MPCVD设备样品台温控系统的设计

由于传统MPCVD设备样品台温度控制需要使用手动调节样品台距等离子源的距离,且调节精度差,为此设计一种样品台温控系统,同时设计了样品台温控系统硬件控制器。该控制器以STM32F407单片机为核心,步进电机、丝杠、金属波纹管为执行机构,通过控制样品台在腔体内距等离子源的距离,实现温度控制。并提出一种将改进鲸鱼算法(WOA)与神经网络PID控制算法结合的控制方法,实现PID参数的自适应调整。仿真和实验结果表明:相对于传统PID算法,使用该温控系统进行温度控制时,超调量更小,控制精度更高,控制效果有很大提升。

高稳定性圆柱形MPCVD设备的设计与金刚石单晶生长的研究

圆柱腔MPCVD设备结构简单,具有等离子体能量密度高、无电极污染等优点,但是使用过程中稳定性较差,火球容易变换位置。文章使用有限元仿真方法分析了传统圆柱形谐振腔的微波电场分布,通过改变谐振腔形状和尺寸,优化传统圆柱形谐振腔的微波电场分布,减弱了谐振腔石英下方次强场的电场强度,且沉积台上方的电场形状呈现椭球形状,有效地增加了沉积区域,改善电场强度的均匀性。文章中设计的高稳定性圆柱腔MPCVD,无色金刚石单晶沉积实验获得了11μm/h的高品质单晶金刚石生长,Raman散射光谱显示沉积的金刚石1332cm^(-1)附近本征峰半峰宽度为4.2cm^(-1),金刚石的晶体质量良好,表明优化后的MPCVD设备有效地提升了传统圆柱形谐振腔的稳定性和等离子体的能量密度。

MPCVD同质外延单晶金刚石研究进展

微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)外延单晶金刚石被认为是制备大尺寸、高质量的单晶金刚石极具前景的技术手段之一。本文首先对MPCVD同质外延单晶金刚石生长机理及最新进展做了简要介绍,然后着重阐述了MPCVD法制备大尺寸、高质量单晶金刚石在籽晶筛选与预处理、基台结构设计及生长工艺探索等方面的工作,并对MPCVD高品质单晶金刚石在力学、热学、光学及电子学等领域的应用进行了介绍,对未来单晶金刚石的应用前景进行了展望。

MPCVD金刚石薄膜设备冷却水温控系统的设计

为了解决MPCVD设备运行时冷却水手动调节方式存在的弊端,实现冷却水温的自动调节,设计了一种冷却水温度控制系统。该系统以STM32单片机为控制器的核心,步进电机为执行机构,采用BP神经网络PID控制算法。对系统进行了仿真和试验验证,结果表明:该系统能够实现MPCVD设备生产制备金刚石薄膜过程中冷却水温度的自动控制,与传统的PID控制相比,系统采用BP神经网络PID控制算法时超调量更小,控制精度更高,均方根误差和平均绝对误差更小,具有更好的温度控制效果。

基于等离子体诊断的MPCVD单晶金刚石生长优化设计

微波等离子体化学气相沉积(Microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术是制备大尺寸、高品质单晶金刚石的理想途径,然而MPCVD单晶金刚石生长过程的复杂性与晶体生长需求的多样性难以对生长过程进行优化设计。针对此问题,本研究提出了一种基于等离子体诊断技术的MPCVD单晶金刚石生长的系统性设计方法,采用等离子体成像和光谱分析对微波等离子体进行量化诊断。并利用自主研发的MPCVD设备,研究了腔室压力-微波功率-等离子体性状-衬底温度间的物理耦合特性和量化关系,得到了不同参数下的等离子体有效长轴尺寸、基团浓度和分布、能量密度等数据,以实验观测数据为基础拟合得到了单晶金刚石生长工艺图谱。根据此工艺图谱,可以通过选择生长温度和所需生长面积来选取工艺参数,且通过实验验证,表明此图谱具有较强的指导意义,预测参数误差小于5%。同时根据该图谱的预测,研究了不同等离子体能量密度下的单晶金刚石生长情况,在较低功率下(2600 W)也得到了较高的能量密度(148.5 W/cm3),含碳前驱体的浓度也高于其他工艺条件,因而获得了较高的生长速率(8.9μm/h)。此套方法体系可以针对不同单晶金刚石生长需求进行有效的等离子体调控和工艺优化。

