结论:NICCD患儿存在生化指标代谢异常,血串联质谱及尿气相质谱检测对患儿的诊断具有重要意义。

液液萃取-C_(18)固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物

采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％～130％），而C18固相膜萃取法的加标回收率都在70％～120％之间，符合UsEPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30％以内，而C18固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20％，两者均符合USEPA标准（〈30％），但是C18固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C18固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。

生物质与煤共热解时COS的析出特性研究

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对三种秸秆类生物质与煤混合热解过程中产生的含硫气体进行了在线检测,研究生物质对煤热解析出的COS气体的影响.研究表明:生物质与煤混合热解时,对析出的含硫气体有明显影响.生物质的加入对COS的释放有明显的促进作用,随着生物质比例的增加,促进作用增强.

两个不同产地大蒜挥发油成分的比较研究

目的 利用色谱联用技术 (GC-MS)对陕西兴平基地大蒜和湖南普通食用大蒜中的挥发油成分进行测定 ,比较挥发油成分的异同。方法 采用质谱相关色谱理论 ,比较了这两个不同地区大蒜挥发油成分 ;同时基于直观推导式演进特征投影法 (HEL P)对产生的二维气相色谱 /质谱数据进行解析 ,根据得到的色谱保留时间和纯质谱在质谱库中进行相似性检索 ,实现对组份的鉴定。结果 鉴定并用总体积积分法定量计算了 19个挥发油成分。质谱相关色谱理论和 HEL P方法得到了相同的定性信息。结论 采用化学计量学的方法 ,成功地实现了两个地区大蒜挥发油成分的比较研究 ,得到了两者整体组份信息的异同 ,为药理药效的比较研究奠定了基础。

两种膜过滤生产的纯生酱油风味物质比较

利用有机膜和无机膜对生酱油进行膜过滤实验获得纯生酱油。利用固相微萃取-气质联用技术对两种纯生酱油的风味成分进行分析,通过谱图检索,共鉴定了70种物质,其中醇类18种,酚类5种,酯类13种,醛类13种,酮类5种,酸类2种,杂环化合物类8种,烃类6种。主体风味成分为醇类、酚类、醛类、酮类、杂环化合物,这为提高和改进传统发酵酱油的风味提供了依据。

气质联用技术在有机硅化合物分析中的应用

概括了气质联用(GC-MS)分析的基本原理,综述了近年来GC-MS在有机硅化合物结构鉴定和组分分析中的应用,对有机硅化合物EI质谱裂解规律进行了总结,以期为完善谱库提供帮助.

生物质与煤混合热解时硫化氢的析出特性

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对3种秸秆类生物质(稻秆、麦秆、玉米秆)与一种烟煤混合慢速热解中产生的H2S气体进行了在线检测,研究生物质对煤热解析出H2S气体的影响.研究表明:生物质与煤混合热解时,对析出的H2S气体有明显影响.煤单独热解时H2S在300~480℃范围内析出;生物质的加入,使煤热解析出H2S提前,析出在200~490℃范围内.这种规律源于生物质提前热解,释放出活性甲基和氢,使其与硫反应的氢量增多,在混煤热解过程中起到了加氢的作用,促使H2S析出提前,析出量增加.从H2S析出总量上看,生物质对H2S的析出量影响可分为小比例时的抑制作用和大比例时的促进作用,这种规律来源于生物质的加氢作用和碱金属矿物质固硫作用的综合结果.

废聚氨酯的热解及产物分析

利用热重分析仪和管式炉对废聚氨酯进行热解实验,研究了废聚氨酯的热解特性及热解产物。结果表明,废聚氨酯热解有3个失重阶段,热失重主要发生在200～440℃,600℃热失重趋于稳定。红外光谱图分析发现,热解过程中有大量CO和CO2产生。气质联用检测结果分析显示,热解产物复杂,液体产物中检出苯胺、p-苯胺、苯甲腈等多种芳香类化合物,气体产物以低碳的烷烃和烯烃为主,还检测出有机氯化合物,这是废聚氨酯中氟利昂类发泡剂所致。