Determination of urinary 8-hydroxy-2′-deoxyguanosine by capillary electrophoresis with molecularly imprinted monolith in-tube solid phase microextraction

Urinary 8-hydroxy-2 -deoxyguanosine(8-OHdG) is an excellent marker of oxidative DNA damage.In this study,employing guanosine as dummy template a novel molecularly imprinted(MIP) monolithic capillary column had been synthesized,and that was used as medium of in-tube solid phase microextraction(SPME).Coupled with capillary electrophoresis-electrochemical detection(CE-ECD),the system of extraction and detection of 8-OHdG in urinary sample had been developed.Because of its greater phase ratio combined with conv...

分子印迹固相萃取-液液微萃取-气相色谱法测定鱼样品中痕量环境激素

以题示方法测定鱼样品中痕量的双酚A(BPA)、苯胺(AN)、二苯胺(DPA)、4-氯-二甲基苯胺(CMAN)、3-氨基酚(3-AP)、苯酚(PH)等6种环境激素。以双酚A&苯胺双模板磁性分子印迹聚合物(D-MIP)为固相萃取剂,甲醇及乙酸混合溶液为洗脱剂,萃取鱼样品中6种环境激素;乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,液液微萃取洗脱液,等体积甲醇稀释萃取液后进行气相色谱检测。结果表明,鱼样品经处理后基质干扰已消除,6种环境激素能有效分离。对固相萃取及液液微萃取进行了条件优化,优化结果为:洗脱剂甲醇与乙酸用量为3 mL(V甲醇∶V乙酸=8∶2),洗脱时间2 min,D-MIP用量30 mg,固相萃取时间10 min,鱼样品溶液体积50 mL;液液微萃取剂为正辛醇,正辛醇用量90μL,乙腈为分散剂,乙腈用量0.5m L,5 mL10%NaCl溶液,pH=7。在优化的条件下,6种环境激素的标准曲线的线性范围为0.1~50μg/L,检出限(3S/N)为0.1~0.5 ng/L;对空白鲫鱼肉样品进行2个浓度水平的加标回收试验,6种环境激素的回收率为86.1%~92.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.8%;方法用于6种鱼样品的分析,只有鲫鱼鳃含有BPA 0.1μg/kg,其他均未检出。此方法将为鱼类中环境激素的含量检测提供方法依据。

分子印迹微萃取技术的研究进展

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。

分子印迹技术与固相微萃取技术联用的研究进展

固相微萃取技术是一种广泛使用的样品前处理技术,涂层是固相微萃取技术的核心部分.目前商品化的涂层缺乏选择性,易受基质干扰,不适合复杂环境基质中痕量有机污染物的分析.分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,将其作为固相微萃取涂层,可提高其选择性,扩大其应用范围,是目前固相微萃取涂层的研究热点之一.本文介绍了分子印迹技术的基本原理,综述了近年来国内外分子印迹技术与固相微萃取技术联用的研究进展,包括分子印迹固相微萃取装置形式以及方法研究等,最后展望了分子印迹固相微萃取的发展方向.

固相微萃取涂层制备方法研究进展

涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围。该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术、树脂固载技术、电化学沉积等。

分子印迹固相微萃取-高效液相色谱法测定水和牛奶中三种四环素类药物

以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚合液,将经多巴胺处理后的不锈钢丝前端1-2cm置入其中,制备分子印迹固相微萃取涂层。3mL牛奶和水样经涂层萃取50min、解析5min,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液（PBS,pH=3）作为流动相,二极管阵列检测器（DAD）定量分析。实验结果表明,分子印迹涂层对四环素类目标物的特异性选择明显优于非印迹涂层。三种目标抗生素在100-1 000μg/L（牛奶）和10-1 000μg/L（水样）浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9959以上,四环素、盐酸土霉素和金霉素的检出限（S/N=3）为40-80μg/L（牛奶）和5-10μg/L（水样）;加标水平为500μg/L时,回收率范围97.8%-109.0%,相对标准偏差（n=7）分别为5.3%-8.2%（牛奶）,3.7%-6.4%（水样）。该方法前处理简单、绿色环保、选择性好、精密度好、回收率高,可用于牛奶和水样中上述三种四环素的实际检测。

分子印迹聚合物微萃取样品前处理技术研究(英文)

分子印迹聚合物微萃取是最近一二十年发展起来的一种新型样品前处理技术,集合了分子印迹技术和微萃取技术两者的优势,广泛应用于食品、药物、环境和生物等复杂样品的前处理,其研究也备受关注.本文综述了分子印迹聚合物微萃取技术在样品前处理中的应用进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取和分子印迹整体材料微萃取,探讨了分子印迹聚合物微萃取样品前处理技术存在的问题和局限,并对其应用前景进行了展望.

