麦白霉素的组分分析与质量控制

目的:考察国产麦白霉素组分含量,为提高中国药典2005年版麦白霉素质量标准提供依据。方法:采用 HPLC—MS 联用仪推测麦白霉素标准品中的8个主要组分,采用 HPLC 法测定12批样品的8个组分的含量情况。结果:12批样品中麦迪霉素 A_1和吉他霉素 A_6两个组分的含量分别为30%～50%和10%～20%,其它组分含量较低,各厂家产品组分的种类和含量不同。结论:建议修订麦白霉素组分质量标准,控制产品质量。

响应面方法优化生米卡链霉菌基因工程菌W-08发酵培养基

目的优化生米卡链霉菌基因工程菌W-08发酵培养基,以提高麦迪霉素A1产量。方法首先,用Plackett-Burman设计评价发酵培养基的8个成分对麦迪霉素A1的影响。然后用最速上升实验确定重要成分在中心复合设计中的取值变化范围。最后采用中心复合设计响应面方法优化了重要成分的浓度。结果葡萄糖和鱼粉对麦迪霉素A1影响最大(P<0.05),是重要成分,其优化浓度分别为20.15g/L和1.80g/L。发酵培养基优化后麦迪霉素A1效价达到1410.16μg/mL,比优化前的A1效价1021.10μg/mL提高了38.1%。结论数理统计实验设计和分析的方法成功地用于了生米卡链霉菌基因工程菌W-08发酵培养基优化。该方法结果准确可靠、有效且节约时间。

高效液相色谱法测定麦迪霉素片中麦迪霉素A_1的含量

目的 :建立测定麦迪霉素片中麦迪霉素A1 含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为色谱柱 ,0 1mol/L甲酸铵溶液 -乙腈 (80∶55)为流动相 ,检测波长为232nm。结果 :麦迪霉素A1 浓度在0 5～8mg/ml范围内线性关系良好 ,回归方程为S=5989C—24 65 ,r=0 9995 ;重现性RSD=1 4 % (n=5) ;平均回收率为99 35 % ,RSD=1 2 % (n=6)。结论 :该法简便易行 ,可用于麦迪霉素片的质量控制。

麦白霉素片中麦迪霉素A_1的含量测定

用高效液相色谱法测定麦白霉素片中麦迪霉素A含量。方法:色谱柱为C柱;流动相为0.2mol/L甲酸铵(用三乙胺调节118pH值至7.3)-乙腈(62∶38);流速为1.0mL/min;检测波长为232nm;柱温为30℃。结果:麦白霉素片中麦迪霉素A峰与相邻峰的分离1度大于1.5,麦白霉素浓度的线性范围为0.4～4.0mg/mL,r=0.9999,回归方程为A=6408486C+5595,平均回收率为100.4%,RSD=1.0%;方法精密度RSD=0.1%(n=6),日内精密度RSD=0.2%(n=6),日间精密度RSD=0.4%(n=8)。结论:HPLC法简便易行,且具有较好的选择性、准确性和精密度。

指纹图谱在麦迪霉素原料及制剂质量控制中的新尝试

目的利用以整体组分的模式识别的色谱指纹图谱作为建立麦迪霉素原料及制剂中主成分外的其他相关物质小组分(以下简称"小组分")一致性考察的新方法。方法利用国家标准的方法,测定麦迪霉素原料及片剂的抗生素效价及麦迪霉素A1的含量,同时借助中药指纹图谱的概念与算法,计算不同批次麦迪霉素原料与制剂小组分指纹图谱间的相似度。结果检测结果显示本公司麦迪霉素原料、制剂的质量均远高于法定标准,样品间小组分HPLC指纹图谱具有高度的相似性(均在0.95以上),证明产品从原料到成品质量的稳定与批间产品质量的一致。结论色谱指纹图谱技术结合化学计量分析用于化学药品相关物质一致性的考察,通过在本厂麦迪霉素质量控制的实际应用证明具有良好的适用性。可望应用于类似产品如麦白霉素、达托霉素等发酵的多组分抗生素以提高质量控制水平。