奶粉中苯酚类污染物残留量检测方法研究

建立气相色谱法检测奶粉中苯酚类污染物残留的分析方法，样品经过酸性水溶液提取，采用正己烷萃取，碳酸钾溶液反萃取，乙酸酐衍生，GC—ECD法同时检测，外标法定量，阳性样品采用GC／MS确证，方法回收率为75．8％～93．5％，RSD为2．61％－4．88％，方法检测限为：0．8～．3．0μg/kg。

牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M_1的液相色谱-质谱检测比较研究

目的:建立测定牛奶和乳粉中黄曲霉毒素M_1的液相色谱-质谱检测方法,并与国家标准方法比较。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3mL·min^(-1);采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析,毛细管电压3.2 k V,离子源温度150℃;结果:在均满足日常检测的情况下,本方法较国家标准方法回收率提高10%以上,检出值准确性提高5%以上。测定结果显示采集的市售牛奶和乳粉中均未检出黄曲霉毒素M_1,牛奶质控样品(3.03±0.70)μg·kg^(-1)测定结果为(3.05±0.08)μg·kg^(-1)(n=5),乳粉阳性样品(1.00±0.25)μg·kg^(-1)测定结果为(1.10±0.02)μg·kg^(-1)(n=5)。结论:牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M_1的检测可以通过简单制备后进行测定,为日常检测提供了简便可行的方法。

采用反吹技术和GC-MS/MS测定婴幼儿奶粉及乳制品中三聚氰胺

目的建立反吹技术和三重串联四极杆气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉及乳制品中三聚氰胺。方法样品用甲醇水溶液超声提取,离心后用微孔滤膜过滤,无需固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,采用反吹技术和三重串联四极杆气相色谱质谱分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果在1 ng^50 ng时线性良好(r=0.999),在100μg/kg、500μg/kg添加水平回收实验时,回收率为89.2%~103%,相对标准偏差为5.07%和2.90%,检出限为0.25 ng(S/N≥3),样品最终检出限为12μg/kg。结论该方法样品处理简便、快速、灵敏、准确,对仪器检测器有保护,适合婴幼儿奶粉及乳制品中三聚氰胺的测定。