915 MHz高功率MPCVD设备生长8-inch金刚石外延膜

金刚石外延膜具有良好的热学、光学和化学稳定性,同时能够满足大尺寸的制备需求,是红外窗口和散热应用中理想的材料。受限于目前金刚石应用中尺寸较小等问题,制备大尺寸高质量的金刚石一直是人们追求的目标。本文采用自行研制的915 MHz/75 kW的微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备,研究了不同沉积温度对直径8 inch(1 inch=25.4 mm)的金刚石膜沉积的影响,并通过SEM和Raman对其进行表征分析。结果表明,沉积温度会影响金刚石膜的晶体取向和结晶质量,过低的温度不利于金刚石膜规则地取向生长;而过高的温度会产生sp2石墨相,降低金刚石膜的结晶质量和取向生长。本文最终在1000°C的沉积温度和1.0%的甲烷浓度(甲烷与氢气流量之比为0.01)下成功制备了具有良好的结晶质量和厚度均匀的8 inch(111)取向的金刚石外延膜,该外延膜具有较低的氮杂质含量,生长表面均匀,无生长裂纹产生,晶粒尺寸在3~5 mm。红外透过测试结果表明12μm处的透过率达到了67.8%,8~12μm之间的平均透过率为67.3%。

微波功率和反应腔室压强对MPCVD生长AlN薄膜质量的影响

研究了微波功率和反应腔室压强对微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法生长AlN薄膜质量的影响。采用高温MPCVD法,以N2为氮源,三甲基铝(TMAl)为铝源,在6H-SiC衬底上进行AlN薄膜的外延生长。在不同微波功率和不同反应腔室压强下,外延生长了AlN薄膜样品。生长样品的测试结果表明,在微波功率为4500 W时,样品(002)面X射线摇摆曲线(XRC)半高全宽(FWHM)为217 arcsec。在反应腔室压强为130 Torr(1 Torr=133.3 Pa)时,样品(002)面XRC的FWHM为216 arcsec。该研究将为以后AlN材料的MPCVD生长提供一些参考。

MPCVD法在基片边缘生长大颗粒金刚石的研究

本研究在自制的5 kW大功率MPCVD装置中,利用边缘效应成功的在基片边缘处以50μm/h的沉积速率沉积出晶粒尺寸达500μm左右的大颗粒金刚石并以70μm/h的沉积速率同质外延修复长大了一颗天然的单晶金刚石。在实验中,利用SEM和Ram an光谱对基片边缘区域和中央区域所沉积的金刚石颗粒进行了表征。结果表明,边缘处沉积的金刚石颗粒与中央区域沉积的金刚石颗粒相比,具有更大的晶粒尺寸和更好的质量。通过仔细观察实验条件,对边缘效应产生的原因进行了分析,发现由于基片边缘放电,使得基片表面的电场强度和温度分布发生变化,从而导致基片边缘区域的等离子体密度和温度高于中央区域,高等离子体密度和温度的综合作用是使得在基片边缘能以较高的沉积速率沉积出大尺寸金刚石颗粒的主要原因。

新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜

使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。

高功率MPCVD金刚石膜透波窗口材料制备研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在沉积功率8 kW条件下,对大面积金刚石膜透波窗口材料进行了制备研究。分别使用扫描电镜、Raman、分光光谱仪、热导率测试仪和空腔谐振法对金刚石膜的表面形貌、品质、光透过率、热导率和微波复介电常数等进行了表征及测试。实验结果表明,使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,能够满足较高功率下高品质金刚石膜的快速沉积;抛光后的自支撑金刚石膜具有高的光学透过率和热导率,在23～36 GHz频率范围内微波介电损耗小于1×10-4,有着良好的微波介电性能,是较为理想的透波窗口材料。

工艺参数对高功率MPCVD金刚石膜择优取向的影响研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、沉积功率8 kW条件下,在不同CH4浓度、沉积温度和气体流量工艺条件下制备了大面积金刚石膜。使用X射线衍射仪对金刚石膜的择优取向的变化规律进行了研究。实验结果表明,高功率条件下工艺参数对金刚石膜的择优取向有不同程度的影响。在CH4浓度由0.5%上升到1.0%时,金刚石膜的择优取向由(220)转变为(111),由1.0%上升到2.5%时,则由(111)转变为(220)以及(311);在700～1050℃温度范围内,随着沉积温度的升高,金刚石膜(111)择优取向生长的倾向增高,当沉积温度高于1050℃时,金刚石膜改变了原先的以(111)择优取向生长的趋势,变为了以(100)择优取向生长;在气体流速为200～1000 sccm范围内时,随气体流量的增加,金刚石膜(111)择优取向的倾向增加。当气体流量大于1000sccm时,金刚石膜(111)择优取向的倾向又稍有降低。