双酚A分子印迹固相微萃取头的快速制备（英文）

以双酚A（BPA）为模板分子，乙腈（ACN）为致孔剂，α-甲基丙烯酸为功能单体（MAA），乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，快速制备了双酚A分子印迹聚合物（MIP）萃取头。聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行，微波聚合7min。得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出，在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取（sPME）。在不同的模板分子和功能单体的比例（BPA／MAA）、NaCl浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能。选取结构类似物苯酚（P）、对羟基联苯（PP）和非结构类似物二聚氰胺（DCD），对MIP和非印迹聚合物（NIP）的选择性吸附性能进行了对比。所建立的SPME方法结合高效液相色谱法（HPLC）成功用于饮料中双酚A的检测。在优化的实验条件下，双酚A的线性范围为10～400μg／L，检出限（LOD）为0．45μg／L，在矿泉水中的回收率为88．4％～102．8％。结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA，具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点。

双模板分子印迹微球的制备及其在海水溶液中的分子识别行为研究

以萘和蒽为双模板分子,以甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,通过悬浮聚合制备了双模板分子印迹微球.采用紫外光谱法分析了双模板分子印迹效应产生的机制,用静态吸附实验考察了印迹微球对海水中2—3环多环芳烃的吸附选择性,并以分子印迹-分散固相微萃取法分析了海水中2—3环的多环芳烃.结果表明,双模板-功能单体分子间的多位点协同作用,优化了分子印迹材料的印迹孔穴,提高了双模板分子印迹微球的分子识别能力;所制备的双模板分子印迹材料使用3次后其选择识别性能未显著降低,显示出其富集与分离海水样品中2—3环多环芳烃的良好前景.

分子印迹技术与固相微萃取技术的联用

固相微萃取是一项新颖的样品前处理技术,分子印迹技术是一种制备具有分子识别能力材料的新兴技术。将两项技术相联用,即将分子印迹聚合物作为固相微萃取的涂层材料,具有良好的应用前景。它既具有固相微萃取高效萃取的优点,又具有分子印迹聚合物所具有的强大的分子识别能力。综述了分子印迹技术与固相微萃取技术相联用的研究进展。

缩胆囊素分子印迹整体柱的制备及固相微萃取-高效液相色谱分析研究

采用抗原决定簇法,开展了对缩胆囊素(CCK)神经肽具有特异性识别和富集作用的新的分子印迹聚合物(MIP)整体柱合成与制备的研究。对MIP整体柱合成条件进行了系统的选择和优化,以缩胆囊素五肽(CCK5)为模板分子,在小移液器吸头中原位聚合制备了可以特异性识别和富集CCK神经肽的MIP整体柱。用扫描电镜和红外光谱对该分子印迹聚合物进行了表征。将此MIP整体柱作为固相微萃取小柱,研究并优化了固相微萃取条件,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了脑脊液中CCK5和CCK8的分析检测方法;本方法成功应用于加标脑脊液中CCK神经肽的分离富集,CCK5和CCK8的检测限分别为4.38和15.95 ng/m L,平均加标回收率分别为90.2%和87.6%,相对标准偏差分别为3.2%和3.9%。此CCK-MIP整体柱具有特异性强、经久耐用的特点。

分子印迹材料萃取与高效液相色谱联用技术

与传统固相萃取材料相比,分子印迹聚合物(MIPs)具有高选择性、稳定性好、可重复使用等优点,可以在复杂的样品中作为富集分离的一种前处理技术。分子印迹用于固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,可以用于检测复杂样品中的目标物。

