HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮醇苷的含量

目的:建立HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)、白果内酯(BB)以及槲皮素(QCT)、异鼠李素(ISR)和山柰酚(KAE)的含量。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.05%甲酸水(v/v)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,进样量10μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4.5 kV,离子源温度为650℃。7个被测成分的检测离子对分别为m/z 453.1/351.2(GA),m/z 423.1/367.0(GB),m/z 439.0/383.0(GC),m/z 325.0/163.1(BB),m/z301.0/150.9(QCT),m/z 315.1/300.0(ISR),m/z 284.9/93.0(KAE)。结果:在7 min内舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮类成分完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系;加样回收率为97.7%～101.5%,精密度RSD为0.57%～1.20%。结论:建立测定舒血宁注射液中7个成分含量的方法,具有良好的重复性、回收率和精密度,可用于舒血宁注射液的质量控制。