煤焦油软沥青中多环芳烃的分离及其成分分析

将煤焦油在380℃下蒸馏得到软沥青,在室温下用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对软沥青进行超声辐射萃取,软沥青中多环芳烃(PAHs)被混合溶剂萃取,用硅胶吸附萃取物,以环己烷、甲苯、石油醚为洗脱液分别洗脱硅胶,采用柱层析法对软沥青中多环芳烃进行了分离。在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为P1、P2、P3),用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)分别对P1、P2、P3进行了分析。结果表明,P1主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,P2主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,P3全部为4～5个环的多环芳烃。

南美白对虾虾头中磷脂提取工艺的优化

以南美白对虾虾头为原料,研究利用正己烷-异丙醇混合溶剂提取虾头中的磷脂。以磷脂相对提取率为评价指标,在单因素试验的基础上进行正交试验,确定优化提取工艺条件为:正己烷与异丙醇的混合比为3:1(V/V)、料液比l:8(g/mL)、提取时间2h、提取温度40℃,此条件下与经典氯仿-甲醇法比较,相对提取率达98.11%。磷脂丙酮不溶物含量为85.4%,乙醚不溶物含量为0.2%,两项指标均高于一级浓缩磷脂的标准。通过薄层色谱分离定性,共有5种磷脂,其中4种分别为磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、神经鞘磷脂和磷脂酰丝氨酸,剩余一种尚未确证。正己烷-异丙醇提取法安全、有效,为充分利用虾头等废弃物资源,从中提取磷脂提供了新的方法。

复合溶剂提取沙棘籽油的工艺条件研究

采用响应面优化了正己烷-丙酮复合溶剂浸提沙棘籽油的提取条件,并对沙棘籽油的理化性质进行分析。结果表明:最优条件为料液比1∶14、粉碎度35.00目、正己烷:丙酮为6∶4、浸提温度44.00℃、浸提时间1.84h,在该条件下沙棘籽油提取率为13.788%。沙棘籽油的碘价为156.30mg/100g,酸价为8.80mg KOH/g,皂化值为186.30mg KOH/g,水分及挥发物0.22%,过氧化值为9.21meq/kg,不皂化物含量为1.89%。

改良ADA法脱硫废液中硫氰酸钠的分离研究

以乙醇和丙酮的混合液作为溶析剂,采用溶析结晶法从改良ADA法脱硫废液中分离硫氰酸钠。考察了结晶温度、溶析剂配比(V丙酮/V乙醇)、溶析剂/脱硫废液体积比、流加速率和搅拌速率对硫氰酸钠提取率的影响,通过单因素和正交实验确定了硫氰酸钠的最佳提取条件。结果表明,当温度为35℃,流加速率为160 mL/h,溶析剂/脱硫废液体积比为3,搅拌速率为150 r/min,溶析剂配比为V丙酮/V乙醇=2时,分离效果最好,在此条件下硫氰酸钠提取率为95.37%。

气体溶解度的分子热力学——Ⅴ.气体在混合溶剂中的Henry常数

介绍一种能迅速和较准确地测得气体在纯溶剂或混合溶剂中溶解度及溶剂蒸气压的实验装置,并用此装置测量了293.15、298.15、303.15、308.15、313.15、318.15K下氢气在丙酮-甲基异丁基酮(MIBK)二元混合溶剂中的溶解度,结果与文献值基本一致。在胡英、徐英年等建立的气体溶解度分子热力学模型基础上,考虑了不同溶剂与溶质分子相互作用的差异,并引入局部密度概念,将其推广到混合溶剂系统。用它关联了Ar、H_2、N_2、O_2、N_2O、CO_2、C_2H_6等气体在非极性和极性混合溶剂(包括本实验的数据共46个系统)中的Henry常数,均取得了良好的结果。

煤焦油沥青中多环芳烃的柱层析分离及其GC-MS分析

室温下用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对煤焦油沥青进行超声辐射萃取,煤焦油沥青中多环芳烃(PAHs)被混合溶剂萃取,用硅胶吸附萃取物,以石油醚为洗脱液洗脱硅胶,采用柱层析法对煤焦油沥青中多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为M1,M2,M3),用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)分别对M1,M2,M3进行了分析.结果表明,M1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,M2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,M3中全部为4～5个环的多环芳烃.

甘氨酸在丙酮-水混合溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了278.15~313.15 K甘氨酸在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度;采用Apelbla t经验方程和（CNIBS）/Redlich-Kister方程分别对甘氨酸在纯水和丙酮-水体系中的溶解度数据进行了关联,并对（CNIBS）/Redlich-Kister方程进行了温度影响分析。结果表明,甘氨酸在纯水中的溶解度随着温度的升高而增大;甘氨酸在丙酮-水混合溶剂中的溶解度随着丙酮与水的质量比的增加而变小;当丙酮与水的质量比达到实验中最大值即4时,甘氨酸的溶解度接近于0;在相同丙酮与水的质量比下,甘氨酸的溶解度随着温度升高而有所增大。甘氨酸在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度模型关联的标准方差均能达到1×10^-4,精度满足工程需要。实验数据及相应模型为甘氨酸结晶过程分析和设计提供了重要依据。

混合溶剂体系下制备超细化RDX试验研究

为满足未来弹药的指标要求,对RDX进行进一步精制化改良;依照重结晶原理,对丙酮-环己酮混合溶剂体系下的RDX进行超细化制备,设计搭建了在超声强化作用下的超细RDX制备装置,通过调整不同外部因素对试验施加影响,成功制备多种形貌的高品质低感度的超细化RDX。

LiBr在丙酮与水的混合溶剂中溶解度的测定与关联

使用静态法常压下分别测定了LiBr在不同质量百分比的丙酮与水的混合溶剂(水的质量分数为10%～40%)中293.15～323.15 K范围内的溶解度,并利用LIFAC模型及其参数推算了活度系数及溶解度,计算值与试验值的总平均绝对偏差和总平均相对偏差百分比分别是0.054 0和0.731 3%。结果表明,LIFAC模型可以用来预测LiBr在丙酮与水的混合溶剂中的溶解度。