A Novel Sample Introduction Technique for the Simultaneous Determination of As,Se,Ge and Hg in Chinese Medicinal Material

A novel technique of Moveable Reduction Bed Hydride Generator（MRBHG）was applied tohe hydride generation or cold vapor generation of As，Se，Ge，and Hg existing In TraditionalChinese Medicinal Material（TCM）．The simultaneous determination of the multi－elements wasperformed with ICP－MS．A solid reduction system involving the use of potassiumtetraborohydride and tartaric acid was applied to generating metal hydride or cold vaporefficiently．The factors affecting the metal cold vapor generation were studied．The mainadvantage of the technique is that only a 4μL volume of sample was required for the cold vapor

X射线荧光光谱法快速测定中药材中铜元素含量

目的 探讨中药材中重金属铜元素含量的测定方法,为中药材的质量控制提供科学依据。方法 建立X射线荧光光谱法测定不同品种中药材中重金属铜元素含量。结果 铜元素含量在6~40μg·g^(-1)线性范围内与响应强度线性良好,满足定量分析要求。结论 X射线荧光光谱法方法简捷,测定快速,灵敏度高,可以用于中药材中重金属铜元素的快速质量控制。

基于全自动免疫磁珠净化技术快速测定中药材中4种黄曲霉毒素

基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈-甲醇-水为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定。以5种易污染黄曲霉毒素的中药材基质进行方法学验证。结果表明该方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))均达到0.9999;检出限为0.06~0.2µg·kg^(-1),定量下限为0.12~0.40µg·kg^(-1);不同基质中的平均回收率为71.9%~116%,相对标准偏差为0.10%~6.9%;在18 min内可完成24批样品的净化,比免疫亲和柱法的检测效率提高近85%。该方法快速、准确,通用性强,可用于多种中药材中4种黄曲霉毒素的批量快速测定。

鸡血藤商品药材质量评析

目的对鸡血藤商品药材质量现状进行分析与评价。方法观察与描述鸡血藤药材断面的性状特征；依照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XA方法测定醇溶性浸出物含量；采用高效液相色谱法同时测定鸡血藤中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量。结果鸡血藤商品药材饮片的直径大小及其断面含树脂的环纹数均具有较明显的差异；醇溶性浸出物在5．80～10．47％之间；原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素含量分别为0．005％～0．024％，0．021％～0．133％，0．029％～0．266％。结论鸡血藤商品药材质量差异较大，部分商品药材尚未达到入药要求。

近红外漫反射光谱快速检测川贝母中浙贝母的掺入量

目的:应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法,建立一种快速检测川贝母中浙贝母掺入量的新方法。方法:以含不同川贝母和浙贝母比例的41个样本建立校正集,采集其近红外漫反射光谱数据,通过偏最小二乘法进行回归,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果:对6个预测集样本进行预测分析,得到近红外光谱预测值与真值的相关系数r=0.9997,样品回收率为97.96%-100.9%,RSD为0.81%。结论:本方法具有快速方便、结果准确的特点,可以应用于外观相似,化学成分相近的中药材的品质分析和质量控制。

26种中药材中二氧化硫残留量的检测方法学研究

目的:建立离子色谱法(IC)测定26种中药材二氧化硫(SO2)残留量的检测方法。方法:样品经加酸水蒸气蒸馏提取,3%过氧化氢溶液作为吸收液,将SO2氧化为硫酸根(SO42-),以水-氢氧化钠为90%︰10%为淋洗液,采用Ionpac AS18(2 mm×250 mm)阴离子分析柱和电导检测器检测,流速为0.25 mL/min,进样量为10μL,依据保留时间定性,标准曲线法定量。结果:SO42-浓度在1.0~100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),测得山药、百合、五加皮的平均回收率分别为94.14%、94.72%和94.15%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。结论:该测定方法简便、快速、灵敏、精密度及重现性良好,准确度较高。

