Moracin M的简便合成及其生物活性

以4-甲氧基水杨醛和3,5-二甲氧基溴化苄为原料,经取代、缩合和水解等3步反应,以38%的总收率合成了Moracin M。分别采用DPPH自由基清除法、小鼠巨噬细胞RAW264.7模型初步测试了Moracin M的抗氧化活性和体外抗炎活性,结果表明该化合物对DPPH自由基的清除能力很强(IC_(50)=0.0433 mg/mL),优于阳性对照药V C,且具有一定的抗炎活性。

应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分

建立了高速逆流色谱(HSCCC)分离制备高纯度的桑枝酚类成分的新方法。分离条件如下:溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶2,v/v),上相为固定相,下相为流动相;流速2.0 mL/min;转速900 rpm;进样量75 mg。收集得到三个高纯度化合物,经HPLC、MS、1H和13C NMR等分别鉴定为反式氧化白藜芦醇(25.2mg),反式白藜芦醇(7.4 mg)和桑辛素M(29.1 mg)。高速逆流色谱可以高效分离桑枝成分,方法简便,技术可行,优于传统的柱色谱法。

乐儿康糖浆的质量控制

目的建立高效液相色谱(HPLC)多指标成分定量测定与化学计量学相结合的乐儿康糖浆质量评价方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);检测波长203 nm(检测太子参环肽B)、305 nm(检测桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素)和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素和桑辛素);基于多指标成分含量测定结果,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对不同企业生产的乐儿康糖浆进行质量评价。结果太子参环肽B、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素和桑辛素分别在0.86~17.20,2.19~43.80,1.87~37.40,0.76~15.20,2.64~52.80,1.71~34.20,4.97~99.40,1.18~23.60μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率分别为98.51%,99.38%,97.72%,96.96%,98.70%,97.91%,100.08%和99.03%,RSD分别为1.15%,0.92%,1.36%,1.25%,1.47%,1.12%,0.76%和0.83%;10批乐儿康糖浆供试品聚为2类,主成分分析结果表明主成分1—2是影响乐儿康糖浆质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可用于乐儿康糖浆的质量控制。

基于PDE-4靶标的桑白皮提取物桑辛素M对小鼠哮喘模型的治疗作用和机制研究

目的 研究基于磷酸二酯酶4 （PDE-4）靶标的桑白皮提取物桑辛素 M 对小鼠哮喘模型的治疗作用和机制。方法 建立卵蛋白 （OVA）诱导哮喘小鼠模型,造模期间同时给予桑辛素 M（每天54 7mg/kg）灌胃,连续给药4周。造模结束后检测小鼠吸入乙酰甲胆碱激发后的气道反应性,提取小鼠肺组织总蛋白进行双向电泳,对表达差异显著的蛋白点进行鉴定分析。结果 桑辛素 M可显著降低哮喘小鼠气道高反应性,抑制气道嗜酸粒细胞浸润和气道炎症。蛋白质组学实验显示转胶蛋白-2、胞内氯离子通道蛋白5 （CLIC5）、G （o）蛋白-α亚基、二甲基精氨酸二甲基氨基酸水解酶2（DDAH2）4种蛋白在哮喘小鼠肺组织中表达显著下降,其余18种差异蛋白的表达则显著增加,而药物干预可显著抑制哮喘小鼠相关差异蛋白的表达下降或增加。结论 桑白皮提取物桑辛素 M可能通过改善气道上皮功能、舒张气管平滑肌、提高机体抗氧化能力、抑制炎性细胞浸润、抑制气道组织重塑而发挥抗哮喘作用。

细叶杜香中酚类成分及其抗氧化活性研究

目的研究细叶杜香Ledum palustre全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等分离方法,对细叶杜香醋酸乙酯萃取物的化学成分进行分离并经波谱数据分析鉴定化合物的结构,并通过清除DPPH实验探讨其抗氧化活性。结果从细叶杜香全草无水乙醇提取液醋酸乙酯萃取物中分离得到14个酚类化合物,分别鉴定为白藜芦醇(1)、桑辛素M(2)、儿茶素(3)、表儿茶素(4)、莨菪亭(5)、七叶内酯(6)、秦皮素(7)、5-羟基-2-甲氧基苯甲酸(8)、秦皮啶(9)、2α,3α-epoxy-5,7,3′,4′-tetrahydroxyflavan-(4β-8)-epicatechin(10)、2α,3α-epoxy-5,7,3′,4′-tetrahydroxyflavan-(4β-8-catechin)(11)、臭矢菜素A(12)、臭矢菜素C(13)、异秦皮苷(14)。结论化合物1、2、8~13为首次从杜香属植物中分离得到;化合物3、4、6、7、10、11具有显著的抗氧化活性。

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 1),平均加样回收率分别为98.87%、97.44%、97.94%、98.39%、100.13%、99.06%、96.80%、98.44%、99.15%,RSD分别为1.42%、1.17%、1.30%、0.91%、0.86%、1.23%、1.08%、1.37%、0.79%;10批次样品中桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的质量浓度分别在0.192~0.289、0.057~0.095、0.113~0.158、0.309~0.375、1.537~1.916、0.478~0.596、0.049~0.072、0.279~0.354、0.629~0.759 mg/g。10批湿热痹片聚为2类;主成分1~6是影响湿热痹片质量评价的主要因子。结论所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于湿热痹片的质量控制和评价。

桑不同药用部位中黄酮类成分的定量检测

目的：测定桑叶、桑椹、桑枝、桑白皮中总黄酮的含量。方法：以桑辛素为对照品,采用分光光度法测定桑叶、桑椹、桑枝、桑白皮95%乙醇提取物及乙醇提取后水提取物中总黄酮的含量。结果：桑辛素的质量浓度在0.025-0.050 mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 8）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%。桑叶、桑椹、桑枝、桑白皮95%乙醇提取物中总黄酮的质量分数分别为13.60%、7.19%、10.53%、18.38%,乙醇提取后水提取物中总黄酮的质量分数分别为0.26%、0.60%、0.40%、0.01%。结论：桑白皮中黄酮类成分质量分数最高,有效部分为乙醇提取物。