多元光谱拟合(MSF)等离子体发射光谱法测定猪肝中的痕量元素Pb和Mo

多元光谱拟合(MSF)法是一种新的校正多种基体干扰的方法.但应用于测定生物样品中痕量元素的分析较少,在猪肝样品的痕量分析中未见报道,这是由于猪肝样品中基体成分复杂的原因.本文采用MSF法,有效地校正了复杂基体的光谱干扰,测定了猪肝样品中痕量的Pb、Mo,得到满意的测定结果,测得Pb、Mo两种元素的检出限分别为5.02μg.L-1、2.32μg.L-1,方法的回收率分别为97.2%、92.1%,方法的精密度分别为1.22%、1.35%.

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）无法直接用于磷（213.617nm）的检测。考察了钼和铜谱线对磷（213.617nm）测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合（MSF）法消除铜（213.599nm）、钼（213.606nm）的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%-103.7%,RSD为2.6%-6.0%。实验证明,多谱拟合（MSF）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%-1%。

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬镍基合金中微量钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究.根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线.采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合（MSF）法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰.方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9.方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7％～ 102.0％,相对标准偏差（n=8）小于2.0％.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽中微量铌的多元光谱拟合干扰校正方法研究

钽样品经氢氟酸消解后,未经基体分离,直接以多元光谱拟合等离子体原子发射光谱法测定消解液中微量铌杂质元素。Nb 269.706 nm分析谱线仅受到Ta基体的部分重叠光谱干扰,扫描光谱图较为简单;Nb 292.781 nm、Nb 309.418 nm和313.079 nm分析谱线均受到OH带和Ta基体的光谱干扰,扫描光谱图均较为复杂,不利于分析。在选定的Nb 269.706nm分析谱线下,建立合理的多元光谱拟合(MSF)模型,有效校正了高含量钽基体对微量铌的光谱干扰。在此方法中铌的检出限为0.000 9 mg/L。方法用于钽样品中铌的测定,RSD为0.61%,加标回收率为101%;用于测定准确配置的合成样品时,在满足钽浓度小于且接近MSF模型预设的钽基体浓度和铌浓度大于0.500 mg/L时,相对误差都小于1.0%。

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜

样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327. 393 nm 作为分析线,选用多元光谱拟合（ MSF ）校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）测定含 铌镍基高温合金中铜的方法.结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使 ICP-AES 测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正极对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0. 001 5%-0. 025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系 数R^2 =1.000 0;方法检出限为0.000 2%.按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差（ RSD ,n = 8）为2. 1%,测定值与认定值相符.

基于余弦相似度和移动曲面拟合的地面气温质量控制算法

针对传统地面气温质量控制算法在选取参考站和赋权时大多采用与目标站的欧式距离来判断与目标站的相关性程度,易导致最终质量控制结果精确度低且不稳定的问题,提出一种基于余弦相似度和移动曲面拟合的地面气温资料质量控制(MSF-COS-RMSE,MCR)算法。通过引入余弦相似度函数和均方根误差(root mean square error,RMSE)分析邻近站与目标站观测数据相关性,并使用余弦值与RMSE值对各参考站进行赋权,结合移动曲面拟合(moving surface fitting,MSF)算法拟合空间相关性曲面,求取目标站气温估计值。利用所提MCR算法对国家气象中心提供的8个地面观测站2014年日均温观测数据进行质量控制分析,并与反距离加权(inverse distance weighting,IDW)算法、空间相关性及B样条曲面拟合(spatial correlation and B-spline surface fitting,BSF)算法、MSF算法以及空间观测差异的地面气温资料质量控制(spatial observation diversity fitting,SDF)算法进行对比,实验结果表明:MCR算法的质量控制效果优于IDW算法、BSF算法、MSF算法及SDF算法,能有效地标记出气温观测数据中的可疑值,具有稳定性高、适应性强的特点。

ICP-AES法测定镨钕混合物中的钐及多重谱线拟合法的应用

以稀硝酸分解样品，采用多重谱线拟合（MSF）扣除光谱干扰，等离子体光谱法测定镨钕混合物中的Sm，Sm的检出限为9×10^-8g，方法相对标准偏差1．0％～1．5％，加标回收率为98％～102％，适合于测定镨钕中0．01％～1．00％的Sm。

多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素

铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.078(Pt)、0.008 0(Pd)、0.014(Ru)、0.031(Rh)、0.002 9(Ag)、0.016(Au)、0.003 5(Cu)、0.012(Fe)、0.014(Zn)、0.009 8(Ni)、0.001 0(Mn)、0.002 2(Mg)、0.001 6(Al)、0.021(Ca)、0.057(Sn)、0.020(Na)、0.11(Si)、0.014(Pb)和0.008 3(K)。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%~7.4%;加标回收率在89%~114%之间。

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。

多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测定消解液中19种杂质元素.基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合（MSF）方法校正,基体效应采用仪器自动扣背景方法消除,杂质元素间没有干扰.方法的检出限（μg/mL）为0.051（Pt）、0.008 0（Pd）、0.015（Ru）、0.008 5（Ag）、0.007 9（Cu）、0.015 （Fe）、0.032 （Zn）、0.035（Ni）、0.007 5（Mn）、0.005 5（Mg）、0.006 6（Al）、0.030 （Ca）、0.035 （Sn）、0.030（Ir）、0.013（Na）、0.026（Au）、0.045（Si）、0.025（Pb）和0.005 7（K）,加标回收率在88.1％～112.3％之间,相对标准偏差（RSD）在1.7％～5.2％范围.方法已用于实际样品的分析.

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中AI、Fe、Ca、Mg、K、Na,P、Ba,Be,Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式（轴向、径向、轴向衰减、径向衰减），结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰，改善方法的检出限及精密度。结果表明，方法的回收率为94．0％-103．4％，精密度（RSD，n=10）低于3.0％。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法 GB/T 11140—2008、SH/T 0689—08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。