中药气味的化学成分检测及物质基础研究进展

气味是中药的重要感官指标,与中药品质及药效作用直接相关。一些常用中药具有特殊的气味,也是其鉴别和品质评价的重要指标。从化学物质基础角度来说,挥发性化学成分的种类和含量差异,导致了不同中药气味的异同。研究中药气味的化学物质基础对中药的综合质量控制、临床应用辅助、科学内涵解释等中药现代研究具有重大意义,而目前阶段对中药气味的研究,主要集中在挥发油的成分、制剂工艺和药理作用方面,以及使用感官分析设备对中药气味进行现代表征和区分,而对中药气味的分类和化学物质基础尚未有较为系统的总结和介绍。本文从中药气味检测技术、气味的感官分类、气味的化学物质基础和中药制剂生产过程中气味的变化规律等方面对此主题进行综述,并对其研究方向进行展望。

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.30>98.10(CE6),m/z209.20>95.20(CE12),m/z209.20>109.20(CE9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18~1329.6ng(r=0.9994),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。

完善中药材二氧化硫残留量测定方法及限量标准的建议

目的通过测定定西市辖区陇西等地中药材二氧化硫残留量,对现行《中国药典》2010年版一部测定中药材二氧化硫残留量方法及限量提出建议。方法以现行《中国药典》2010年版一部测定中药材二氧化硫残留量标准为基础,建立以干燥品计算二氧化硫残留量的方法。结果与结论以干燥品计算二氧化硫残留量能进一步控制中药材二氧化硫残留的限量,为完善药典标准提供参考依据。

驳骨止痛膏中药材鉴别与姜黄素的含量测定研究

目的建立驳骨止痛膏中药材的鉴别方法及姜黄素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对驳骨止痛膏中大黄、姜黄、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定姜黄素的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;姜黄素进样浓度在0.2114~5.2850μg/ml范围内,与峰面积积分值呈线性关系(Y=1.4044X-0.0780,r=0.9997);平均回收率为99.35%,相对标准偏差(RSD)=1.39%(n=6)。结论该方法稳定、简便,重复性好,阴性无干扰,可用于驳骨止痛膏的质量控制。

宜昌本地中药材重金属有害元素的含量测定

以湖北宜昌地产杜仲、天麻、党参、木瓜、厚朴5种中药材为研究对象,对药材及其生长土壤中铜、砷、镉、铅、汞重金属元素进行测定分析。实验结果表明,5种药材及其生长土壤中重金属元素铜的含量最高,中药材中重金属元素的含量明显低于土壤中的含量。

HPLC法同时测定不同产地佛手中5个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水(B),二元梯度洗脱(0~15 min,18%A→26%A;15~18 min,26%A→49%A;18~25 min,49%A;25~28 min,49%A→100%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,波长切换(0~15 min,在283 nm波长下检测柚皮苷和橙皮苷;15~28 min,在320 nm波长下检测6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯)。结果:柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的进样量分别在9.3~186.6μg(r=0.999 8)、40.6~812.8μg(r=0.999 8)、8.4~167.7μg(r=0.999 9)、80.6~1 612.8μg(r=0.999 9)和4.3~86.4μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.5%、98.9%、95.8%、100.2%、97.7%,RSD分别为3.0%、2.6%、1.8%、2.6%、3.0%。11批佛手样品中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯含量测定结果分别为0.019%~0.068%、0.028%~0.275%、0~0.075%、0.094%~0.501%、0.002~0.034%。结论:本法可用于佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量测定。

HPLC法测定中药炮制辅料猪胆汁中胆红素的含量

目的:建立中药炮制辅料猪胆汁中胆红素含量测定方法。方法:采用Zorbax RX-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以二甲基亚砜-乙腈-0.125mol·L-1醋酸铵水溶液(60∶60∶70)为流动相,其中醋酸铵溶液用冰醋酸调pH=5.3;流速1.0mL·min-1;检测波长452nm。结果:胆红素进样量在0.0113～0.1356μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为98.13%,RSD为2.5%。结论:本方法准确、简便,重复性好,可为中药炮制辅料猪胆汁的质量控制提供科学依据。

固相萃取GC-ECD法同时测定5种中药材中26种农药残留量(英文)