新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构。先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备。结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积。

MPCVD法纳米金刚石膜的制备及分析

利用MPCVD方法在玻璃基片上成功的制备了非常光滑、致密均匀的纳米金刚石膜。沉积工艺分为两步 :成核 ,CH4 /H2 =3% ;生长 ,O2 /CH4 /H2 =0 .3∶3∶10 0 ;沉积过程中保持工作压力为 4 .0kPa ,衬底温度 50 0℃。拉曼、透射电镜、红外光谱、表面轮廓仪等的测试表明 :膜层由纳米级金刚石晶粒组成 ,最大晶粒尺寸小于 10 0nm ,成核密度大于 10 11/cm2 。成核面晶粒的点阵常数较大 ,表明存在较多缺陷 ,表面粗糙度小于 2nm ,在可见光区完全透明 。

MPCVD方法制备军用光学元件纳米金刚石膜

介绍了用MPCVD方法制备纳米金刚石膜的工艺。用MPCVD方法实验研究了在光学玻璃上镀纳米金刚石膜:膜层厚度为0 4551μm,粒度小于200nm,表面粗糙度小于29 5nm,最大透过率为80%;平均显微硬度为34 9GPa,平均体弹性模量为238 9GPa,均接近天然金刚石的力学性能。与衬底材料表面应力-2 78GPa相比,具有较好的抗压和耐磨效果。

椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下大面积金刚石膜的沉积

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为9 kW,沉积压力为1.7×104 Pa和不同的气体流量条件下制备了金刚石膜。利用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,利用椭球谐振腔式MPCVD装置能够在较高的功率下进行大面积金刚石膜的沉积;在高功率条件下,较高质量的金刚石膜的沉积速率可以达到4～5μm.h-1的水平,而气体的流量则会显著影响金刚石膜的品质及其沉积速率。

MPCVD法在氧化铝陶瓷上的金刚石膜沉积及其成核分析

用微波等离子体化学气相沉积 ( MPCVD)法在氧化铝陶瓷基片上沉积了金刚石薄膜。实验表明 ,对基片进行适当的预处理 ,包括用金刚石研磨膏仔细研磨和沉积前原位沉积一层无定形碳层 ,可显著提高成核密度 ;对硅衬底和氧化铝基片上金刚石膜的成核过程进行了对比分析 ,并提出了提高氧化铝基片上沉积金刚石的成核密度的措施。

MPCVD金刚石的Raman光谱分析

用微波等离子体化学气相淀积法 (MPCVD)在Si基片上生长了金刚石薄膜 ,通过对其进行Raman光谱分析 ,一次表征了金刚石的结构、纯度及应力状况等材料性能 ,同时并研究了生长过程中微波功率与金刚石性质的关系。研究表明 ,微波等离子体化学气相淀积法生长的金刚石薄膜 ,除了金刚石成分的生长外 ,还会有部分非金刚石成分的生长 ,金刚石的纯度与微波功率的关系不明显 ,另外此种方法生长的金刚石薄膜主要表现为张应力。

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 k W、基片温度为1000℃、气体流量为100-800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验。使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征。实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响。气体流量在300-600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点。

高功率MPCVD金刚石膜红外光学材料制备

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置，以H2-cH4为气源，就高功率条件下cH4浓度对金刚石膜的生长速率和品质的影响规律进行了研究，并在此基础上进行了大面积光学级金刚石膜的沉积。利用扫描电镜、激光拉曼谱仪、傅里叶红外光谱仪对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质、红外透过率等进行了表征。实验结果表明，使用自行设计建造的椭球谐振腔式MPCVD装置在高功率条件下通过提高cH4浓度会使金刚石膜的生长速率增加，但当CH。浓度达到一定比例后．金刚石膜的生长速率将不再继续提高。cH4浓度在0．5％～2％时制备的金刚石膜品质较高；自行设计建造的椭球谐振腔式MPCVD装置能够满足在较高功率下光学级金刚石膜的快速沉积要求．

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜。同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响。结果表明,当O2流量在0-0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0-1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系。表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质。另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高。