电膜萃取-光度法测定食品中的砷

应用电膜萃取-紫外-可见分光光度法测定食品中砷。对影响实验的参数进行优化:有机溶剂为邻苯二甲酸二异壬酯在正辛醇溶液中体积分数2.5%、电压70 V、萃取时间15 min、接受相溶液pH 13、搅拌速率700 r/min。砷的检出限为1.5μg/L,回收率为96%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.1%~3.6%。本方法具有选择性好、操作简单、成本低等特点,可用于食品中总砷的分析。

镧系元素钼系双11系列杂多蓝的离析和性质研究

本文首次报道了镧系元素钼系双11系列两电子杂多蓝K_yH_z[Ln(XMo_(11)O_(39)_2]·nH_2O(X=P,Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd;X=Si,Ln=Ce、Pr、Sm、Tb、Dy;X=Ge、Ln=Dy)的制备和离析方法.并通过元素分析、红外光谱、可见-紫外光谱、极谱、循环伏安、热分析、ESR、^(31)P NMR、XPS对产物进行了表征及性质研究.结果表明:杂多蓝阴离子结构较之还原前发生了轻微畸变,还原电子具有一定的离域性.在溶液中杂多蓝较还原前的杂多酸(盐)具有略强的氧化能力.溶液中杂多蓝的氧化能力Ln-P(2)>Ln-Si(2).热稳定性Ln-P(2)>Ln-Si(2).该系列杂多蓝还具有较好的抗碱解能力.

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。

分光光度法测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量

建立了测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的分析方法。进行了选择合适的溶样条件、显色波长及相关试剂加入量等实验,并研究了酸溶二氧化硅对磷酸根测定的影响。通过精密度实验及加标回收试验证明,此方法可以准确测定氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量。测定磷酸根含量范围0.0025%-0.10%,RSD为3.25%-5.23%,此方法简单、准确、重复性好,能满足生产测定要求。