目的：采用GC-ECD法建立5种药材中包括21种有机氯和5种拟除虫菊酯类在内的26种农药残留量的同时测定方法。方法：采用弗罗里硅土固相萃取净化样品,GC-ECD测定,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,载气为高纯 N2,柱流量1.0 mL·min-1,恒流方式控制气流,进样口温度260 oC, ECD温度330 oC。结果：弗罗里硅土固相萃取能有效净化药材样品中杂质,26种农药检测限为0.386~2.500 ng·g-1,定量限为 0.879~6.250 ng·g-1, 平均回收率为69.61%~112.80% （RSD=2.43%~15.18%,n=9）。结论：所建立的方法能同时测定 5 种药材中 26 种农药残留量, 可被参照应用于其它类似药材中的农药残留量检测。

HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:色谱柱:InertsilODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045～81.79、4.063～162.5、0.2952～11.81、0.5184～20.74、0.4612～18.49、0.6120～24.48、0.9348～37.39、1.034～41.34、0.4912～19.65μg·mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、97.5%、98.5%、100.5%、101.7%、101.3%、97.1%、100.5%、100.0%,RSD分别为0.90%、0.89%、1.6%、1.0%、1.0%、1.6%、0.82%、1.2%、0.99%。结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据。

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。

RP-HPLC法同时测定安神补心片中5个成分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定安神补心片中丹参素钠、红景天苷、2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（以下简称二苯乙烯苷）、女贞子苷、丹酚酸B 5个成分的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）进行分离;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B），梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30 ℃。结果：丹参素钠、红景天苷、二苯乙烯苷、女贞子苷、丹酚酸B质量浓度分别在11.94-119.4 mg·L^-1（r=0.9994，n=6）、5.520-55.20 mg·L^-1（r=0.9997，n=6）、2.848-28.48 mg·L^-1（r=0.9992，n=6）、1.104-11.04 mg·L^-1（r=0.9990，n=6）、51.78-517.8 mg·L^-1（r=0.9993，n=6）与峰面积呈良好的线性关系，方法的平均回收率（n=6）分别为100.1%（RSD=1.8%）、99.7%（RSD=1.8%）、101.1%（RSD=1.2%）、100.8%（RSD=1.8%）和100.1%（RSD=0.9%）。结论：该方法简便、准确，重复性好，专属性强，可用于安神补心片的质量控制。

HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量

目的:建立HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙的含量,并比较评价各产地钩吻生物碱含量的差异。方法:采用外标法进行测定,色谱柱为ZORBAX Bonus-RP Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。分别测定32批钩吻茎,并进行聚类分析。结果:胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的线性范围分别为1.00~50.06μg·mL^(-1)(r=1.000 0)、1.13~50.85μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、1.16~52.20μg·mL^(-1)(r=1.000 0)、1.16~52.20μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、1.06~50.88μg·mL^(-1)(r=0.999 7)和1.01~50.50μg·mL^(-1)(r=1.000 0),平均加样回收率为93.1%~103.8%(RSD为2.0%~2.9%)。不同产地样品中钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙含量范围分别为0.136~2.202、0.564~2.686、0.718~3.553、0.160~2.025、0.151~3.493、0.288~4.700 mg·g^(-1)。结果显示不同产地的钩吻6个成分含量均有差异,32批不同产地钩吻药材可聚为6大类。结论:该法可为钩吻多指标成分的质量评价提供参考。不同产地钩吻的各个化学成分的含量呈现明显分类特点,为钩吻地区鉴定提供依据。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量

目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2mL·min^(-1),柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm。结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13~182.60μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、20.75~415.00μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.54~70.80μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、4.78~95.60μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、2.42~48.40μg·mL^(-1)(r=0.999 3)、3.38~67.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、4.94~98.80μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、6.36~127.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.07~61.40μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、9.66~193.20μg·mL^(-1)(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.1%)、99.2%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=0.44%)、98.8%(RSD=0.86%)、96.9%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.6%)、97.1%(RSD=1.2%)、100.0%(RSD=0.60%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.1%)。3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542~0.579、1.519~1.663、0.105~0.117、0.314~0.331、0.072~0.081、0.101~0.113、0.164~0.183、0.406~0.437、0.163~0.182、0.585~0.607 mg·g^(-1)。结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据。