17β-雌二醇MIPs薄膜的制备及表征的初步研究

分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征。结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子印迹聚合物薄膜对17β-雌二醇具有一定的识别能力和耐热效果。以20mmol/LTFMAA、5 mmol/L17β-雌二醇、5 mmol/L四正丁基六氟磷酰胺支持电解质和30 mmol/L的N-甲基-1-甲巯基-2-硝基乙烯胺乙腈溶液组成的聚合液,经电聚合可以在金电极表面成膜。

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。引用文献50篇。

热敏型可修复分子印迹固相微萃取纤维的制备及其应用

以螺旋霉素为模板分子,甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂,硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤维进行表征,并对影响萃取效果的参数进行了优化。分子印迹固相微萃取纤维对大环内酯类抗生素具有高选择性和灵敏性,与高效液相色谱联用可对食品基质中的螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素4种大环内酯类抗生素进行定量分析,在0.5~50μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在81.8%~119.1%之间,日间精密度均小于13.8%(n=6),日内精密度均小于15.5%(n=3)。

温度敏感不锈钢丝分子印迹固相微萃取头的制备

以多巴胺修饰的不锈钢丝为基质,制备了一种三唑醇温敏分子印迹聚合物为涂层的固相微萃取头.利用红外光谱,扫描电镜等对其结构和形貌进行了表征,并通过静态吸附实验、吸附动力学实验及选择性吸附实验对该涂层材料的吸附性能进行了研究.结果表明:所制备的材料对温度敏感,具有较快的传质动力,并对三唑醇有良好的吸附特异性和选择性.

水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层的制备及在果蔬水胺硫磷农药检测中的应用

以聚乙二醇为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,制备水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层,并建立顶空固相微萃取与气相色谱(HS-SPME/GC)联用检测果蔬中水胺硫磷残留量的方法。结果表明,制备的印迹涂层对水胺硫磷具有较高的选择性,且萃取能力大大高于非印迹涂层及常用商用涂层。在最优条件下,建立的检测方法在10～10 000μg/kg范围内线性相关系数为0.999 6,检出限为5.6μg/kg,5次重复实验所得相对标准偏差为2.29%。应用该检测方法测定黄瓜、蕃茄、苹果、梨和大白菜等5种果蔬基质中水胺硫磷含量时,均未有水胺硫磷检出,在5种基质中加标回收率均在89.4%～106.6%之间。

分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留

目的 建立分子印迹固相微萃取(molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式离子化质谱法(ambiention ization mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonic acid, PFOS) 2种全氟化合物残留的分析方法。方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹聚合物修饰的固相微萃取木签萃取,在AMS和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 PFOA和PFOS在0.5~500.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.7和0.9μg/L,在5、10、50μg/L3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于等于8.41%。结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强, MISPME-AMS不需要色谱分离,极大地提高了检测效率。该方法能快速、简便、灵敏地检测牛奶中的PFOA和PFOS。

基于溶胶-凝胶技术的乐果分子印迹固相微萃取涂层的评价及应用

目的对溶胶-凝胶法制备的乐果分子印迹固相微萃取头进行评价,并建立分子印迹固相微萃取与气相色谱联用(molecularly imprinted polymer-solid phase microextraction/gas chromatography,MIP-SPME/GC)检测环境水中乐果残留量的方法。方法以非印迹(nonimprinted polymer,NIP)SPME萃取头为参照,考查乐果分子印迹(MIP)萃取头的使用性能;优化SPME萃取条件后,对MIP-SPME/GC方法的分析性能进行评价,最后检测实际样品。结果该MIP萃取头的热稳定性和化学稳定性高,在水相中萃取选择性好。在优化条件下,方法在蒸馏水中线性范围为12.5~2500μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为97.0 ng/L,5次重复实验所得RSD为6.45%。应用本方法测定湖水和自来水中乐果含量,均未有乐果检出。自来水中方法的加标回收率在92.0%~114.2%之间,湖水中加标回收率为88.9%~102.1%。结论溶胶-凝胶分子印迹SPME萃取头具有很高的操作稳定性,能够用于水相识别。本方法简便、精密度高、准确度好,在富水样品的乐果检测中具有明显优势。

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。